謝翠美+胡浩光+何文蘇

摘 要：通過(guò)使用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測(cè)定水質(zhì)中亞硝酸鹽的的含量，分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限、測(cè)試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等實(shí)驗(yàn)，比較2臺(tái)儀器測(cè)試的便利性與準(zhǔn)確性。結(jié)果顯示，2臺(tái)儀器測(cè)試樣品均能準(zhǔn)確測(cè)試水質(zhì)中亞硝酸鹽的含量，但流動(dòng)分析儀測(cè)試樣品的前處理較簡(jiǎn)便與快速、測(cè)試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測(cè)樣量少、測(cè)試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢(shì)，得出流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測(cè)試的理想測(cè)試儀器之選，值得推廣與普遍使用。

關(guān)鍵詞：流動(dòng)分析儀；紫外光度計(jì)；水質(zhì)；亞硝酸鹽

中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170533026

養(yǎng)殖水質(zhì)中亞硝酸鹽含量的高低將決定著養(yǎng)殖水質(zhì)的好壞，影響著養(yǎng)殖水產(chǎn)品的產(chǎn)量；一些長(zhǎng)期貯存的飲用水中亞硝酸酸鹽含量超標(biāo)，人一旦長(zhǎng)期飲用會(huì)影響人體健康，甚至有致癌的風(fēng)險(xiǎn)；在食品生產(chǎn)中亞硝酸鹽作為一種著色劑和防腐劑使用，少則無(wú)害多存隱患。在人類(lèi)生活水平得到提高的前提下，人類(lèi)越來(lái)越關(guān)注健康，越來(lái)越來(lái)關(guān)注水質(zhì)的質(zhì)量，越來(lái)越關(guān)注食品安全，亞硝酸鹽是水質(zhì)監(jiān)測(cè)與食品添加劑中常測(cè)指標(biāo)之一。測(cè)定亞硝酸鹽的方法主要有分光光度法、熒光法、離子色譜法、液相色譜法、流動(dòng)注射法、共振散射光譜法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法等[1]。在生活節(jié)奏越來(lái)越快的當(dāng)下，亞硝酸鹽含量檢測(cè)的高效性與準(zhǔn)確性成為檢測(cè)行業(yè)追求的新態(tài)勢(shì)。本文就測(cè)試水中亞硝酸鹽含量的眾多方法中選用的流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)兩臺(tái)儀器的測(cè)試情況進(jìn)行了比較與分析。

1 方法與儀器

1.1 方法原理

《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測(cè)定 分光光度法》 在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8時(shí)，試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，540nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度[2]。

《亞硝酸鹽的測(cè)定-流動(dòng)分析法》在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料，于550波長(zhǎng)測(cè)定[3]。

1.2 儀器與工作參數(shù)

連續(xù)流動(dòng)分析儀Futura（法國(guó)ALLIANCE公司），測(cè)量波長(zhǎng)540nm，參比波長(zhǎng)660nm，分析速率40樣/h，取樣時(shí)間45s，尋峰時(shí)間15～65s，清洗時(shí)間45s，顯色劑進(jìn)樣管0.76mm，水樣進(jìn)樣管內(nèi)徑1.85mm。

紫外分光光度計(jì)Cary 100 Conc（美國(guó)VARIAN公司），測(cè)量波長(zhǎng)540nm，光程10mm比色皿。

2 試劑與前處理

2.1 試劑

亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L，購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，證書(shū)號(hào)GBW（E）080223。亞硝酸鹽環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品：0.151±0.008 mg/L，購(gòu)于環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所，證書(shū)號(hào)：200633。其它試劑選用至少分析純級(jí)別，水質(zhì)符合測(cè)試分析的2類(lèi)水質(zhì)。

2.1.1 流動(dòng)分析儀測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

取1.00mL亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）于100.0mL容量瓶，用超純水定容至刻度線，濃度為1000?g/L，用流動(dòng)分析儀自備稀釋器分別稀釋成0、5.00、10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0?g/L，共8個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.1.2 紫外分光光度法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

分別移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL（濃度為1000?g/L的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間液）至50mL比色管，用水稀釋至標(biāo)線，配制濃度分別為0、20.00、60.00、100.0、140.0、200.0?g/L，共6個(gè)濃度點(diǎn)，再分別加入1.0mL顯色劑，密塞，搖勻靜置，2h內(nèi)用紫外分光光度計(jì)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2 樣品前處理 水質(zhì)均經(jīng)過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾后測(cè)定

2.2.1 流動(dòng)分析儀測(cè)試所需的水量

待測(cè)水樣樣量<5mL即可，故選用10mL無(wú)針注射器與親水PTFE針式濾器（0.45um濾膜）過(guò)濾約5mL樣品量待測(cè)。

2.2.2 紫外分光光度計(jì)測(cè)試所需的水量

待測(cè)水樣約量50mL左右，選用傳統(tǒng)的抽空泵進(jìn)行抽濾水樣，達(dá)到50mL水樣量為待測(cè)樣品。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

2.3.1 流動(dòng)分析儀測(cè)試過(guò)程

配制好顯色劑，調(diào)試儀器至最佳工作狀態(tài)，開(kāi)始泵入顯色劑，待試劑基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)基線和增益，標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)水樣置于自動(dòng)取樣器固定架中，再次等待基線穩(wěn)定后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線與待測(cè)樣品的測(cè)試。

2.3.2 紫外分光光度計(jì)測(cè)試過(guò)程

測(cè)試時(shí)取50.0mL各待測(cè)水樣，分別手動(dòng)加入1.0mL顯色劑，密塞，搖勻靜置，2h內(nèi)于540nm最大吸光度波長(zhǎng)處，用光程長(zhǎng)10mm的比色皿，用水做參比測(cè)定樣品濃度。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性及范圍

分別用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測(cè)試亞硝酸鹽0～200?g/L濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)試情況如表1，流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍均在0～200?g/L之間，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997，檢出限均較低。

3.2 測(cè)試精密度與準(zhǔn)確度

分別用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測(cè)試水質(zhì)樣品與編號(hào)200633（GSBZ5006-88）的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品各7次，精密度與準(zhǔn)確度如表2，對(duì)同一水樣的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在1.1%～6.9%之間，測(cè)試環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值在0.151±0.008 mg/L范圍，均符合證書(shū)要求。

3.3 樣品的加標(biāo)回收率

在待測(cè)水樣中加入低、中、高的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述處理方法分別用兩臺(tái)儀器進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表3，加標(biāo)回收率在92.0%～102.0%之間，均達(dá)到方法要求。

4 結(jié)論

用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度2臺(tái)不同的儀器對(duì)相同水樣進(jìn)行測(cè)試可知：標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限均接近達(dá)到相關(guān)規(guī)定；2臺(tái)儀器測(cè)試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率均能達(dá)到方法要求；但流動(dòng)分析儀測(cè)試樣品的前處理較簡(jiǎn)便與快速、測(cè)試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測(cè)樣量少、測(cè)試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢(shì)，故流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測(cè)試的理想測(cè)試儀器之選，值得推廣與普遍使用。

參考文獻(xiàn)

[1]胡浩光，王耀，謝翠美，等.連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量亞硝酸鹽[J].現(xiàn)代儀器，2010（06）：68-70.

[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).GB7493-1987水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測(cè)定分光光度法[S].北京：國(guó)家環(huán)境保護(hù)局，1987.

[3]中華人民共和國(guó)海洋行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).HY/T147.1-2013（7.1）亞硝酸鹽的測(cè)定——流動(dòng)分析法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版本社，2013.

作者簡(jiǎn)介：謝翠美（1984-），廣東梅州，漁業(yè)環(huán)境保護(hù)中級(jí)工程師，理學(xué)學(xué)士，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理人員，研究方向：化學(xué)分析的檢測(cè)與應(yīng)用。