聶曉輝， 王小蘭， 莫春蘭， 張建立， 潘 拴， 劉軍林

(南昌大學 國家硅基LED工程技術研究中心， 江西 南昌 330047)

V形坑尺寸對硅襯底InGaN/AlGaN近紫外LED光電性能的影響

聶曉輝， 王小蘭*， 莫春蘭， 張建立， 潘 拴， 劉軍林

(南昌大學 國家硅基LED工程技術研究中心， 江西 南昌 330047)

使用MOCVD在圖形化Si襯底上生長了InGaN/AlGaN近紫外LED，通過改變低溫GaN插入層的厚度調(diào)控V形坑尺寸，系統(tǒng)地研究了V形坑尺寸對InGaN/AlGaN近紫外LED(395 nm)光電性能的影響。結果表明，低溫GaN插入層促進了V形坑的形成，并且V形坑尺寸隨著插入層厚度的增加而增大。在電學性能方面，隨著V形坑尺寸的增大，-5 V下的漏電流從5.2×10-4μA增加至6.5×102μA；350 mA下正向電壓先從3.55 V降至3.44 V，然后升高至3.60 V。在光學性能方面，隨著V形坑尺寸的增大，35 A/cm2下的歸一化外量子效率先從0.07提高至最大值1，然后衰退至0.53。對V形坑尺寸影響InGaN/AlGaN近紫外LED光電性能的物理機理進行了分析，結果表明：InGaN/AlGaN近紫外LED的光電性能與V形坑尺寸密切相關，最佳的V形坑尺寸為120～190 nm，尺寸太大或者太小都會降低器件性能。

硅襯底； 近紫外LED； 低溫GaN插入層； V形坑尺寸； 光電性能

1 引 言

盡管InGaN/GaN結構的可見光LED是當前研究的熱點，但是由于紫外光LED在固化、防偽檢測、殺菌等領域擁有廣闊的應用前景，因此吸引了越來越多研究者將其作為研究方向[1-2]。由于GaN薄膜與異質(zhì)外延襯底(如硅襯底、藍寶石襯底等)之間存在巨大的晶格失配和熱失配[3-4]，導致LED外延生長過程中產(chǎn)生的位錯密度高達108～1010/cm2[5]。雖然有如此高的位錯密度，但是相對于AlGaInP體系，AlGaInN體系LED仍能保持較高的發(fā)光效率。目前，針對這一現(xiàn)象形成了局域態(tài)屏蔽位錯理論和V形坑屏蔽位錯理論兩種主要的觀點，但V形坑對LED光電性能的影響，一直存在爭議。Le等人通過研究發(fā)現(xiàn)，載流子容易被V形坑捕獲并泄漏至與其相連的線位錯非輻射復合中心，降低了LED的發(fā)光效率，認為減小V形坑尺寸、降低V形坑密度對于獲得高性能的LED器件非常關鍵[6-7]。Hangleiter等通過研究發(fā)現(xiàn)在材料生長過程中，V形坑側壁會形成側壁量子阱，這些側壁量子阱相對于平臺區(qū)域的量子阱厚度更薄，禁帶寬度更大，因而能夠形成勢壘有效阻擋載流子進入V形坑，從而起到屏蔽位錯、提高輻射復合效率的作用[8]。Tomiya等使用三維原子探針和高角環(huán)形暗場透射電子成像技術證實了側壁量子阱的存在并測量了其厚度和In組分，認為V形坑有利于提高LED發(fā)光效率[9]。Okada等通過改變V形坑尺寸調(diào)控側壁量子阱勢壘高度，研究了V形坑尺寸對LED內(nèi)量子效率的影響并得出V形坑的最佳尺寸[10]。作者所在單位的前期研究結果表明，屏蔽位錯只是V形坑的一個作用，另外一個非常重要的作用是提高量子阱的空穴注入能力，從而顯著提高LED的發(fā)光效率，降低LED的工作電壓[11-14]。

V形坑對InGaN/GaN結構可見光LED光電性能的影響已有大量研究，但是V形坑的形成，尤其是V形坑尺寸對InGaN/AlGaN結構近紫外LED光電性能的影響研究還很少。特別地，有報道指出由于近紫外LED量子阱中In組分相對于可見光LED更少，其發(fā)光效率更容易受到位錯的影響[15-16]。因此，研究V形坑的形成和尺寸對近紫外LED光電性能的影響，對于提高近紫外LED的發(fā)光效率和器件的穩(wěn)定性具有積極的意義。本文通過改變低溫GaN插入層的厚度調(diào)控V形坑尺寸，系統(tǒng)地研究了V形坑尺寸對InGaN/AlGaN近紫外LED光電性能的影響。使用二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)、原子力顯微鏡(AFM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、LED電致發(fā)光測試系統(tǒng)等對材料和器件的性能進行了表征。研究結果表明，InGaN/AlGaN近紫外LED的光電性能與V形坑尺寸密切相關，最佳的V形坑尺寸為120～190 nm，尺寸太大或者太小都會降低器件性能。

2 實 驗

實驗所用的樣品均使用Thomas Swan MOCVD外延生長系統(tǒng)在圖形化Si(111)襯底上制備，設計芯片尺寸為1 mm × 1 mm。器件的外延結構如圖1所示，自下向上分別為Si(111)襯底、130 nm AlN過渡層、2.4 μm n型GaN層、低溫GaN插入層、9個周期InGaN/AlGaN多量子阱(阱3 nm，壘10 nm)、25 nm AlGaN電子阻擋層和100 nm GaN接觸層。在A、B、C、D 4個樣品中，低溫GaN插入層厚度分別為0，150，300，400 nm，除插入層厚度外，其余條件保持一致。標準LED器件的制備過程已有報道，器件結構為垂直結構[17]。

圖1 InGaN/AlGaN近紫外LED結構示意圖

3 結果與討論

使用Keithley 2635A恒流源測試4個樣品的反向I-V曲線，結果如圖2所示。從圖中可以看出：反向漏電流均隨著反向偏壓的增加而增大,并且隨著低溫GaN插入層厚度的增加，呈數(shù)量級遞增趨勢。在-5 V下，樣品A、B、C、D的反向漏電流分別為5.2×10-4，5.7×10-3，1.2×10-2，6.5×102μA。4個樣品唯一的差別是低溫GaN插入層厚度導致的V形坑尺寸的不同。為探究反向漏電流與V形坑尺寸之間的關系，解釋各個樣品反向漏電流的差異，我們對4個樣品的形貌特征進行了表征。

圖2 樣品 A、B、C、D的反向I-V曲線。Fig.2 ReverseI-Vcurves of sample A,B,C and D,respectively.

圖3 樣品A(a)、B(b)、C(c)、D(d)的外延層表面AFM圖片。

由于本次實驗設置單一變量為低溫GaN插入層厚度導致的不同尺寸的V形坑，因此，為了研究不同尺寸的V形坑對外延層質(zhì)量的影響，使用Dimension Edge原子力顯微鏡(AFM)對4個樣品的外延層表面形貌進行表征，掃描范圍為2 μm × 2 μm，掃描模式為輕敲模式，結果如圖3所示。從AFM結果可以看出，樣品A、B、C 的表面較為平整，均可觀察到不同程度的二維臺階流生長模式，說明外延層表面生長質(zhì)量較高，V形坑已經(jīng)被合并填平。而在樣品D的表面觀察到明顯的孔洞，可能是由于V形坑尺寸過大導致無法被合并填平，外延層的表面完整性受到較大的破壞。這個結果說明必須合理控制V形坑尺寸，否則V形坑尺寸過大將會嚴重影響外延層的結構質(zhì)量。

為探究具有不同厚度低溫GaN插入層的樣品中V形坑結構特征的差異，我們使用CAMECA IMS 7f二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)，利用離子濺射技術將4個樣品的p型層濺射剝離至露出量子阱表面[18]，使用HITACHI S8010掃描電子顯微鏡(SEM)對V形坑的結構進行表征。

圖4(a)～(d)展示了4個樣品量子阱表面的SEM圖片。當?shù)蜏谿aN插入層厚度為0 nm時，量子阱表面光滑平整；當?shù)蜏谿aN插入層厚度增加至150，300，400 nm時，在量子阱表面觀察到輪廓清晰的六邊形凹坑。圖4(e)為樣品D的斷面SEM圖片，可以看出，六邊形凹坑的兩個正對面之間的夾角約為56°，基于這些特殊的結構特征可以判斷這些六邊形凹坑即是V形坑。V形坑隨著低溫GaN插入層的生長而出現(xiàn)說明使用低溫GaN插入層可以促進V形坑的形成，這一結果與文獻報道一致[19]。仔細觀察SEM圖片可以發(fā)現(xiàn)：(1)V形坑隨機分布在量子阱的表面，其尺寸大小既不相同也不連續(xù)變化，而是呈現(xiàn)出離散分布的特點；(2)對比各個樣品發(fā)現(xiàn)，V形坑尺寸隨著低溫GaN插入層厚度的增加而增大；(3)除樣品A外，其余每個樣品均可觀察到至少2組V形坑，一組尺寸較小(用Ⅰ表示)，一組尺寸較大(用Ⅱ表示)。圖4(f)清晰展示了樣品B、C、D中不同尺寸V形坑的分布統(tǒng)計結果。根據(jù)統(tǒng)計結果和V形坑兩對面之間的夾角，我們分別計算了每個樣品中Ⅰ組和Ⅱ組V形坑的平均尺寸、平均深度以及密度，結果見表1。

圖4 3樣品A(a)、B(b)、C(c)、D(d)的量子阱表面SEM圖片，樣品D的斷面SEM圖片(e)，以及樣品B、C、D的V形坑尺寸分布統(tǒng)計圖(f)。

Fig.4 SEM images of MQWs surface of sample A(a), B (b), C (c), D(d), cross-sectional SEM image of sample D(e), and statistical charts of V-pit size distribution of sample B, C, D(f), respectively.

表1 樣品B、C、D中Ⅰ、Ⅱ組V形坑的平均尺寸、平均深度和密度

從表1可以看出，隨著低溫GaN插入層厚度的增加，樣品B、C、D中Ⅰ、Ⅱ兩組V形坑的平均尺寸、平均深度均隨之顯著增大。將每個樣品中Ⅱ組V形坑的平均深度與量子阱總厚度(約117 nm)對比發(fā)現(xiàn)，每個樣品中Ⅱ組V形坑的平均深度均超過量子阱總厚度，說明Ⅱ組V形坑均形成于低溫GaN插入層。類似地，樣品B、C中Ⅰ組V形坑的平均深度均小于量子阱的總厚度，說明兩個樣品中Ⅰ組V形坑是在量子阱中形成的。而樣品D中Ⅰ組V形坑平均深度超過量子阱總厚度但小于Ⅱ組V形坑的平均深度，說明這組V形坑主要形成于低溫GaN插入層中靠近量子阱的位置。在3個樣品中，Ⅱ組V形坑的密度基本一致，但Ⅰ組V形坑的密度隨著低溫GaN插入層厚度的增加而顯著增大。原因可能是隨著低溫GaN插入層厚度的增加，不斷增大的累積應力在量子阱中或者插入層靠近量子阱的位置釋放產(chǎn)生的位錯不斷增多，誘導形成的V形坑密度顯著增大[20]。綜合反向I-V結果、AFM和SEM測試結果，對比樣品A和B可以看出，V形坑的形成使反向漏電流顯著增大；對比樣品B、C、D可以看出，隨著V形坑尺寸和密度的增大，反向漏電流呈數(shù)量級增加。因此可以得出結論，V形坑的形成嚴重影響了LED反向電學性能，反向漏電流隨著V形坑尺寸和密度的增大而增大，這一結果與文獻報道一致[6-7]。需要指出的是，樣品D的反向漏電流相對于其他樣品高出幾個數(shù)量級，導致這一反?，F(xiàn)象的原因可能是V形坑尺寸過大，外延層表面受到破壞導致結構質(zhì)量下降，進而嚴重影響了器件的電學性能。

圖5 樣品A、B、C、D的歸一化外量子效率曲線(a)和正向I-V曲線(b)。

Fig.5 Normalized EQE curves (a) and forwardI-Vcurves (b) of sample A，B, C and D, respectively.

LED電致發(fā)光測試系統(tǒng)由CAS140CT光譜儀和ISP250-211積分球以及Keithley 2635A恒流源組成。圖5給出了樣品的歸一化外量子效率(采用樣品C的EQE最大值歸一化)隨注入電流密度的變化曲線和正向I-V曲線。從圖5(a)可以看出，與樣品A相比，樣品B在整個電流密度下的歸一化EQE顯著提高，35 A/cm2下的歸一化EQE從0.07提高至0.67。隨著V形坑尺寸的增大，35 A/cm2下的樣品C的歸一化EQE達到最大值1。但當V形坑尺寸進一步增大時，樣品D的發(fā)光效率大幅下降，35 A/cm2下的歸一化EQE僅為0.53。從圖5(b)可以看出，隨著V形坑尺寸的增大，樣品A、B、C的正向電壓依次減小。在350 mA下，樣品A、B、C的正向電壓分別為3.55，3.50，3.44 V。但是當V形坑尺寸進一步增大時，樣品D的正向電壓反而增加到3.60 V。

綜合歸一化EQE和正向I-V結果可以看出，V形坑尺寸大小對InGaN/AlGaN近紫外LED的光電性能產(chǎn)生了顯著影響。相對于沒有V形坑的樣品A，樣品B、C、D的歸一化EQE顯著提高，說明V形坑的形成有效屏蔽了位錯，抑制了非輻射復合，提高了輻射復合效率；并且除樣品D外，正向電壓連續(xù)降低，說明V形坑的形成顯著提高了量子阱的空穴注入能力?？梢?，含有V形坑結構的LED具有更高的發(fā)光效率和更低的工作電壓。對比含有V形坑的樣品B、C、D，樣品C的光電性能提升至最佳值，但樣品D的光電性能卻出現(xiàn)明顯的衰退。為更好地對比樣品B、C、D的歸一化EQE和正向I-V的結果，分析V形坑尺寸增大對LED光電性能的影響，下面結合圖6進行討論。

圖6 InGaN/AlGaN近紫外LED不同尺寸V形坑及其側壁量子阱空穴注入示意圖

Fig.6 Schematic side-view illustration of V-pits with different size and related side-wall MQW hole injcetion in InGaN/AlGaN near-UV LED

圖6為不同尺寸V形坑及其側壁量子阱空穴注入示意圖。由上文分析可知，除樣品A外，每個樣品至少含有兩組V形坑，并且由于V形坑產(chǎn)生位置和生長時間的不同，Ⅰ、Ⅱ兩組V形坑的尺寸存在顯著差異。研究表明，盡管V形坑可以形成側壁量子阱，具有屏蔽位錯、抑制非輻射復合和增強空穴注入的作用，但是側壁量子阱屏蔽位錯和空穴注入的能力與V形坑尺寸大小密切相關[10-12, 21]。因此，要想研究V形坑尺寸增大對InGaN/AlGaN近紫外LED光電性能的影響，就必須把兩組尺寸不同的V形坑分別討論。

當V形坑尺寸太小時，對LED光電性能的提升有限，原因可能有：(1)V形坑尺寸太小，其側壁量子阱的勢壘較低，不足以提供有效的勢壘屏蔽位錯[10]；(2)V形坑尺寸越小，其側壁量子阱空穴注入能力越弱[12]；(3)V形坑尺寸太小，其邊界與位錯中心的距離較短，載流子被位錯捕獲的幾率較大[22]。根據(jù)圖4(f)中V形坑尺寸分布的統(tǒng)計結果和圖6可以推斷，樣品B中Ⅰ組V形坑尺寸太小(50～80 nm)，因而對InGaN/AlGaN近紫外LED的光電性能提升有限；而Ⅱ組V形坑的尺寸相對較大(120～150 nm)，因此側壁量子阱勢壘較高，空穴注入能力較強，同時V形坑邊界到位錯中心的距離較大，對于LED光電性能的提升有明顯的促進作用。樣品B中Ⅰ、Ⅱ兩組V形坑的綜合作用效果使得其光電性能相對于樣品A得到明顯提升。與樣品B相比，樣品C中Ⅰ、Ⅱ兩組V形坑尺寸同時增大，因此其屏蔽位錯能力、空穴注入能力進一步增強，并且V形坑邊界離位錯中心的距離增大，降低了位錯中心捕獲載流子的幾率，從而使InGaN/AlGaN近紫外LED的光電性達到最佳值。

當V形坑尺寸太大時，LED的光電性能隨之顯著衰退，原因可能有：(1)V形坑尺寸太大，導致量子阱有效發(fā)光面積減小，發(fā)光效率降低；(2)V形坑尺寸太大，導致其無法被合并填平，外延層結構質(zhì)量下降，光電性能顯著惡化?；谝陨险J識，樣品D中Ⅰ組V形坑的尺寸介于樣品C中兩組V形坑尺寸之間(120～190 nm)，有較高的屏蔽位錯、空穴注入的能力，有利于InGaN/AlGaN近紫外LED光電性能的提升；但是由于Ⅱ組V形坑尺寸太大(200～250 nm)，量子阱有效發(fā)光面積減小，并且V形坑無法被有效合并填平，因此器件出現(xiàn)嚴重的漏電行為，歸一化EQE顯著下降，正向電壓明顯升高，綜合光電性能大幅衰退。這一結果表明，V形坑尺寸對InGaN/AlGaN近紫外LED的光電性能有嚴重影響，最佳的V形坑尺寸為120～190 nm，尺寸太大或太小都對器件的性能不利。

4 結 論

采用MOCVD生長了InGaN/AlGaN近紫外LED，并通過改變低溫GaN插入層厚度調(diào)控V形坑尺寸，系統(tǒng)地研究了V形坑尺寸對InGaN/AlGaN近紫外LED光電性能的影響。結果表明，V形坑尺寸在一定范圍內(nèi)具有屏蔽位錯、抑制非輻射復合、增強空穴注入的作用，光學性能和正向電學性能隨著V形坑尺寸的增大而提高。在35 A/cm2下，當沒有V形坑時，歸一化EQE值僅為0.07；隨著V形坑的形成和尺寸增大，歸一化EQE值分別增至0.67和最大值1。在350 mA下，隨著V形坑的形成和尺寸增大，正向電壓從3.55 V降至3.50 V和3.44 V。但當V形坑尺寸超過一定限度后，由于量子阱的有效發(fā)光面積減小，并且V形坑難以被合并填平，外延層結構質(zhì)量下降，導致器件光學性能和正向電學性能隨著V形坑尺寸的增大而衰退。35 A/cm2下的歸一化EQE降至0.53，350 mA下的正向電壓增至3.60 V。反向漏電流隨著V形坑尺寸和密度增加而單調(diào)衰退，-5 V下的漏電流分別為5.2×10-4，5.7×10-3，1.2×10-2，6.5×102μA。綜上所述，InGaN/AlGaN近紫外LED的光電性能與V形坑尺寸密切相關，最佳的V形坑尺寸為120～190 nm，尺寸過大或者過小都會降低器件性能。

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聶曉輝(1991-)男，山東臨沂人，碩士研究生，2014年于南昌大學獲得學士學位，主要從事硅襯底LED材料和器件的研究。

Email: xiaohuinanchang@163.com王小蘭(1977-)，女，湖南沅江人，副研究員，碩士生導師，2007年于中國科學院北京半導體所獲得博士學位,主要從事硅襯底LED材料與器件的研究。

Email： wangxiaolan@ncu.edu.cn

Effect of V-pit Size on Optical and Electrical Properties of InGaN/AlGaN Near-ultraviolet Light Emitting Diode

NIE Xiao-hui, WANG Xiao-lan*, MO Chun-lan, ZHANG Jian-li, PAN Shuan, LIU Jun-lin

(NationalInstituteofLEDonSiliconSubstrate,NanchangUniversity,Nanchang330047,China)

InGaN/AlGaN near-ultraviolet light emitting diode (near-UV LED) were grown on patterned Si substrate by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD). The effects of V-pit size on optical and electrical properties of InGaN/AlGaN near-UV LED (395 nm) were investigated systematically by manipulating the thickness of low temperature GaN interlayer to change the V-pit size. The results show that the low temperature GaN interlayer can enhance the formation of V-pit, and the V-pit size increases with the increasing of the thickness of low temperature GaN interlayer. In terms of electrical properties, with the increasing of the V-pit size, the leakage current at -5 V increases from 5.2×10-4μA to 6.5×102μA, and the forward voltage at 350 mA decreases from 3.55 V to 3.44 V initially and then increases to 3.60 V. In terms of optical properties, with the increasing of the V-pit size, the normalized external quantum efficiency (EQE) at 35 A/cm2increases from 0.07 to the maximum of 1 initially and then decreases to 0.53. The mechanism of the effects of V-pit size on optical and electrical properties of InGaN/AlGaN near-UV LED were analyzed. The analyzing results show that the optical and electrical properties of InGaN/AlGaN near-UV LED are closely related to V-pit size. The optimized V-pit size is approximately 120-190 nm, too large or too small will deteriorate the properties of devices seriously.

Si substrate; near-UV LED; low temperature GaN interlayer; V-pit size; optical and electrical properties

1000-7032(2017)06-0735-07

2016-11-24；

2017-01-18

國家自然科學基金青年基金 (21405076)資助項目 Supported by Youth Fund of National Natural Science Foundation of China(21405076)

O484.4； TN383+.1

A

10.3788/fgxb20173806.0735

*CorrespondingAuthor,E-mail:wangxiaolan@ncu.edu.cn