陶 冶

遼寧省污水處理管控中心

SKALAR SAN++流動(dòng)分析儀的調(diào)試應(yīng)用

陶 冶

遼寧省污水處理管控中心

流動(dòng)注射分析法是一種快捷的檢測(cè)方法, 本研究采用SKALAR SAN++連續(xù)流動(dòng)分析儀分別測(cè)定總氰及游離氰化物、揮發(fā)酚、氨氮、硝酸鹽和亞硝酸鹽五種成分的準(zhǔn)確度和精密度，還對(duì)比了儀器分析和化學(xué)法手工檢測(cè)結(jié)果，并對(duì)常見故障現(xiàn)象進(jìn)行了原因分析，總結(jié)出在實(shí)際使用過程中的注意事項(xiàng)，為該儀器操作人員提供參考。

流動(dòng)注射 SKALAR SAN++調(diào)試

流動(dòng)注射分析法是一種快捷的檢測(cè)方法,可以實(shí)現(xiàn)檢測(cè)樣品的在線蒸餾和檢測(cè),具有分析速度快、精密度高、準(zhǔn)確性好、節(jié)省人工等優(yōu)點(diǎn)。SKALAR SAN++連續(xù)流動(dòng)分析儀可以配置多種模塊組合，并開發(fā)了軟件系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)大量樣品進(jìn)行多項(xiàng)目的快速、準(zhǔn)確、自動(dòng)化的分析檢測(cè)。

本研究對(duì)SKALAR SAN++連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定總氰及游離氰化物、揮發(fā)酚、氨氮、硝酸鹽和亞硝酸鹽五種成分，分別測(cè)定其準(zhǔn)確度和精密度，還對(duì)比了儀器分析和化學(xué)法手工檢測(cè)結(jié)果，并對(duì)常見故障現(xiàn)象進(jìn)行了原因分析，總結(jié)出在實(shí)際使用過程中的注意事項(xiàng)，為該儀器操作人員提供參考。

1. 檢測(cè)項(xiàng)目與原理

1.1 總氰及游離氰化物

樣品在線蒸餾后，釋放出氫氰酸，通過與氯氨-T反應(yīng)轉(zhuǎn)化成單氯化氰，然后與異煙酸及吡唑啉酮反應(yīng)形成黃色物質(zhì)，在640nm處測(cè)定吸光度。

1.2 氨氮

樣品經(jīng)蒸餾，其中的氨經(jīng)氯化作用形成氯化銨，氯化銨與水楊酸鹽反應(yīng)，形成5-氨基水楊酸。經(jīng)氧化和氧化絡(luò)合后，形成綠色絡(luò)合物。加硝普酸鈉鹽作催化劑，加檸檬酸鈉來隔離陽離子氫氧化物，在660nm處測(cè)定吸光度。

1.3 硝酸鹽和亞硝酸鹽

樣品完全通過一個(gè)裝有顆粒狀銅和鎘的柱子，硝酸鹽被還原成亞硝酸鹽，使亞硝酸鹽與二氨基苯磺酸結(jié)合成重氮化合物，重氮化合物與α-萘基乙烯二胺形成一個(gè)高級(jí)偶氮基染色物，在540nm處測(cè)定吸光度。

1.4 揮發(fā)酚

樣品在線蒸餾出來的揮發(fā)酚與堿性鐵氰化物及4-氨基安替比林形成一種紅色的復(fù)合物，在505nm處測(cè)定吸光度。

2. 調(diào)試結(jié)果與分析

2.1 儀器與藥劑準(zhǔn)備

打開電源并用蒸餾水沖洗管路15分鐘，檢查相應(yīng)項(xiàng)目的所需試劑，沖洗管路后，通試劑25分鐘，觀察基線走勢(shì)，待基線穩(wěn)定時(shí)，編輯樣品表。對(duì)應(yīng)所編輯的樣品表格在SA1074上放入樣品，設(shè)定樣品數(shù)，再重新檢查基線情況。執(zhí)行全部開機(jī)程序，在計(jì)算機(jī)上輸入“START”指令，然后打開取樣器。分析完畢后，打開沖洗閥沖洗管路，在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析。

2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

分別使用標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)對(duì)不同項(xiàng)目進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)。由試驗(yàn)結(jié)果可知，除揮發(fā)酚和總氰化物外，其它項(xiàng)目在檢測(cè)濃度范圍內(nèi)，誤差與相對(duì)誤差均在允許范圍內(nèi)，儀器準(zhǔn)確度很好。揮發(fā)酚和總氰化物在標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.002mg/L時(shí)，相對(duì)誤差幾乎都在20%以上，準(zhǔn)確度較差。具體結(jié)果見表1。

2.3 精密度試驗(yàn)

采用各項(xiàng)目對(duì)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)的測(cè)量結(jié)果，進(jìn)行精確度計(jì)算：

由結(jié)果可知，硝酸鹽氮的變異系數(shù)CV%為1.77%，亞硝酸鹽氮(過膜)的變異系數(shù)CV%為1.21，均大于1%，超出說明書給出的變異系數(shù)范圍(CV≤1%)，其它項(xiàng)目較穩(wěn)定。

2.4 方法對(duì)比試驗(yàn)

各項(xiàng)目?jī)x器檢測(cè)方法與化學(xué)法手工檢測(cè)方法詳見表2。

試驗(yàn)結(jié)果表明，儀器運(yùn)行比較穩(wěn)定，各個(gè)項(xiàng)目偏差不大。

2.5 注意事項(xiàng)

在氨氮檢測(cè)過程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度小于0.05mg/L時(shí)儀器難以檢出，未達(dá)到儀器的最低檢出濃度0.03mg/L。其原因主要是儀器對(duì)氨氮的檢測(cè)靈敏度較高，特別在檢測(cè)低濃度時(shí)，本試驗(yàn)采用純水機(jī)制備的去離子水，其中含有氣泡和其他雜質(zhì)是使檢出下限不穩(wěn)的主要原因。

另外，經(jīng)仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn)取樣針在樣品杯中和清洗杯中的浸入深度不同，有可能造成清洗杯污染，從而抬高儀器檢測(cè)基線值。經(jīng)調(diào)整，問題已排除。

3. 結(jié)論

(1) SKALAR SAN++連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)準(zhǔn)確度和精密度較好。但揮發(fā)酚和總氰化物在檢出低濃度溶液時(shí)，準(zhǔn)確度較差；硝酸鹽氮的變異系數(shù)為1.77、亞硝酸鹽氮(過膜)的變異系數(shù)為1.21，超出說明書給出的變異系數(shù)范圍(CV≤1%)。

(2)各項(xiàng)目選用配置的試劑，及其用于稀釋的純水應(yīng)嚴(yán)格按照操作手冊(cè)中的規(guī)定進(jìn)行脫泡、過濾等處理，并在保質(zhì)期內(nèi)使用。否則可能造成基線漂移、出現(xiàn)雜峰等現(xiàn)象，甚至于影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1]夏倩，劉凌，王流通，錢寶.連續(xù)流動(dòng)分析儀在水質(zhì)分析中的應(yīng)用[J].分析儀器，2012

[2]丁丹丹，劉敏，韓曉羽，代永輝.SKALAR SAN++8505連續(xù)流動(dòng)分析儀注意事項(xiàng)及故障處理[J].現(xiàn)代儀器，2012

[3]黃泉萍. San++間隔連續(xù)流動(dòng)分析儀常見故障處理[J].廣東水利水電，2012

表1 濃度為0.002mg/L時(shí)準(zhǔn)確度檢測(cè)結(jié)果

表2 對(duì)比試驗(yàn)方法對(duì)照表