婁長影　王永業(yè)　吳禮杰

摘 要：利用企業(yè)自有技術(shù)制備含添加劑的氧化錫復(fù)合粉體，分別通過常規(guī)包覆工藝和改進包覆工藝制備銀氧化錫復(fù)合包覆粉，包覆粉經(jīng)過等靜壓、燒結(jié)、擠壓、拉絲制備成線材，通過掃描電鏡觀察包覆效果，通過金相、抗拉強度、硬度、打釘?shù)仁侄伪碚髁税补に噷Σ牧霞庸ば阅艿挠绊憽?/p>

關(guān)鍵詞：觸頭材料 銀氧化錫 加工性能

中圖分類號：TM503 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2017）04（c）-0078-02

銀氧化錫是一種新型環(huán)保電接觸材料，在大容量接觸器、功率繼電器、中小容量低壓斷路器以及汽車電器中得到了廣泛應(yīng)用。其具有良好的導(dǎo)電性和抗熔焊性。在目前歐盟REACH法規(guī)和ROHS指令等禁令背景下，是銀氧化鎘非環(huán)保型材料的理想替代材料，然而銀氧化錫銀因氧化錫的陶瓷特性，不易于加工，容易出現(xiàn)銀氧化錫層開裂情況，直接影響成材率與產(chǎn)品質(zhì)量，制約了生產(chǎn)和應(yīng)用。

佛山市諾普材料科技有限公司一直致力于高性能銀氧化錫電觸頭材料的研發(fā)，根據(jù)公司擁有知識產(chǎn)權(quán)的工藝技術(shù)進行生產(chǎn)，線材一次成型率已達90%以上，得到客戶認(rèn)可，多次獲得供應(yīng)商頒發(fā)的全球首選優(yōu)秀供應(yīng)商等稱號。

在提高材料加工性能方面公司一直進行著不懈的研究，化學(xué)包覆法采用適合的方法將SnO2及其他添加物均勻分散在一定的介質(zhì)中形成懸濁液，同時加入含有銀離子的鹽溶液和還原劑如水合肼、葡萄糖等，Ag+被還原成Ag并附著沉積在表面能較低的SnO2上，形成以SnO2為晶核外圍包覆著銀的AgSnO2粉末。其特殊的結(jié)構(gòu)使得它可以在燒結(jié)時是以Ag的表面互相接觸燒結(jié)的，可以有效提高燒結(jié)后坯體的致密度，降低了其孔隙率，使得最終成品塑性良好，加工性能優(yōu)異[1]。因此，化學(xué)包覆效果的好壞對加工性能有至關(guān)重要的影響。

1 試驗方法

以企業(yè)自有技術(shù)制備含添加劑的氧化錫復(fù)合粉體為原料，取定量復(fù)合粉體放入超聲反應(yīng)桶內(nèi)加水超聲、攪拌分散成漿料，開啟冷卻套循環(huán)水，控溫50 ℃以下，硝酸銀溶液中加入足量的氨水配制成澄清的銀氨絡(luò)合液，將量取好的水合肼加水稀釋3倍。

常規(guī)包覆工藝在超聲、攪拌條件下先加入全部銀氨絡(luò)合液，后控制速度及溫度加入水合肼溶液進行還原反應(yīng)，直至反應(yīng)完全。

改進包覆工藝在超聲、攪拌條件下，先加一次銀氨絡(luò)合液，攪拌分散1min后，添加一次水合肼溶液到漿料漩渦中央，加完后等待30 s，再次加入一次銀氨絡(luò)合液并分散，如此循環(huán)4次，直至反應(yīng)完全。

具體試驗方法參照專利“201610616561.3一種AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝”[2]，后續(xù)線材生產(chǎn)工藝流程如圖1所示。

2 檢測與分析

2.1 掃描電鏡分析

從圖2（a）可以觀察到大顆粒都是由小顆粒堆積而成，間隙多，取點物質(zhì)掃描發(fā)現(xiàn)多處富錫區(qū)和富銀區(qū)，而圖2（b）中大顆粒和小顆粒都是完整的球形，取點物質(zhì)掃描沒有發(fā)現(xiàn)富錫區(qū)，既沒有氧化錫裸露區(qū)域，說明工藝改進后，提高了包覆的完整性，包覆更加均勻，形成了較好的復(fù)層結(jié)構(gòu)。

2.2 金相分析

采用常規(guī)包覆工藝的線材金相如圖3（a）（b）所示，線材縱橫面金相差別大，縱截面可見明顯的貧氧化物區(qū)且又長又寬，而改進包覆工藝生產(chǎn)的線材金相圖如圖3（c）（d）所示，貧氧化物區(qū)比例減少，依然存在的貧氧化物區(qū)比較短小，縱橫界面的差別減少，說明新的包覆工藝有效改善了材料的顯微組織。

2.3 物理性能分析

表1為公司某牌號AgSnO2（10）產(chǎn)品根據(jù)不同包覆工藝進行生產(chǎn)的線材性能數(shù)據(jù)對比，密度略有升高，電阻率略微下降，說明新的包覆工藝提高了材料的致密度，包覆均勻性的提高可一定程度上降低材料的電阻率，抗拉強度下降，延伸率升高，以及硬度的略微下降說明材料的塑性有所提高。

2.4 加工性能驗證

將上述線材送至客戶進行打釘試驗，圖4（a）為采用常規(guī)工藝制備的線材，局部出現(xiàn)了開裂，開裂比例2%～3%；圖4（b）為采用新包覆工藝的線材打釘后圖片，抽樣檢測未發(fā)現(xiàn)開裂，客戶反饋采用新包覆工藝的產(chǎn)品，加工性能明顯提高，產(chǎn)品質(zhì)量得到大幅改善。

3 結(jié)語

通過對材料物理性能的檢測，說明新的包覆工藝有效地改善了包覆效果，包覆的均勻性有所提高，直接導(dǎo)致了線材密度與塑性等性能的提升，送客戶驗證證明新的包覆工藝確實有效地提高了線材加工性能。

參考文獻

[1] 徐濤.銀氧化錫電觸頭材料燒結(jié)性能改進及加工工藝優(yōu)化研究[D].桂林電子科技大學(xué)，2014.

[2] 吳禮杰，王乃千，王永業(yè).一種AgMeO復(fù)合粉體的優(yōu)化包覆工藝：中國，201610616561.3[P].2016-11-09.