張心怡，鄭藝華，馮守玲

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探針法測量微細顆粒固定床有效熱導率

張心怡，鄭藝華，馮守玲

（青島大學機電工程學院，山東青島 266071）

針對微小反應(yīng)器內(nèi)多孔介質(zhì)涉及的復雜熱質(zhì)傳遞問題，設(shè)計并搭建熱導率測試裝置，經(jīng)標定，測量誤差控制在2.97%內(nèi)，可重復性良好。利用探針法測量了微小反應(yīng)器固定床內(nèi)微細樹脂顆粒有效熱導率，對其隨粒徑、孔隙率、流速、有無離子交換等工況的變化進行了研究。結(jié)果表明：干燥狀態(tài)下有效熱導率隨顆粒粒徑與孔隙率的增大而減小，低流量（0.8mL/min、1.6mL/min、3.2mL/min）下有效熱導率隨粒徑與孔隙率增大而增大，經(jīng)交換離子處理前后有效熱導率基本不變，說明探針法測量熱導率的應(yīng)用不受顆粒中離子變化和相關(guān)化學處理的影響。不同區(qū)域細沙和土壤的實驗結(jié)果進一步驗證了上述結(jié)論，表明探針法測量微細顆粒固定床有效熱導率是一種可靠、有效的在線測量方法。

多孔介質(zhì)；測量；固定床；探針法；熱導率

微小反應(yīng)器已經(jīng)被廣泛用于各種微化工、分析、能源應(yīng)用[1-2]和農(nóng)業(yè)[3]等領(lǐng)域。目前，基于微小反應(yīng)器的生物傳感器得到廣泛研究和應(yīng)用[4]。

量熱式生物傳感器[5]中的微小反應(yīng)器由固定床實現(xiàn)的，填充的微細顆粒在一定程度上也影響著反應(yīng)器的傳熱傳質(zhì)過程。胥義等[6]研究了在低流量狀態(tài)（1mL/min、3mL/min、5mL/min）下不同粒徑顆粒（平均粒徑分別為0.45mm、0.75mm、1mm）的有效徑向熱導率和有效壁面?zhèn)鳠釁?shù)；許瑞祥等[7]利用數(shù)值分析的方法模擬求解固定床尺寸、速度、溫度、反應(yīng)物濃度等量熱式生物傳感器反應(yīng)問題?，F(xiàn)有研究缺乏樹脂顆粒性質(zhì)變化尤其是離子變化對固定床傳熱的影響。研究顆粒熱導率的文獻中，HU[8]、姚曉莉[9]等通過Hot Disk熱常數(shù)分析儀測量提出了計算填充液體均勻堆積小顆粒模型熱導率的方法；鄭藝華等[10]采用精密熱物性儀測量熱導率。這些研究未考慮多孔材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)，將其理想化，不適用于固定床的情況，不適用于在線測量或復雜條件。在現(xiàn)場測試，固定床中還可以填充其它顆粒如土壤等[11-13]，這樣更為貼近實際應(yīng)用。固定床中顆粒堆積不均勻，呈一定隨機性，很難用數(shù)學方法描述，實驗方法直接真實，實際應(yīng)用前景廣泛。

本文搭建微細顆粒微小反應(yīng)器實驗系統(tǒng)，利用探針法獲得有效熱導率，將有助于微小生物反應(yīng)器內(nèi)熱反應(yīng)問題的深入研究，如內(nèi)部傳熱傳質(zhì)、化學反應(yīng)伴隨的熱傳遞、溫度場測量等。較之探針法，熱線法[14-15]、平面熱源法[8-10]等對于固定床而言，空間擾動較大。

1 實驗裝置

1.1 探針

探針如圖1所示，采用同軸套管結(jié)構(gòu)[16-17]。將銅-康銅熱電偶（0.5mm）置于不銹鋼毛細內(nèi)管（長67mm，內(nèi)徑1mm，外徑1.5mm）中，測溫點布置在探針有效發(fā)熱長度中點。在內(nèi)管外壁螺旋纏繞康銅加熱絲（0.07mm）并固定，加熱絲表面有絕緣漆。將纏繞后的內(nèi)管插入不銹鋼毛細外管（長65mm，內(nèi)徑2mm，外徑2.5mm）內(nèi)，末端對齊，頂端部分伸出，而后將內(nèi)外管頂端壓緊。

已有文獻中，將探針尾部插入塑料端頭加以固定[18]；或者將針尾固定在絕緣板上，通過絕緣板的運動使探針插入或拔出被測材料[19]。鑒于實驗所得數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，考慮固定床兩端固定及蒸餾水進出的問題，采用立體光固化成型法（stereo lithography apparatus，SLA）工藝，制作有螺紋的光敏樹脂堵頭，如圖2所示。SLA工藝是基于液態(tài)光敏樹脂的光聚合原理工作的，液態(tài)光敏樹脂在一定波長和強度的紫外光照射下能迅速發(fā)生光聚合反應(yīng)，分子量急劇增大，由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)。3D打印技術(shù)相比于傳統(tǒng)工藝而言，成本低，部件一體化完成，能夠準確制作精細的設(shè)計和復雜的細節(jié)，在小型部件的制作上優(yōu)勢尤為明顯。光敏樹脂固化速度快，固化后產(chǎn)物相較于熔融沉積技術(shù)（FDM）的聚乳酸（PLA）產(chǎn)物致密性好、精度高、強度高、耐高溫、防水。完成的堵頭中央有一2.5mm孔以便插入探針并固定。螺紋與聚四氟乙烯管內(nèi)螺紋相匹配，使固定床密封性更好，并便于更換顆粒。內(nèi)外不銹鋼管之間填充導熱硅脂，使探針內(nèi)各部分之間具有良好的熱接觸和絕緣性能。探針頂端壓緊并用環(huán)氧樹脂密封處理，防止顆粒進入探針內(nèi)部影響實驗結(jié)果。

1—銅-康銅熱電偶；2—不銹鋼毛細內(nèi)管；3—康銅加熱絲； 4—不銹鋼毛細外管；5—PLA堵頭

1.2 測量系統(tǒng)

測量系統(tǒng)如圖3所示。測試段固定床采用聚四氟乙烯管（有效長100mm，內(nèi)徑10mm，外徑16mm，兩端各有10mm長內(nèi)螺紋），管內(nèi)填充微細顆粒，在管兩端用微孔濾布與PLA堵頭擰緊，外套橡塑保溫棉層以減小熱量損失及外界干擾。探針插埋在樹脂顆粒中，測量前探針與待測樣品處于熱平衡狀態(tài)。加熱絲（漆包康銅，0.07mm）兩端加恒定電壓，穩(wěn)壓電源（深圳兆信電子科技有限公司，KRP-3005D，精度±1%）電壓可調(diào)，可顯示電流。熱電偶（銅-康銅熱電偶，0.5mm）測得的溫度信號傳輸給溫度數(shù)據(jù)采集儀（Agilent 34970A，34901A模塊型號），并在計算機對數(shù)據(jù)進行顯示與處理。蠕動泵（常州普瑞流體技術(shù)有限公司，BT100）由軟管與裝有蒸餾水的恒溫水槽（上海衡平儀器儀表廠，DC-1006，精度±0.05℃）連接并將蒸餾水注入固定床中，蠕動泵轉(zhuǎn)速可調(diào)。

1—固定床；2—橡塑保溫棉；3—探針；4—康銅加熱絲；5—穩(wěn)壓電源；6—銅-康銅熱電偶；7—溫度數(shù)據(jù)采集儀；8—計算機；9—蠕動泵； 10—軟管； 11—恒溫水槽

本測量系統(tǒng)引入SLA技術(shù)，在螺紋連接部分精細加工以加強固定床的密封性；采用同軸套管的形式，使探針在實驗過程中受到影響降低，減小了重復性實驗的系統(tǒng)誤差，提高實驗精確度。相較于文獻中裝置，本系統(tǒng)裝置體積小、輕便，在實際應(yīng)用中更加便利，是一種有效的在線測量方法。

2 探針系數(shù)標定

根據(jù)微細顆粒的主要特性及探針法測量材料熱導率理論模型的特點，提出以下假設(shè)：被測物質(zhì)相對于探針而言具有較大體積且初始溫度均勻一致；顆粒均勻，各向同性且物性視為常數(shù)。

使用探針測量時必須考慮實際模型與理論模型不一致引起的偏差。實驗把探針所測標準樣品熱導率與文獻中熱導率進行比較，將比值作為探針的標定因子，對探針進行修正[19]。

實驗所得典型溫度曲線如圖4所示，呈對數(shù)曲線形式，與時間對數(shù)曲線線型一致。按照探針法測量原理，熱導率計算公式為式(1)[12，17，20]。

將所得數(shù)據(jù)代入式(1)發(fā)現(xiàn)，在剛開始加熱的短暫時間內(nèi)，溫升特別明顯，而所得結(jié)果卻迅速減?。欢鬁厣容^穩(wěn)定（圖中實線部分，甘油約為21.35～46.75℃，蒸餾水約為20.65～31.25℃），結(jié)果基本處于穩(wěn)定值；最后在溫度相對恒定的區(qū)域，結(jié)果波動很大，甚至出現(xiàn)負值。甘油、蒸餾水由式(1)所得結(jié)果分別如圖5、圖6。這是因為在剛開始加熱的短暫時間內(nèi)，由于受探針內(nèi)導熱硅脂填充不均勻、存有少量空氣等因素影響，熱電偶處測得溫度升高很快，不符合公式使用條件，代入公式后，所得結(jié)果反而迅速減??；而后填充物受熱升溫，在一定時間內(nèi)（圖中實線部分），熱量在固定床內(nèi)部傳遞，此時所得結(jié)果為填充物有效熱導率；而后，熱量經(jīng)填充物傳遞至固定床外層，因為絕熱層保溫效果不夠理想，存在熱量損耗，此時固定床內(nèi)部與外界傳熱，填充物溫度穩(wěn)定，所得結(jié)果不能作為其有效熱導率。因此，在對數(shù)據(jù)進行處理時，要注意選取數(shù)據(jù)范圍，應(yīng)對溫升穩(wěn)定區(qū)域數(shù)據(jù)進行處理，并在實驗過程中掌握熱量傳遞至固定床外層的時間范圍。

分別選用0.175A、0.2A、0.225A、0.25A、0.275A、0.3A電流給加熱絲提供恒定加熱功率，選用甘油[甘油熱導率已知為0.286W/(m·K)[21]，且基本不變[22]]作為標定的標準樣品，每個樣品測量5次取平均值，得到不同溫度下甘油熱導率，并由此得到不同溫度下實驗采用探針的探針系數(shù)，如圖7所示。

圖5 甘油熱導率數(shù)據(jù)處理結(jié)果

由圖7可知，測得甘油熱導率隨加熱功率增加而增大，這是因為電流增大，加熱絲表面溫度升高，樹脂顆粒溫度隨之升高，熱導率隨之增大。因此探針系數(shù)變小，呈下降趨勢。對探針系數(shù)曲線線性擬合，得到探針系數(shù)與溫度關(guān)系式為式(2)。

=–0.0895+6.465 (2)

可決系數(shù)2為0.954，擬合直線對原曲線擬合程度較好。

利用得到的探針系數(shù)對蒸餾水進行標定，標定結(jié)果如表1。標定后誤差最大為2.97%，則此方法可行，探針系數(shù)可用于標定實驗數(shù)據(jù)。

表1 探針系數(shù)標定后蒸餾水熱導率

3 實驗方法及步驟

（1）采用陽離子交換樹脂顆粒（732型，上海埃彼化學試劑有限公司）作為固定床載體。732型陽離子交換樹脂為棕黃色顆粒，屬于強酸型離子交換樹脂，主要含有強酸性反應(yīng)基磺酸基（—SO3H），可以交換包括Na+在內(nèi)的陽離子。其粒徑在0.3～1.2mm范圍內(nèi)，其中80%以上顆粒粒徑在0.6～0.9mm范圍，使用目數(shù)分別為30、24、20的篩子進行篩選，得到粒徑分別為0.8～0.9mm、0.6～0.8mm的樹脂顆粒。將粒徑為0.8～0.9mm的樹脂顆粒（孔隙率為43.23%）置于1mol/L鹽酸溶液中浸泡，使H+和Na+完全交換，然后用去離子水洗至中性，再用甲醇除去水，最后用干燥箱烘干。而后將顆粒分為A、B、C三組，A組密封放置；B、C兩組分別置于質(zhì)量分數(shù)為9%的Na2CO3溶液和20%的NaCl溶液中浸泡，使樹脂顆粒中離子交換 為Na+。

（2）將A、B、C三組樹脂顆粒填充至固定床中，調(diào)節(jié)電源電流讀數(shù)分別為0.175A、0.2A、0.225A、0.25A、0.275A、0.3A，加熱40min，待溫度度數(shù)穩(wěn)定后讀取并數(shù)據(jù)，然后關(guān)閉電源，使固定床冷卻。重復5次。

（3）水槽中注滿恒溫（15℃）蒸餾水，由蠕動泵注入固定床中，流速分別為0.8mL/min、1.6mL/min、3.2mL/min（蠕動泵最高穩(wěn)定流速為3.2mL/min）。待固定床內(nèi)被測物體、探針保持熱平衡狀態(tài)且為15℃時，調(diào)節(jié)電流讀數(shù)為0.2A，加熱40min，待溫度度數(shù)穩(wěn)定后讀取并數(shù)據(jù)，然后關(guān)閉電源，使固定床冷卻。重復5次。

（4）采用粒徑為0.6～0.8mm的樹脂顆粒（孔隙率為40.8%），重復步驟（2）、（3）、（4）。

4 分析與討論

實驗數(shù)據(jù)經(jīng)探針系數(shù)修正后結(jié)果如圖8所示，分別為干燥狀態(tài)下兩種顆粒熱導率，測得干燥狀態(tài)下，樹脂顆粒有效熱導率為0.1489W/(m·K)，與文獻中Purolite陽離子交換樹脂顆粒熱導率為0.111W/(m·K)[6]、聚丙烯樹脂熱導率為0.19W/(m·K)、酚醛樹脂熱導率為0.2W/(m·K)[24]，酚醛樹脂熱導率為0.111W/(m·K)[25]（酚醛樹脂為黃色、透明、無定形塊狀物質(zhì)，在文獻中其作為填充基體存在，本身的形狀等物理狀態(tài)會對其熱導率產(chǎn)生影響）等結(jié)果相近。

由圖8可知，樹脂顆粒熱導率隨溫度升高而增大，變化幅度很小。兩種不同粒徑樹脂顆粒離子不相同，熱導率一致，因此樹脂顆粒內(nèi)離子的變化對熱導率基本沒有影響。在實際應(yīng)用及后續(xù)試驗中，固定床內(nèi)填充顆粒多作為反應(yīng)物載體，如固定化酶反應(yīng)、微膠囊化反應(yīng)物等，離子變化對熱導率無影響將減小反應(yīng)的干擾因素，不同流量下填充0.8～0.9mm粒徑3組樹脂顆粒固定床有效熱導率如表2所示。隨流速增大，熱導率增加，同一流速下不同組有效熱導率基本一致，因此在低流量下離子變化對有效熱導率同樣沒有影響。

如圖9所示，對比兩種情況下有效熱導率發(fā)現(xiàn)，干燥狀態(tài)下，測得樹脂顆粒熱導率隨粒徑增大而減??；而在低流量下，有效熱導率隨粒徑增大而增大。這是因為粒徑增大，固定床內(nèi)孔隙率增大。而空氣熱導率[0.023W/(m·K)]遠小于樹脂顆粒熱導率，隨著孔隙率的增大，固定床內(nèi)空氣含量增加，進而使得測得的樹脂顆粒熱導率隨粒徑增大而減小。而在低流量下，水的熱導率[0.605W/(m·K)]大于樹脂顆粒熱導率，因此此時熱導率隨粒徑增大而增大。

表2 不同流量下0.8～0.9mm粒徑三組樹脂顆粒修正后固定床有效熱導率

在實際測量中，樹脂顆粒與土壤都是比較常見的固定床填充顆?！，F(xiàn)取青島市區(qū)土壤，將其風干碾壓并通過2mm篩，然后分為3組，分別置于蒸餾水、質(zhì)量分數(shù)為9%的Na2CO3溶液和20%的NaCl溶液中浸泡足夠長時間，過濾風干，而后稱取同樣重量土壤作為樣品，分別填充至固定床中，按以上實驗方法進行測量。在干燥狀況下，3組土壤熱導率為0.23W/(m·K)，基本相同。另取青島第一海水浴場海灘沙子、麥島土壤進行如上操作，得到第一海水浴場海灘沙子熱導率為0.28W/(m·K)，麥島土壤熱導率為0.21W/(m·K)，3組結(jié)果基本相同，測量結(jié)果如表3所示。海灘沙子平均粒徑較小，填充在固定床中孔隙率小，利于熱量傳輸。麥島土壤屬于砂質(zhì)壤土，麥島四面環(huán)海，人煙稀少，土壤未受擠壓，土質(zhì)松散，顆粒平均粒徑大，比面積小，填充后孔隙率大，因此其熱導率偏小。青島市區(qū)土壤屬于棕壤，平均粒徑及孔隙率介于海灘沙子與麥島土壤之間，因此其熱導率也在二者之間。

表3 不同區(qū)域三組土壤有效熱導率

實驗結(jié)果與楊文兵等[12][含水率15%純土熱導率0.1924W/(m·K)、干燥河沙熱導率0.2701W/(m·K)]、段妍等[13][干燥黏土熱導率0.188W/(m·K)、干燥沙土熱導率0.257W/(m·K)]、陸森等[26]數(shù)據(jù)比較接近，與趙亞品等[27][0.78～0.99W/(m·K)]相差較大，這可能是土壤成分、含水率、孔隙率等因素導致的。

土壤中含有各種化學成分，且變化復雜，尤其在植物生長過程中。本文研究表明離子變化對土壤熱導率影響不大，因此在研究土壤傳熱問題時可以忽略化學變化中離子的變化，研究反應(yīng)熱量變化。

5 結(jié)論

搭建微細顆粒固定床實驗平臺，通過校正探針系數(shù)，可以方便快捷地測得固定床內(nèi)微細顆粒熱導率等熱物性參數(shù)，誤差在2.97%內(nèi)。

結(jié)果表明，本文提出的實驗系統(tǒng)是可行的，所得結(jié)果與文獻值接近，土壤熱導率測量可應(yīng)用于實際現(xiàn)場測量中，可為固定床溫度場等進一步的實驗與測量提供基礎(chǔ)。

微細顆粒固定床內(nèi)填充顆粒粒徑增大，孔隙率增大，干燥狀態(tài)下熱導率隨之減小，而低流量下隨之增大；溫度升高，固定床中流速增大，顆粒熱導率增大；多孔介質(zhì)中流體性質(zhì)變化，影響固定床整體熱導率隨之變化，而離子交換對其影響不大。因此，可以在固定床進行化學、生物反應(yīng)，填充物的離子變化不影響反應(yīng)傳熱。

符號說明

I——加熱絲電流，A k——探針系數(shù) T——熱電偶測得溫度，℃ U——加熱絲兩端電壓，V λ——固定床徑向有效熱導率，W/(m·K) τ——加熱時間，s

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253例患者中，188例采用了右側(cè)鎖骨下靜脈穿刺置管，33例采用了左側(cè)鎖骨下靜脈穿刺置管，25例采用了右側(cè)頸內(nèi)靜脈穿刺置管，7例采用了左側(cè)頸內(nèi)靜脈穿刺置管。無1例并發(fā)氣胸、血氣胸、乳糜胸或縱隔血腫等并發(fā)癥。中心靜脈壓正常值為5～12 cmH2O，中心靜脈壓高于15 cmH2O意味著心臟泵功能不全或血容量相對過多;CVP低于3 cmH2O意味著血容量不足。病情不穩(wěn)定時，每10～15分鐘應(yīng)測量1次并記錄。本組患者術(shù)中測定的中心靜脈壓與病情相符合，根據(jù)中心靜脈壓的變化及時調(diào)整輸液輸血速度，所有患者術(shù)中血流動力學平穩(wěn)，沒有出現(xiàn)持續(xù)低血壓或肺水腫、顱內(nèi)高壓等。

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A study on the heat probe to measure effective thermal conductivity of micro-particle packed bed

ZHANG Xinyi，ZHENG Yihua，F(xiàn)ENG Shouling

（School of Mechanical and Electrical Engineering，Qingdao University，Qingdao 266071，Shandong，China）

For exploring the complex phenomena of heat and mass transfer in the micro-particle packed bed，the device to measure thermal conductivity was designed and built. The experiments showed that the error is less than 2.97% after calibrated by the probe factor，and reproducibility is good. Effects of particles diameters，porosity，velocity of flow and changes in reaction on the thermal conductivity of micro-particles were investigated experimentally by thermal probe method. The results indicated that the effective thermal conductivity in dry declined with the size of particles and porosity increase. The effective thermal conductivity in low velocity fluid（0.8mL/min，1.6mL/min，3.2mL/min）is converse. The thermal conductivity of the resin particles after the ion exchange with the conditions of dry and low velocity fluid has not changed much. The chemical reaction and interrelated processing has no significant influence on the thermal conductivity of particles by comparing with exchange of the ions of particles. The thermal conductivities of the soil from different areas in different ions further verify the above conclusions. It is a reliable and effective on-line method to measure the effective thermal conductivity of the micro-particle packed bed by thermal probe method.

porous media；measurement；fixed-bed；thermal conductivity probe；thermal conductivity

O353.5

A

1000–6613（2017）06–2010–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.06.006

2016-10-13；

2017-01-04。

山東省自然科學基金（ZR2014EEM004）及山東省重點研發(fā)計劃（2015GSF117019）項目。

張心怡（1989—），男，碩士研究生，研究方向為多孔材料傳熱傳質(zhì)。聯(lián)系人：鄭藝華，副教授，主要從事多孔材料傳熱傳質(zhì)研究。E-mail：yh_zheng@hotmail.com。