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        直讀光譜儀在鋁型材中的應(yīng)用

        2017-06-07 09:23:28鄺朝羲
        科技與創(chuàng)新 2017年9期
        關(guān)鍵詞:鋁型材系統(tǒng)誤差

        鄺朝羲

        摘 要:在鋁型材的分析中使用直讀光譜儀已非常普遍。直讀光譜儀分析原理為試樣被激發(fā)發(fā)光,通過分光色散系統(tǒng)和轉(zhuǎn)換系統(tǒng)的多次轉(zhuǎn)換與測(cè)量,從而檢測(cè)出未知樣品的含量。應(yīng)用直讀光譜分析法具有操作簡便、分析迅速、靈敏度與準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)。利用多年的鋁型材直讀光譜分析數(shù)據(jù),而后在分析方法、誤差來源等方面總結(jié)經(jīng)驗(yàn),并根據(jù)其問題制訂有針對(duì)性的措施和方法。

        關(guān)鍵詞:直讀光譜儀;鋁型材;系統(tǒng)誤差;偶然誤差

        中圖分類號(hào):TH744;TG115 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2017.09.160

        目前,大部分實(shí)驗(yàn)室使用SPECTROMAX斯派克直讀光譜儀或島津PDA-8000直讀光譜儀,主要利用其對(duì)鋁型材的樣品進(jìn)行分析。生產(chǎn)企業(yè)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)每天都要對(duì)大批量的鋁型材進(jìn)行分析,且分析批量、批次都比較大。結(jié)合最近幾年的數(shù)據(jù)分析,總結(jié)分析方法、誤差來源等方面的經(jīng)驗(yàn),并依據(jù)應(yīng)用中存在的問題制訂相應(yīng)的解決措施。

        1 直讀光譜儀及工作條件

        1.1 直讀光譜儀

        所用儀器為島津PDA-8000直讀光譜儀、CZA-4A型催化再生式氬氣凈化器。

        1.2 使用環(huán)境條件

        使用環(huán)境條件具體如下:

        供電:供電220 VAC±10%,三相或單相,50 Hz;

        接地:接地電阻不小于3 Ω;

        氬氣:工作氣體為氬氣,純度為99.995%,鋼瓶氣;

        操作環(huán)境:儀器應(yīng)安放在含有少量粉塵的環(huán)境中;

        相對(duì)濕度要求:相對(duì)濕度在20%~80%之間。

        1.3 儀器分析參數(shù)

        2 直讀光譜儀分析法

        2.1 采用廠家配置的工作曲線分析樣品

        大部分直讀光譜儀廠家都預(yù)先制作了通用的工作曲線,所以在分析試樣前,要提前找到廠家所配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品,隨后選擇F7將相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品放在激發(fā)臺(tái)上激發(fā),依照標(biāo)準(zhǔn)化流程操作。操作完畢后就可以對(duì)樣品進(jìn)行分析。但廠家預(yù)先制作的工作曲線的范圍比較大,有些元素在含量低于一定值時(shí),其分析結(jié)果會(huì)產(chǎn)生很大的誤差。所以在對(duì)激發(fā)樣品進(jìn)行分析之前,就要使用與待測(cè)試樣相接近的國標(biāo)樣品來校準(zhǔn)儀器,在確定準(zhǔn)確的分析結(jié)果后,才能對(duì)樣品進(jìn)行分析。

        2.2 減少使用進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)化樣品

        由于進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)化樣品昂貴,使用完后很難再買到相同的標(biāo)準(zhǔn)化樣品,這樣會(huì)給儀器的正常運(yùn)用帶來一定的影響,且使用進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)化樣品分析后,仍然需要參照國標(biāo)樣品手工調(diào)整校準(zhǔn),才可以分析出準(zhǔn)確數(shù)據(jù),因此,在特殊的情況下可以不用進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品來對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,可以依據(jù)待測(cè)試樣中各元素的含量值,選擇幾個(gè)與待測(cè)樣品相同或者元素范圍相差不大的國產(chǎn)樣品在儀器上進(jìn)行激發(fā),獲取結(jié)果后,采用手工方式進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整,使國標(biāo)樣品與被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)值相符,隨后進(jìn)行分析。實(shí)踐證明,采用上述方法分析結(jié)果可靠、準(zhǔn)確。在一定情況下使用進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品校對(duì),可在一定程度上減少進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品的消耗。

        2.3 使用國標(biāo)樣品替換進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品

        在分析系統(tǒng)中,提前拷貝出分析方法,然后采用國標(biāo)樣品設(shè)置,可以得到國標(biāo)樣品標(biāo)準(zhǔn)化程序。具體操作如下:①選用與分析相符的標(biāo)準(zhǔn)化樣品,激發(fā)分析元素光強(qiáng)度值,記錄下光強(qiáng)期望值;②在分析時(shí),首先選用標(biāo)準(zhǔn)化樣品來取代進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行命名,隨后輸入對(duì)應(yīng)的元素通道并保存;③對(duì)于激發(fā)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品,調(diào)整光強(qiáng)期望值至標(biāo)樣測(cè)得值即可,日后可以利用國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

        2.4 調(diào)整校準(zhǔn)其他通道的曲線

        激發(fā)校準(zhǔn)樣品時(shí),可以對(duì)其他通道的曲線進(jìn)行調(diào)整校準(zhǔn),這樣可以減少校準(zhǔn)標(biāo)樣的消耗。具體方法如下:①使用同一個(gè)分析程序,隨后激發(fā)校準(zhǔn)樣品,校準(zhǔn)分析程序的工作曲線,打印出光強(qiáng)度值;②在其他需要校準(zhǔn)的分析程序的菜單上調(diào)出對(duì)應(yīng)的光強(qiáng)度值,修改保存;③激發(fā)控制標(biāo)樣,依靠校準(zhǔn)結(jié)果對(duì)相應(yīng)的元素光強(qiáng)期望值進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整,達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值即可。

        3 直讀光譜分析誤差及應(yīng)對(duì)措施

        直讀光譜分析法與其他類型的分析法一樣,在對(duì)樣品分析時(shí)有可能會(huì)產(chǎn)生誤差,所以應(yīng)該分析誤差出現(xiàn)的原因,隨后使用降低誤差的辦法,進(jìn)而提高分析結(jié)果的可靠性。直讀光譜分析誤差可以分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差2種。

        3.1 系統(tǒng)誤差原因及應(yīng)對(duì)措施

        系統(tǒng)誤差原因及應(yīng)對(duì)措施如下:①光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)成分不準(zhǔn)確或化學(xué)成分不均勻?qū)е抡`差。初次使用校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)必須通過光譜分析的檢測(cè),在確保其化學(xué)成分均勻后才可以使用。②試樣中除基體元素和分析元素干擾外,還有其他元素干擾導(dǎo)致誤差。標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣中其他元素與化學(xué)成分不同,則導(dǎo)致分析元素譜線強(qiáng)度改變,因此,應(yīng)選擇與標(biāo)準(zhǔn)樣品相似的樣品。③分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織結(jié)構(gòu)、狀態(tài)不同而導(dǎo)致誤差。因組織結(jié)構(gòu)不同,使用直讀光譜分析中某些元素檢測(cè)的數(shù)據(jù)也不相同,所以應(yīng)該保證分析試樣組織結(jié)構(gòu)與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同。④未知元素線譜帶來干擾所產(chǎn)生的誤差。利用選擇的分析元素的譜線作為分析線進(jìn)行檢測(cè),如果分析結(jié)果相差較大,則說明可能會(huì)出現(xiàn)某一位置元素的譜線。此時(shí),可用化學(xué)方法進(jìn)一步分析。⑤石英透鏡的影響。石英透鏡內(nèi)面由于試樣所激發(fā)產(chǎn)生金屬蒸汽和灰塵污染而使透光率降低,進(jìn)而導(dǎo)致誤差。所以,要定期清洗透光孔或更換石英透鏡。⑥分析電極和分析間隙的影響。電極頂尖是90°錐形角,其軸心要與光路保持一致,分析間隙保持不變,否則聚焦在分光儀上的譜線強(qiáng)度發(fā)生改變。所以,在標(biāo)準(zhǔn)試樣每次激發(fā)后都要使用電極刷清理電極。對(duì)于分析電極,則應(yīng)該定期清理和更換。

        3.2 偶然誤差原因及應(yīng)對(duì)措施

        偶然誤差原因及應(yīng)對(duì)措施如下:①試樣化學(xué)成分不均勻。試樣在分析時(shí)激發(fā)的斑點(diǎn)大約只有13 mm,假如試樣中化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)分布不均勻,則會(huì)導(dǎo)致不同位置的分析結(jié)果不盡相同。②試樣的表面不平整等情況。當(dāng)這種試樣放在激發(fā)臺(tái)上進(jìn)行激發(fā)分析時(shí),則會(huì)產(chǎn)生漏氣等現(xiàn)象,會(huì)導(dǎo)致激發(fā)光室氣壓不穩(wěn),激發(fā)聲音特別刺耳不正常,激發(fā)產(chǎn)生的斑點(diǎn)則變白,影響分析結(jié)果的可靠性。所以,在進(jìn)行試件的加工時(shí),需要保持光潔、平整。③所用的試樣厚度不夠。如果試樣厚度不夠,在磨樣時(shí)會(huì)產(chǎn)生過燒,且在激發(fā)試樣時(shí)很容易擊穿;試件太薄,導(dǎo)致試樣表面不平整,也會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。試樣的厚度達(dá)到一定標(biāo)準(zhǔn),且能標(biāo)準(zhǔn)激發(fā)分析時(shí)不會(huì)產(chǎn)生過燒或擊穿。④分析所用的樣品與控制標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)方法不一樣。磨樣、紋路、粗細(xì)要保持一樣,不能出現(xiàn)交叉紋,在磨樣時(shí)不要使用過太大的力,且用力一定要均勻,最好保證操作一致。⑤選取樣品不規(guī)范。比如,鑄棒的樣品則要減少一定距離后方可取樣;在冶煉取樣過程中,選取的樣品不規(guī)范很容易出現(xiàn)試樣偏析、氣孔等缺點(diǎn),進(jìn)而導(dǎo)致誤差出現(xiàn)。

        4 結(jié)束語

        為了保證鋁型材直讀光譜分析結(jié)果的可靠性和精密度,則應(yīng)該注意以下2點(diǎn):①當(dāng)直讀光譜儀自身的電子元件、光源、分光程序與檢測(cè)環(huán)境因素發(fā)生變化時(shí),則會(huì)引起工作曲線的錯(cuò)位,因此在分析試樣前,則要做好標(biāo)準(zhǔn)化工作。②合理選擇標(biāo)準(zhǔn)化內(nèi)控標(biāo)樣。由于進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)化樣品與公司樣品的結(jié)構(gòu)及其他方面不同,導(dǎo)致出現(xiàn)多方面的差異,因此應(yīng)選擇與準(zhǔn)備測(cè)試的樣品的化學(xué)成分相近或者相同、組織結(jié)構(gòu)相同的標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)樣或內(nèi)控標(biāo)樣來校準(zhǔn)。

        參考文獻(xiàn)

        [1]王日益,郭建畔,韋海弟.直讀光譜儀在鋁合金分析中的應(yīng)用研究[J].企業(yè)科技與發(fā)展,2014(11).

        [2]陳中彥.直讀光譜儀在鋁及鋁型材分析中的應(yīng)用[J].有色冶金節(jié)能,2004(04).

        [3]廣東堅(jiān)美鋁型材廠有限公司,福建省南平鋁業(yè)有限公司,福建省閩發(fā)鋁業(yè)股份有限公司,等.GB 5237.1—2008 鋁合金建筑型材[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

        〔編輯:劉曉芳〕

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