黃菲菲,吳桂蘋,李 恒,房一明,朱紅英,谷風(fēng)林,*

(1.華中農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院,湖北武漢 430070; 2.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所,海南萬寧 571533; 3.國家重要熱帶作物工程技術(shù)研究中心,海南萬寧 571533)

四種方式制備的黑胡椒風(fēng)味成分分析

黃菲菲1,2,吳桂蘋2,3,李 恒2,3,房一明2,3,朱紅英2,3,谷風(fēng)林2,3,*

(1.華中農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院,湖北武漢 430070; 2.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所,海南萬寧 571533; 3.國家重要熱帶作物工程技術(shù)研究中心,海南萬寧 571533)

本文分別對四種加工方式(直接日曬、熱燙處理后日曬、日曬1 d輕度發(fā)酵、日曬2 d輕度發(fā)酵)過程中的黑胡椒風(fēng)味成分進行分析。采用水蒸氣蒸餾法提取胡椒精油,四種產(chǎn)品中胡椒精油的含量分別為1.10、1.09、1.16、0.89 mL/100 g,發(fā)現(xiàn)四種加工過程中胡椒精油均有較大程度的損失,損失率范圍63%～71%。經(jīng)GC-MS檢測四種加工方式所得產(chǎn)品中的精油分別鑒定出19、17、23、22種化合物,其總檢出量在95%以上;其中α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、D-檸檬烯、蛇麻烯、反式-石竹烯、β-甜沒藥烯在四種產(chǎn)品中的含量較高,最高的為反式-石竹烯,相對含量范圍43.47%～56.16%。利用HPLC法檢測胡椒堿含量,四種加工產(chǎn)品中胡椒堿含量分別為3.64、3.53、3.32、3.58 g/100 g,胡椒堿在加工過程中的損失率范圍為9%～17%。

黑胡椒,加工過程,胡椒堿,胡椒精油,GC-MS

胡椒(PipernigrumL.)是世界上重要的香料。在食品行業(yè)胡椒既是調(diào)味品,也是食用香精和防腐性香料,并且具有重要的醫(yī)學(xué)價值。胡椒的風(fēng)味物質(zhì)主要包括胡椒堿、胡椒精油和胡椒油樹脂等。胡椒堿是最主要的辛辣成分,活性強[1];胡椒精油具有濃烈的香味,黑胡椒含1.2%～2.6%的精油[2]。目前國內(nèi)外對胡椒風(fēng)味成分研究得較多,主要用GC-MS分析胡椒精油成分,近年來分別對黑白青三種不同胡椒產(chǎn)品,不同月份黑胡椒,熱燙處理胡椒以及胡椒葉、胡椒果、胡椒梗等的風(fēng)味物質(zhì)成分進行了探討[3-9],Orav等對貯藏過程中風(fēng)味物質(zhì)進行了研究[10]。這些研究為胡椒品質(zhì)研究、采收期的確定、加工工藝改進以及胡椒全果利用做出了重要貢獻。但是這些研究主要集中于黑、白、青三種不同胡椒終產(chǎn)品的分析,并未對比研究黑胡椒的不同加工方式,更缺乏對加工過程中風(fēng)味成分的監(jiān)測和比較。

黑胡椒制備的傳統(tǒng)方式是直接日曬,所需時間長,產(chǎn)品色澤也無法達到高品質(zhì)黑胡椒的標準[11],而熱燙處理后日曬可很好的改善品質(zhì),熱燙后日曬輕度發(fā)酵處理的黑胡椒香氣更柔和。本文針對黑胡椒的四種加工方式(直接日曬、熱燙處理后日曬、日曬1 d輕度發(fā)酵、日曬2 d輕度發(fā)酵)過程中兩種主要風(fēng)味物質(zhì)(胡椒堿與胡椒精油)進行研究。監(jiān)測在四種加工方式過程中風(fēng)味物質(zhì)含量變化,研究不同加工方式對風(fēng)味成分的影響,為黑胡椒加工方式優(yōu)化改進提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

印尼大葉種胡椒(PipernigrumL.) 海南省萬寧市興隆熱帶植物園提供。

95%乙醇(分析純),碳酸鈉(分析純) 西隴化工股份有限公司;甲醇(色譜純) 默克股份兩合公司(德國);胡椒堿標準品(CAS:94-62-2,純度為98%) 北京世紀奧科生物技術(shù)有限公司;正己烷(分析純) 天津市富宇精細化工有限公司;C5-C40正構(gòu)烷烴標準品 Dr. EhrenstorferGmbh Germany。

QE-300g高速萬能粉碎機 浙江屹立工貿(mào)有限公司;Z36HK全能臺式高速冷凍離心機 德國Hermle公司;JDG-0.2真空冷凍干燥機 蘭州科近真空凍干技術(shù)有限公司;Master-s-plus UVF型全自動超純水系統(tǒng) 上海和泰儀器有限公司;Xrite-SP62型色差分析儀 美國Xrite測色公司;DK-8D恒溫水浴鍋 上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;Agilent 1260 高效液相色譜儀 美國安捷倫科技有限公司;AL104 電子天平 上海梅特勒-托利多儀器有限公司;SCION TQ串聯(lián)氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) 德國布魯克公司。

表1 四種黑胡椒制備方式

1.2 實驗方法

1.2.1 黑胡椒制備 采用四種加工方式制備黑胡椒(見表1),所有黑胡椒終產(chǎn)品均至水分含量為8%～12%。發(fā)酵過程采用裝袋密封,自然發(fā)酵(室溫)。黑胡椒制備過程中,每隔24 h取樣一次。未曬干樣品采用真空冷凍干燥機凍干。樣品經(jīng)粉碎,過60目篩備用。

1.2.2 色澤的測定 采用Xrite-SP62型色差分析儀測定四種不同加工方式下黑胡椒產(chǎn)品的表皮色澤,每個樣品平行測定6次,記錄SPEX D65/10°條件下L*值、a*值、b*值、c*值、ho值。L*表示明度值,即顏色的深淺程度,用0～100表示,其值越小,越接近黑色;a*表示紅/綠值,值大表示偏紅,值小表示偏綠,b*表示黃/藍值,值大表示偏黃,值小表示偏藍;c*表示飽和度,ho表示色彩角。

1.2.3 胡椒堿含量 測定根據(jù)GB/T17528-2009胡椒堿含量的測定采用高效液相色譜法規(guī)定的方法測定。

1.2.4 胡椒精油含量及化學(xué)成分分析 參考GB/T 17527-2009采用揮發(fā)油測定裝置提取胡椒精油,稱取約40 g粉末加入1000 mL圓底燒瓶中,加入防爆沸玻璃珠;然后加入400 mL蒸餾水,回流4 h持5滴/min的蒸餾速度;蒸餾結(jié)束后待冷卻到室溫,讀取精油體積,精確至0.05 mL,最后收集精油,4 ℃靜置保存待用。

參考張水平[6]等的方法,并作稍微改動,利用SCION TQ串聯(lián)氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對胡椒精油進行分析。精油樣品用正己烷稀釋500倍,過0.45 μm微孔膜,液體進樣。

色譜柱型號:BR-5 ms 30 m,0. 25 mm ID,0.25 μm df。升溫程序:起始溫度為90 ℃,以5 ℃/min升溫到120 ℃,以3 ℃/min升溫到150 ℃,以2 ℃/min升溫到200 ℃,以5 ℃/min升溫到250 ℃,以10 ℃/min升溫到300 ℃,保持10 min;載氣(He)流速1. 0 mL/min,進樣量1 μL,分流比100∶1。全掃描:m/z 40～450。正構(gòu)烷烴采用相同方法進樣。

保留指數(shù)計算:保留指數(shù)Retention index(RI)采用C5-C40的系列正構(gòu)烷烴計算而來。公式如下:

式中:TR(x)、TR(z)、TR(z+1)分別代表組分、碳數(shù)為z及z+1正構(gòu)烷的保留溫度,且TR(z)

1.2.5 水分含量參考 GB-T 12729.6-2008《香辛料和調(diào)味品水分含量的測定(蒸餾法)》,利用甲苯蒸餾法測定干燥后的胡椒果實中的水分量,平行3次。

1.2.6 樣品質(zhì)量評價 本文中以胡椒堿、胡椒精油含量為指標,進行加權(quán)分析,兩者取相同權(quán)重,各占50%,計算樣品加權(quán)分作為樣品質(zhì)量的評價指標,分數(shù)越高質(zhì)量越佳。指標計算公式如下:

式中:Foil、Fpiperine分別代表各樣品胡椒精油與胡椒堿的評分。

樣品加權(quán)分=Fpiperine×0.5+Foil×0.5

1.2.7 數(shù)據(jù)分析實驗數(shù)據(jù) 用Excel 2010、Origin 9、IBM SPSS Statistics 22軟件及儀器自帶軟件處理,平均數(shù)之間的比較采用方差分析中LSD 與Duncan 多重比較對比分析,差異顯著性水平p<0.05。

2 結(jié)果與分析

2.1 黑胡椒產(chǎn)品色澤分析

采用四種方式制備黑胡椒,發(fā)現(xiàn)加工過程中胡椒果水分丟失與顏色變化情況存在差異。圖1為四種加工過程中胡椒樣品的圖片,直接日曬處理的胡椒果隨著水分蒸發(fā)表皮逐漸皺縮,顏色逐漸變暗,日曬5 d后黑胡椒產(chǎn)品中的水分含量約為8.76%,達到商品標準。熱燙處理胡椒果會在熱燙后半小內(nèi)顏色逐漸變暗由翠綠色變?yōu)楹谏?在日曬過程中隨著果皮皺縮水分丟失快,日曬3 d后產(chǎn)品中的水分含量約為7.95%。熱燙處理能顯著縮短胡椒果的干燥時間且有利于胡椒黑色色澤形成,這與我們之前的研究發(fā)現(xiàn)一致[7]。采用輕度發(fā)酵方式加工的胡椒果經(jīng)過熱燙處理后顏色也是迅速變黑,色澤與外觀變化情況與熱燙處理方式的樣品一致。

表2 不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品顏色指標參數(shù)

注：不同類型樣品列內(nèi)數(shù)據(jù)不同小寫字母表示在0.05水平上差異顯著(數(shù)據(jù)為平均值±標準偏差,重復(fù)數(shù)n=3)。

圖1 不同加工方式過程中樣品圖片F(xiàn)ig.1 The pictures of samples during four kinds of processes注:S0為鮮果,S1～S5分別代表直接日曬1～5 d樣品;C0為熱燙處理后樣品,C1～C3分別代表熱燙處理后曬1～3 d樣品;F1-0熱燙處理胡椒曬1 d后發(fā)酵1 d樣品,F1-1、F1-2分別代表發(fā)酵后曬1 d與2 d所取樣品;F2-0代表熱燙處理胡椒曬2 d后發(fā)酵1 d樣品,F2-1、F2-2分別代表發(fā)酵后曬1 d與2 d所取樣品。

為了進一步研究四種加工方式產(chǎn)品的色澤差異,采用Xrite-SP62型色差分析儀對產(chǎn)品表皮色澤進行分析,結(jié)果見表2所示,不同的加工方式所得黑胡椒產(chǎn)品色澤差異較大,直接日曬生產(chǎn)的黑胡椒色澤灰暗不均一,經(jīng)熱燙處理后的產(chǎn)品顏色更為黑亮均一。綜合分析L*(明度值)、a*(紅/綠值)、b*(黃/藍)、c*值(飽和度)、ho(色彩角),所有的產(chǎn)品均符合色澤要求,但日曬2 d后輕度發(fā)酵產(chǎn)品顏色最為黑亮均一,更符合高品質(zhì)胡椒在色澤上的要求。

2.2 胡椒堿含量變化規(guī)律

胡椒堿具有一定的極性,從胡椒果中提取胡椒堿的方法主要有傳統(tǒng)的有機溶劑提取法、超聲波輔助有機溶劑提取法、微波輔助有機溶劑提取法、超臨界CO2流體萃取法、超聲波輔助離子液體提取法等[12]。學(xué)者對其提取分離做出大量研究,主要包括對不同提取方法的比較、工藝優(yōu)化以及用大孔樹脂等進行純化[13-16]。但因傳統(tǒng)方法操作簡單,對儀器要求低,仍被沿用。本文采用95%乙醇提取胡椒堿,并利用HPLC 法對四種加工過程中胡椒堿含量(占干重)進行檢測,其結(jié)果如圖2所示。由圖2可知通過直接日曬的方式,曬1 d(S1)與鮮果(S0)胡椒堿含量(4.02 g/100 g)之間存在著顯著性差異(p<0.05),即胡椒堿在日曬第一天損失較大,損失率達到4.79%,這可能與胡椒堿較高的光敏感性有關(guān),莫崢嶸[17]研究胡椒堿的穩(wěn)定性時發(fā)現(xiàn)自然光的照射會使胡椒堿的穩(wěn)定性下降,所以日曬時導(dǎo)致胡椒堿損失;之后隨日曬天數(shù)的增加而緩慢減少,與前一天比較日損失率為0.3%～2.13%,可能原因是由于日曬使胡椒果表皮皺縮形成了保護層而減少了胡椒堿的損失。由鮮果S0與C0比較可知,80 ℃,120 s熱燙處理,胡椒堿損失率為4.41%,損失較大,這可能是由于熱燙處理破壞胡椒細胞結(jié)構(gòu),造成胡椒堿流失;與鮮果比較,日曬第1 d和第2 d損失率分別為1.53%、2.16%,第3 d損失率升高為4.20%,可見直接日曬與熱燙處理后日曬胡椒堿的損失規(guī)律不一致,其可能與胡椒堿損失的因素不同有關(guān),莫崢嶸[17]發(fā)現(xiàn)胡椒堿在酸性條件下穩(wěn)定,堿性條件下不穩(wěn)定。分析日曬1 d輕度發(fā)酵的樣品可知,日曬1 d后發(fā)酵過程將導(dǎo)致胡椒堿損失大,日損失率達到4.18%,其過程處于避光狀態(tài),說明引起胡椒堿損失的因素不只是光照。隨后在日曬2 d時胡椒堿損失大,日損失率達到7.27%。分析曬2 d后輕度發(fā)酵的樣品可知,此過程中樣品無顯著性差異(p>0.05),日損失率0.68%～1.54%,此加工方式有利于胡椒堿的保留。

圖2 各種加工方式下胡椒堿含量Fig.2 The content of piperine in four kinds of processes注：標注不同字母表示數(shù)據(jù)有顯著差異(p<0.05),圖3同。

分析四種加工方式下(S5，C3，F(xiàn)1-2，F(xiàn)2-2)的產(chǎn)品可知,其胡椒堿含量分別為3.64、3.53、3.32、3.58 g/100 g,與鮮果相比損失率分別為9.39%、12.30%、17.38%、11.03%。直接日曬所得產(chǎn)品胡椒堿損失率最低,直接日曬、熱燙處理日曬、曬2 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品胡椒堿含量之間無顯著性差異(p>0.05),曬1 d后輕度發(fā)酵所得產(chǎn)品胡椒堿含量明顯少于其他三種產(chǎn)品。與張名楠[18]、吳桂蘋[7]所測的結(jié)果相比,胡椒堿含量略低,這可能與胡椒品種、當(dāng)年種植條件、采收期等有關(guān)。本研究表明通過直接日曬方式加工胡椒堿含量最高,其次是曬兩天后輕度發(fā)酵制備的胡椒。

2.3 胡椒精油含量的變化規(guī)律

采用GB/T 17527-2009提取胡椒精油,并對胡椒精油含量(占干重)進行計算分析,得出結(jié)果如圖3。通過直接日曬的方式,第1 d和第3 d胡椒精油略有損失,在第2 d胡椒精油的損失較大,較前1 d胡椒精油損失11.91%,在第4 d胡椒精油含量急劇下降,日損失率高達45.64%,第5 d與第4 d胡椒精油含量無顯著性差異(p>0.05),幾乎無損失。比較鮮果(3.06 mL/100 g)與熱燙處理后的樣品發(fā)現(xiàn),損失率為1.63%,熱燙處理對胡椒精油含量的影響不大,此后日曬過程中,胡椒精油的損失都較大,每天的樣品存在著顯著性差異(p<0.05),較前1 d比較損失率分別為12.38%、18.26%、42.37%。比較C1、F1-0可知,曬1 d后發(fā)酵,在自然發(fā)酵過程中胡椒精油也有較大損失,胡椒精油損失了5.05%,在日曬第1 d胡椒精油急劇下降,較前1 d損失39.66%。通過C2、F2-0比較可知,熱燙日曬2 d后輕度發(fā)酵過程中胡椒精油損失大,損失率為35.27%，比較曬1 d輕度發(fā)酵過程,損失率增加了30.22%;在隨后的日曬過程中,胡椒精油每天的損失率分別為8.84%、4.37%。分析四種加工方式,胡椒精油均在黑胡椒加工第3 d或第4 d損失最大,日損失率均在35%以上,可能原因是此時胡椒中水分含量較少(15%左右),在高溫下水分不能為精油揮發(fā)起到較好保護和緩沖作用。

圖3 各種加工方式下胡椒精油含量圖Fig.3 The content of pepper essential oil in four kinds of processes

分析四種加工方式下(S5,C3,F1-2,F2-2)的成品可知,四種產(chǎn)品胡椒精油含量分別為1.10、1.09、1.16、0.89 mL/100 g,日曬1 d后輕度發(fā)酵制備的產(chǎn)品胡椒精油含量最高,其次是直接日曬與熱燙處理后日曬,日曬2 d后發(fā)酵所得產(chǎn)品胡椒精油含量最低,與其他三者之間存在著顯著性差異(p<0.05)。有文獻[19]報道對廣東、云南、福建三個產(chǎn)地胡椒進行分析,其產(chǎn)率分別為0.86%、0.71%、0.65%。也有文獻報道黑胡椒含1.2%～2.6%的精油[2],與平均水平相比,本文所提取胡椒精油略低,分析可能原因是品種不同、當(dāng)年種植條件、加工條件不同,以及本實驗中加工時間略長,精油損失較多。

2.4 四種加工方式下胡椒精油成分分析

目前最常用最有效的胡椒有效成分的分析方法是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)[20]。按上述的分析條件,對四種加工過程中的黑胡椒精油成分進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析,用背景扣除、自動積分和面積歸一化法計算各組分相對含量。對各峰質(zhì)譜圖進行 NIST 2011譜庫檢索和人工譜圖解析,結(jié)合文獻、MS和部分保留指數(shù)鑒定化學(xué)物質(zhì),共分離出26種組分,分析結(jié)果見表3。

表3 不同加工方式過程中胡椒精油化學(xué)成分的對比分析

注：-表示小于“方法檢出限”。

由表3可知,四種加工方式(S5,C3,F1-2,F2-2)所得產(chǎn)品精油中分別鑒定出19、17、23、22種化合物,占總檢出量均95%以上。其中主要為萜烯類化合物,這些萜烯類化合物中反式-石竹烯含量最高,相對含量43%～57%。其他化合物在種類與相對含量上均有差異,直接日曬所得產(chǎn)品中:α-可巴烯占7.06%,β-甜沒藥烯占6.59%,蛇麻烯占5.69%,δ-欖香烯占4.13%,D-檸檬烯占3.89%,3-蒈烯占3.69%。鑒定出一種烯類氧化物為石竹烯氧化物,占3.11%,兩類醇類化合物共占0.64%。熱燙日曬方式所得產(chǎn)品中:甘草烯占10.64%,3-蒈烯占8.35%,可巴烯占7.30%,蛇麻烯占5.19%,D-檸檬烯占6.03%,β-蒎烯占3.81%。曬1 d后輕度發(fā)酵所得產(chǎn)品精油中δ-欖香烯占12.91%,3-蒈烯占8.36%,α-可巴烯占7.43%,蛇麻烯占5. 67%,β-蒎烯占4.56%,D-檸檬烯占3.73%。此外鑒定出一種烯類氧化物與一種醇類物質(zhì)。曬2 d后輕度發(fā)酵所得產(chǎn)品精油中:δ-欖香烯占11.32%,3-蒈烯占11.24%,D-檸檬烯占6.50%,α-可巴烯占6.09%,蛇麻烯占5.33%,β-蒎烯占4.88%,α-蒎烯占2.36%。四種產(chǎn)品精油中主要成分是反式-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、D-檸檬烯、蛇麻烯、β-甜沒藥烯,與文獻報道基本一致[21-23],這些成分均為黑胡椒特征風(fēng)味的主要貢獻物質(zhì),可作為合成香料的主要原料。這些主要成分中含量最高的是反式-石竹烯,在四種產(chǎn)品中相對含量均在43%以上。這一結(jié)果與譚樂和等[3]、張水平等[6]分析的結(jié)果略有差異,其結(jié)果中反式-石竹烯含量也較高,但3-蒈烯含量最高,這可能與采摘時間、加工方式有關(guān)。也有文獻[22]報道不同產(chǎn)地黑胡椒產(chǎn)品,反式-石竹烯相對百分含量達到34.8%,含量最高。

從表3也可知,在直接日曬加工過程中,胡椒精油各化合物種類、含量有明顯變化,加工過程中α-側(cè)柏烯、4-萜品醇、γ-松油烯消失,沉香醇在后期出現(xiàn);與鮮果相比,熱燙處理之后會新出現(xiàn)甘草烯、4-蒈烯、沉香醇,而4-萜品醇、石竹烯氧化物、斯巴醇消失;日曬1 d后輕度發(fā)酵方式制備黑胡椒過程中精油成分也會顯著變化,α-側(cè)柏烯消失,沉香醇相對含量少,新出現(xiàn)的化合物有β-愈創(chuàng)木烯、α-衣蘭油烯、β-可巴稀、斯巴醇;曬2 d后輕度發(fā)酵方式制備黑胡椒過程中會出現(xiàn)斯巴醇、4-萜品醇。各加工過程中物質(zhì)所呈現(xiàn)的出現(xiàn)與消失可能與風(fēng)味化合物的轉(zhuǎn)化以及降解有關(guān),可能涉及到較為復(fù)雜的機制。

對4 種產(chǎn)品精油中含量差異較大的化合物進行整理,并列出其峰面積,結(jié)果見表4。含量差異較大的化合物共有11種,分別是β-蒎烯、α-水芹烯、3-蒈烯、D-檸檬烯、甘草烯、δ-欖香烯、可巴稀、α-可巴稀、反式-石竹烯、β-甜沒藥烯、石竹烯氧化物。大部分化合物主要是在含量上的差異,直接日曬的產(chǎn)品精油中不含甘草烯與可巴稀,熱燙處理后日曬的產(chǎn)品中不含δ-欖香烯與石竹烯氧化物。兩種輕度發(fā)酵的產(chǎn)品均含有上述化合物。

2.5 樣品質(zhì)量分析

胡椒的風(fēng)味物質(zhì)主要是胡椒堿、胡椒精油,前者決定產(chǎn)品的辛辣味,后者決定產(chǎn)品的香味,GBT7901-2008中對黑胡椒的胡椒堿、胡椒精油含量有明確要求,本實驗中各方法生產(chǎn)的黑胡椒均符合標準要求。為了評價四種產(chǎn)品的質(zhì)量,對最佳工藝進行初步判斷,對胡椒堿與胡椒精油賦予相同的權(quán)重,并進行加權(quán)分析,四種黑胡椒產(chǎn)品的加權(quán)得分如表5。

表5 四種黑胡椒產(chǎn)品的加權(quán)得分

表4 四種產(chǎn)品精油中相對含量差異較大的化合物峰面積比較

注：其化合物相對含量差異較大的定義為任意兩者之間相對含量之差大于2%;-表示小于“方法檢出限”。

由表5可得,日曬1 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品加權(quán)得分最高,其次是直接日曬產(chǎn)品,得分最低的為曬2 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品。綜合胡椒精油與胡椒堿兩個指標的值進行評價,日曬1 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品其品質(zhì)最好,其對應(yīng)工藝最佳。

3 結(jié)論

比較胡椒堿與胡椒精油的數(shù)據(jù)表明各種加工方式對胡椒堿、胡椒精油含量的影響是不一致的,因此為了對各種加工方式的優(yōu)劣有初步判斷,以黑胡椒的兩個重要風(fēng)味物質(zhì)胡椒堿與胡椒精油為指標,以相同權(quán)重進行加權(quán)分析,其結(jié)果是日曬1 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品具有最高加權(quán)分其對應(yīng)工藝最佳。而為了全面評價黑胡椒品質(zhì),除了考察胡椒堿、胡椒精油含量外,還應(yīng)結(jié)合色澤、風(fēng)味的協(xié)調(diào)性等,因此感官評定是有必要的,也是后期實驗需要做的工作。

同時不同產(chǎn)品也可根據(jù)不同需求和品質(zhì)側(cè)重點進行選擇。側(cè)重色澤標準評價黑胡椒品質(zhì)時日曬2 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品具有較高品質(zhì),其顏色黑亮誘人。注重黑胡椒辛辣味,以胡椒堿含量作為指標時,直接日曬加工的產(chǎn)品較好。日曬1 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品胡椒精油含量最高,且黑胡椒精油中化合物最多,風(fēng)味更為協(xié)調(diào),柔和。熱燙處理后日曬的產(chǎn)品加工時間短,胡椒堿、胡椒精油含量以及精油成分均居于平均水平,無明顯優(yōu)缺點,可滿足一般胡椒生產(chǎn)。因為不同加工方式所得產(chǎn)品均有各自的特點,所以一方面可以根據(jù)對黑胡椒不同需要,選擇相應(yīng)加工方式所得產(chǎn)品;另一方面,可對各加工方式進行相應(yīng)工藝調(diào)整,如在胡椒堿、胡椒精油含量損失嚴重的環(huán)節(jié)與其他方式相結(jié)合,從而減少損失,使各種風(fēng)味成分達到最大化的保留,這也是后續(xù)實驗將要進一步研究的工作。

[1]Govindarajan V S. Pepper-chemistry,technology,and quality evaluation[J]. Critical Reviews in Food Science & Nutrition,1977,9(2):115-225.

[2]邢旭,馮建成,竇志浩,等.胡椒油的研究進展[J]. 農(nóng)業(yè)工程技術(shù).農(nóng)產(chǎn)品加工業(yè),2010(11):34-37.

[3]譚樂和,趙建平,劉紅,等.不同加工方法對胡椒精油化學(xué)成分的影響[J]. 熱帶作物學(xué)報,2009,30(3):382-385.

[4]劉紅,宗迎,尹桂豪,等.不同月份黑胡椒精油化學(xué)成分的研究[J]. 熱帶作物學(xué)報,2013,34(8):1570-1575.

[5]楊繼敏,吳桂蘋,房一明,等.胡椒梗中胡椒堿及香氣物質(zhì)研究[J]. 熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué),2015(10):82-88.

[6]張水平,谷風(fēng)林,吳桂蘋,等.胡椒果與胡椒葉精油化學(xué)成分分析[J]. 熱帶作物學(xué)報,2014,35(2):387-395.

[7]吳桂蘋,房一明,谷風(fēng)林,等.熱燙處理對黑胡椒色澤和胡椒堿含量的影響[J]. 熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué),2015(4):71-76.

[8]楊繼敏,谷風(fēng)林,周雪敏,等.不同熱燙處理方式對胡椒成分及香氣物質(zhì)的影響[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工,2016(3):41-47.

[9]吳桂蘋,初眾,谷風(fēng)林,等.不同提取方法對黑胡椒油樹脂得率及其胡椒堿含量的影響研究[J].熱帶作物學(xué)報,2013,34(12):2467-2470.

[10]Orav A,Stulova I,Kailas T,et al. Effect of storage on the essential oil composition ofPipernigrumL. fruits of different ripening states.[J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry,2004,52(9):2582-2586.

[11]Bavappa K V A,Gurusinghe P D A,Ruettimann R A. Pepper:cultivation and processing[J]. Technical Bulletin-Department of Export Agriculture(Sri Lanka). 1981.

[12]李萍萍,呂岱竹,吳南村. 胡椒堿的提取工藝及分析方法研究進展[J]. 熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,32(7):75-78.

[13]劉笑,侯順超,顧林. 胡椒堿不同提取方法的比較研究[J]. 中國釀造,2015,34(2):47-50.

[14]劉笑,侯順超,顧林. 超聲輔助酶法提取胡椒堿的工藝優(yōu)化[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2015(6):281-284.

[15]劉笑,侯順超,顧林. HPD大孔樹脂純化白胡椒中胡椒堿[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè),2015,41(4):136-140.

[16]蒲立檸,柳中,陳光靜,等. 胡椒堿分離純化工藝的研究[J]. 食品工業(yè)科技,2015(2):304-307.

[17]莫崢嶸,張岐. 胡椒堿的抗氧化活性及穩(wěn)定性研究[J]. 海南師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2006,19(1):52-54.

[18]張名楠,周雪晴,梁振益. 不同胡椒粉中胡椒堿的含量比較[J]. 熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,31(8):85-88.

[19]Liang R,Shi S,Ma Y. Analysis of volatile oil composition of the peppers from different production areas[M]. Scribner,1959.

[20]鄔華松,楊建峰,林麗云. 中國胡椒研究綜述[J]. 中國農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,42(7):2469-2480.

[21]Jeleń H H,Gracka A. Analysis of black pepper volatiles by solid phase microextraction-gas chromatography:A comparison of terpenes profiles with hydrodistillation[J]. Journal of Chromatography A,2015(1418):200-209.

[22]Rouatbi M,Duquenoy A,Giampaoli P. Extraction of the essential oil of thyme and black pepper by superheated steam[J]. Journal of Food Engineering,2007,78(2):708-714.

[23]侯冬巖,回瑞華,李鐵純,等.海南黑胡椒果揮發(fā)性成分氣相色譜-質(zhì)譜分析[J]. 質(zhì)譜學(xué)報,2005,26(1):40-42.

Analysis of the flavors components of black pepper prepared from four methods

HUANG Fei-fei1,2,WU Gui-ping2,3,LI Heng2,3,FANG Yi-ming2,3,ZHU Hong-ying2,3,GU Feng-lin2,3,*

(1.College of Food Science and Technology,Huazhong Agricultural University,Wuhan 430070,China; 2.Spice and Beverage Research Institute,Chinese Academy of Tropical Agriculture Science,Wanning 571533,China; 3.National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research,Wanning 571533,China)

Flavor components of black pepper processed by four different methods(direct sun drying,blanching before sun drying,one-day sun drying before mild fermentation,two-day sun drying before mild fermentation)were analyzed. Direct distillation was used for the extraction of essential oil of black pepper,and then it was analyzed by GS-MS. The yields of pepper essential oils were 1.10,1.09,1.16,0.89 mL/100 g,respectively. And essential oil content presented 63%～71% loss during the process. There were 19,17,23,22 flavors identified in the four products,respectively,and the total amount area was above 95%. The major compounds of black pepper essential oil wereα-pinene,β-pinene,3-carene,D-limonene,humulene,trans-caryophyllene,beta-bisabolene,respectively. The content of trans-caryophyllene was the highest,the relative content was from 43.47% to 56.16%. Besides,the piperine was analyzed by HPLC and the content were 3.64,3.53,3.32,3.58 g/100 g,respectively. The loss of piperine changed from 9% to 17% during the process.

black pepper;processes;piperine;pepper essential oil;gas chromatography-mass spectrometry

2016-11-17

黃菲菲(1993-),女,碩士研究生,研究方向:食品工程,E-mail:794574469@qq.com。

*通訊作者:谷風(fēng)林(1976-),男,博士,副研究員,研究方向:食品化學(xué),E-mail:xiaogu4117@163.com。

國家自然科學(xué)基金項目(31471674);國家科技支撐計劃課題(2012BAD36B03)。

TS201.2

A

1002-0306(2017)09-0261-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.09.041