陳卿卿，金遷，林靈超

(浙江福立分析儀器有限公司，浙江溫嶺 317500)

固相萃取–高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定飼料中4種磺胺類藥物殘留

陳卿卿，金遷，林靈超

(浙江福立分析儀器有限公司，浙江溫嶺 317500)

建立固相萃取–高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定飼料中的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹惡啉4種磺胺類藥物殘留的方法。樣品用乙腈提取，然后用堿性氧化鋁固相萃取柱凈化，色譜柱為C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以水–乙腈(體積比為75∶25，含0.3%乙酸)為流動(dòng)相，流量為1.0 mL／min，檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm。4種磺胺類藥物的質(zhì)量濃度在1～10 μg／mL范圍內(nèi)與其色譜峰面積呈良好的線性，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.025～0.133 μg／g?；前奉愃幬餃y(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.22%～0.30%(n=6)，樣品加標(biāo)回收率為93.6%～106.7%。實(shí)際飼料樣品中均未檢出這4種磺胺組分。該方法具有干擾少，靈敏度高，重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，可以作為飼料中的磺胺類藥物殘留的一種檢測(cè)方法。

磺胺類藥物殘留；固相萃取；高效液相色譜；飼料

磺胺類藥物為人工合成的抗菌藥物，可用于預(yù)防和治療細(xì)菌感染性疾病，具有抗菌譜較廣、性質(zhì)穩(wěn)定和使用簡(jiǎn)便等特點(diǎn)［1］。磺胺類藥物常被個(gè)別飼料生產(chǎn)企業(yè)私自加到商品飼料中，導(dǎo)致養(yǎng)殖環(huán)節(jié)長(zhǎng)期被動(dòng)使用，在畜產(chǎn)品體內(nèi)積累后，間接在人體內(nèi)積蓄，最終產(chǎn)生耐藥性，并影響人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)，引起泌尿道損害、造血功能障礙、過(guò)敏性反應(yīng)等，臨床上表現(xiàn)為晶尿、血尿、蛋白尿、溶血性貧血、再生障礙性貧血、皮疹、藥疹以及胃腸道反應(yīng)等，并有致畸、致癌、致突變的可能性［2］。因此國(guó)際食品法典委員會(huì)、我國(guó)及歐美一些國(guó)家明確規(guī)定食品中磺胺類藥物總量不超過(guò)0.1 mg／kg，并且對(duì)于某些單一磺胺類藥物的殘留限量要求更低［3］。

目前，磺胺類藥物殘留的檢測(cè)方法主要有微生物學(xué)法、免疫法和理化分析方法等。微生物學(xué)法簡(jiǎn)便、費(fèi)用低，但操作費(fèi)時(shí)而且敏感性、特異性較差，難以進(jìn)行定性定量分析，不能滿足現(xiàn)代殘留檢測(cè)的需要，甚至有些檢測(cè)結(jié)果達(dá)不到最高殘留限量的要求［4］；免疫法［5–7］使用了檢測(cè)試劑盒檢測(cè)，具有簡(jiǎn)便、快速，特異性強(qiáng)，靈敏度高，樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，符合快速檢測(cè)的要求，但由于磺胺類藥物是小分子物質(zhì)，沒(méi)有免疫原性，必須連接到大分子載體上產(chǎn)生特異性免疫應(yīng)答，所以藥物殘留試劑盒在穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度方面存在一定的局限性，檢測(cè)過(guò)程中容易出現(xiàn)假陽(yáng)性，造成干擾［8］；理化分析方法包括表面等離子諧振傳感器法［9］、液質(zhì)聯(lián)用分析法［10–11］、毛細(xì)管電泳–電化學(xué)檢測(cè)法［12］、高效液相色譜法［13–16］等。筆者通過(guò)對(duì)飼料基質(zhì)的優(yōu)化處理和色譜分析條件的優(yōu)化選擇，建立了用固相萃取高效液相色譜法測(cè)定飼料中4種磺胺類藥物殘留的方法。該方法具有干擾少、靈敏度高、檢出限低、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

高效液相色譜儀：LC5090型，含紫外檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器，浙江福立分析儀器有限公司；

固相萃取真空裝置：VM24型，博納艾杰爾科技有限公司；

堿性氧化鋁萃取柱：Cleanert Alumina-B型，1 000 mg／12 mL，月旭材料(上海)有限公司；

電子分析天平：FA1104型，感量為0.1 mg，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；

振蕩器：HY–2A型，江蘇省金壇市友聯(lián)儀器研究所；

氮吹儀：HGC–12A型，天津市恒奧科技發(fā)展有限公司；

磺胺嘧啶(批號(hào)：201200)、磺胺二甲嘧啶(批號(hào)：201209)、磺胺甲惡唑(批號(hào)：201209)、磺胺喹惡啉(批號(hào)：201209)標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為100 μg／mL，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所；

乙腈：色譜純，安徽天地高純?nèi)軇┯邢薰荆?/p>

乙酸：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

實(shí)驗(yàn)用水為超純水(自制)。

1.2 色譜條件

色 譜 柱：SapphiresilTM–C18柱 (250 mm×4.6 mm，5μm，浙江福立分析儀器有限公司)；流動(dòng)相：水–乙腈(體積比為75∶25，含0.3%乙酸)；流量：1.0 mL／min；柱溫：30℃；檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器；檢測(cè)波長(zhǎng)：270 nm；進(jìn)樣體積：20 μL。

1.3 樣品處理

1.3.1 提取

稱取飼料樣品約2 g，置于100 mL平底燒瓶中，加入25 mL乙腈，于振蕩器中震蕩提取30 min，轉(zhuǎn)移上清液。殘?jiān)?5 mL乙腈重復(fù)提取1次，合并2次上清液，待凈化。

1.3.2 凈化

將堿性氧化鋁萃取柱置于固相萃取真空裝置上，以10 mL乙腈預(yù)淋洗，棄去淋洗液。取提取后上清液2 mL，移入堿性氧化鋁萃取柱中，令其自然流出。收集全部流出液，用氮吹儀吹至近干，用流動(dòng)相溶解并定容至1.0 mL，過(guò)0.45 μm濾膜，待上機(jī)測(cè)試。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密移取磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹惡啉標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加乙腈配制成磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹啉質(zhì)量濃度均為20 μg／mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濾過(guò)，待用。

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用流動(dòng)相稀釋成0.1，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0 μg／mL 6個(gè)系列濃度，臨用時(shí)配制。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜柱的選擇

為達(dá)到較好的分離效果，對(duì)同規(guī)格(250 mm×4.6 mm，5 μm)的SapphiresilTM–C18色譜柱、Ultiamte XB–C18色譜柱、Inertsil ODS–3等系列色譜柱進(jìn)行試驗(yàn)考察。結(jié)果顯示，當(dāng)使用SapphiresilTM–C18色譜柱時(shí)，色譜圖基線平穩(wěn)，分離度高，峰形良好，分析時(shí)間短。因此選擇SapphiresilTM–C18色譜柱。

2.2 流動(dòng)相的選擇

分別選用水–乙腈（水相中含0.3%乙酸）、水–甲醇、水–乙腈進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，采用水–乙腈（體積比為75∶25，含0.3%乙酸）為流動(dòng)相時(shí)，磺胺類各組分峰形、分離度較好，因此選用水–乙腈（體積比為75∶25，含0.3%乙酸）作為流動(dòng)相。用水–乙腈(體積比為75∶25，含0.3%乙酸)為流動(dòng)相時(shí)，磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)溶液、實(shí)際樣品加標(biāo)色譜圖分別見(jiàn)圖1、圖2。

圖1 磺胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

圖2 空白樣品加標(biāo)的色譜圖

2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

由于磺胺類藥物均含有對(duì)氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)，在波長(zhǎng)250～285 nm內(nèi)有強(qiáng)紫外吸收。試驗(yàn)顯示，除磺胺喹唑啉的最大吸收波長(zhǎng)在247 nm處，磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑三者的最大吸收波長(zhǎng)均在267 nm附近。為了兼顧這幾種磺胺類藥物都要有較高的檢測(cè)靈敏度，又要盡量避開(kāi)干擾，試驗(yàn)選擇在270 nm波長(zhǎng)下測(cè)定。

2.4 固相萃取凈化條件的選擇

由于磺胺具有可離子化和極性強(qiáng)的性質(zhì)，試驗(yàn)對(duì)比了硅膠柱、Cleanert Alumina-B柱、Oasis HLB等固相萃取柱。試驗(yàn)顯示，磺胺類藥物經(jīng)乙腈提取過(guò)硅膠柱后回收率較低；Oasis HLB凈化體系回收率在40%～80%之間，而且不穩(wěn)定；而Cleanert Alumina-B柱凈化效果和方法回收率均較好。因此實(shí)驗(yàn)選擇Cleanert Alumina-B柱進(jìn)行凈化。

2.5 方法的線性和檢出限

取1.4配制的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照1.2儀器條件進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)濃度進(jìn)樣3次。以各自峰面積(y)對(duì)質(zhì)量濃度(x，μg／mL)進(jìn)行線性回歸分析，得到各磺胺類藥物的線性方程和相關(guān)系數(shù)；以信噪比S／N=3確定各組分的檢出限，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限

由表1可知，4種磺胺類藥物的質(zhì)量濃度在0.1～10 μg／mL范圍內(nèi)線性良好，線性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.999。

2.6 精密度試驗(yàn)

取2 μg／mL磺胺混標(biāo)溶液，在1.2色譜條件下平行測(cè)定5次，記錄每次測(cè)定的峰面積，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，該方法具有良好的精密度。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.7 實(shí)際樣品測(cè)定及加標(biāo)回收試驗(yàn)

對(duì)某維生素預(yù)混飼料樣品按照1.3進(jìn)行樣品處理，在1.2色譜色譜條件下進(jìn)樣分析，結(jié)果均未檢出這4種磺胺類藥物殘留。然后在此飼料樣品中分別加入一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使樣品中4種磺胺類藥物的含量分別為1，5，10 mg／kg，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 實(shí)際樣品測(cè)定及加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

由表3可知，樣品加標(biāo)回收率在93.6%～106.7%之間，說(shuō)明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)語(yǔ)

采用固相萃取凈化處理飼料樣品，建立了高效液相色譜法測(cè)定飼料中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹惡啉4種磺胺類藥物殘留的方法。該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可滿足飼料中多種磺胺類藥物殘留日常檢測(cè)工作需求。

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上海硅酸鹽所研制出新型快檢試紙有望用于尿糖快速檢測(cè)

近年來(lái)，快速分析檢測(cè)技術(shù)在化學(xué)檢測(cè)、醫(yī)學(xué)診斷、司法鑒定、環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品檢測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。這一儀器分析檢測(cè)工作過(guò)去往往需要求助于某些特定單位(機(jī)構(gòu))，如科研單位、醫(yī)院、分析測(cè)試中心等。儀器分析方法具有高測(cè)定精度和低檢出限, 但由于所用儀器一般是大型精密儀器, 且采用交流電做電源，操作較為復(fù)雜，使用不方便，一般不適合用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，各種現(xiàn)場(chǎng)性、臨時(shí)性、快速高效的分析檢測(cè)手段相繼出現(xiàn)，這些分析檢測(cè)手段大多是通過(guò)顏色變化以及變化程度來(lái)實(shí)現(xiàn)的。試紙法作為一種快速的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法，其特點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單、攜帶方便、價(jià)格便宜, 并具有一定的選擇性、準(zhǔn)確性和靈敏度，在醫(yī)療衛(wèi)生、食品、水質(zhì)、空氣及其它檢測(cè)方面具有廣泛的應(yīng)用。因此，具備諸多優(yōu)點(diǎn)的檢測(cè)試紙應(yīng)運(yùn)而生。例如，現(xiàn)今市場(chǎng)上銷售的早孕試紙為女性判斷是否懷孕提供了快速高效的檢測(cè)手段。

尿糖檢測(cè)對(duì)分析人體健康狀態(tài)非常重要，定期尿檢已經(jīng)成為大眾生活中不可缺少的一部分?，F(xiàn)今，尿糖檢測(cè)試紙已經(jīng)商品化。在尿糖的檢測(cè)中，通常需要用到葡萄糖氧化酶、過(guò)氧化氫酶以及顯色劑。商業(yè)化的尿糖試紙將上述三種物質(zhì)負(fù)載在紙條上，通過(guò)顯色反應(yīng)和比色卡來(lái)檢測(cè)尿糖含量。然而，葡萄糖氧化酶、過(guò)氧化氫酶這類天然酶價(jià)格高，其制備、提純和儲(chǔ)存均耗時(shí)耗力，而且檢測(cè)活性易受外界環(huán)境如pH值、溫度等影響。

近年來(lái)，具有天然酶活性的人工模擬酶受到人們的廣泛關(guān)注。通過(guò)化學(xué)方法合成的人工模擬酶成本低，催化活性較為穩(wěn)定，有望取代部分天然酶應(yīng)用于分析檢測(cè)領(lǐng)域。最近，中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所研究員朱英杰帶領(lǐng)的科研團(tuán)隊(duì)發(fā)明了一種有望用于尿糖檢測(cè)的快速檢測(cè)試紙，該檢測(cè)試紙本身具有類似過(guò)氧化物酶的活性，可用于葡萄糖、過(guò)氧化氫等物質(zhì)的快速分析檢測(cè)。更重要的是該檢測(cè)試紙制備簡(jiǎn)單、成本較低、穩(wěn)定性好，可實(shí)現(xiàn)多次重復(fù)回收利用。相關(guān)研究工作發(fā)表在國(guó)際期刊《歐洲化學(xué)》上，入選熱點(diǎn)論文和封面論文，并且申請(qǐng)了一項(xiàng)發(fā)明專利。論文發(fā)表后不久，Chemistry Views以Chemical Test Paper from Core/Shell Nanofibers為題對(duì)該研究工作做了報(bào)道。

研究團(tuán)隊(duì)發(fā)明的方法很簡(jiǎn)單，在羥基磷灰石超長(zhǎng)納米線上原位生長(zhǎng)具有類過(guò)氧化物酶活性的Fe基金屬有機(jī)框架復(fù)合物，利用羥基磷灰石超長(zhǎng)納米線上的鈣離子與金屬有機(jī)框架復(fù)合物上的羧基之間的耦合作用，制備具有核殼結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石超長(zhǎng)納米線金屬有機(jī)框架復(fù)合物納米纖維，并將其用于制備快速檢測(cè)試紙。重要的是，該方法制備的快速檢測(cè)試紙可實(shí)現(xiàn)多次回收再利用，只需將使用后變色的檢測(cè)試紙浸泡在酒精中僅僅30 min后，檢測(cè)試紙就重新變回原來(lái)的顏色。

高柔韌性羥基磷灰石超長(zhǎng)納米線是新型無(wú)機(jī)耐火紙的重要制造原料，在此之前，該團(tuán)隊(duì)開(kāi)展了羥基磷灰石超長(zhǎng)納米線的制備方法探索研究，成功地制備出高柔韌性羥基磷灰石超長(zhǎng)納米線。該研究工作是新型無(wú)機(jī)耐火紙的系列研究工作之一，是該團(tuán)隊(duì)在成功研發(fā)出新型高柔韌性羥基磷灰石超長(zhǎng)納米線耐火紙、新型高效抗菌羥基磷灰石超長(zhǎng)納米線耐火紙、以及新型羥基磷灰石超長(zhǎng)納米線防水耐火紙之后取得的又一個(gè)新的重要研究進(jìn)展。

相關(guān)研究工作得到國(guó)家自然科學(xué)基金、上海市科委、中科院上海硅酸鹽研究所創(chuàng)新重點(diǎn)項(xiàng)目等資助。

（中國(guó)分析計(jì)量網(wǎng)）

食藥監(jiān)總局印發(fā)食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范

2015年新食品安全法出臺(tái)，規(guī)定“采用快速檢測(cè)方法對(duì)食品進(jìn)行抽查檢測(cè)，被抽查人對(duì)檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有異議的，可以作為行政處罰的依據(jù)”，某種程度上給快檢結(jié)論賦予了法律效力，由此催生食品快檢行業(yè)及快速檢測(cè)方法的高速發(fā)展。

2017年3月28日，為保證食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)工作的科學(xué)性和規(guī)范性，食品藥品監(jiān)管總局組織制定了《食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》。這也意味著風(fēng)頭正勁的快檢技術(shù)自此有了評(píng)價(jià)規(guī)范，變得有據(jù)可依。 （儀器信息網(wǎng)）

Simultaneous Determination of Four Suifonamide Residues in Feeds by High Performance Liquid Chromatography with Solid Phase Extraction

Chen Qingqing， Jin Qian， Lin Lingchao
(Zhejiang Fuli Analytical Instrumentation Co., Ltd.， Wenling 317500， China)

A method was developed for simultaneous determining sulfadiazine, sulfadimidine, sulphamethoxazole, sulfaquinoxaline in feeds by high performance liquid chromatography with solid phase extraction. The feed sample was extracted by acetonitrile and then purified with Cleanert Alumina–B Solid Phase Extraction column，and separated on C18colunm(250 mm×4.6 mm，5 μm) by using mobile phase of acetonitrile–water (volume ratio was 75∶25，with 0.3% acetic acid) at flow rate of 1.0 mL／min，then detected at 270 nm. The concentration of four suifonamide residues had good linear relationships with the chromatographic peak area in the range of 1–10 μg／mL，the correlation coefficients were more than 0.999, the detection limits were 0.025–0.133 μg／g. The relative standard deviation of determination results was 0.22%–0.30%(n=6). The average recoveries were in the range of 93.6%–106.7%. The four suifonamide residues were not determined in actual feed samples. This method has the advantages of less interference, high sensitivity，good repeatability，and it is suitable for the determination of four sulfonamides in feeds.

suifonamide residue; solid phase extraction; HPLC; feed

O657.7

A

1008–6145(2017)03–0084–04

聯(lián)系人：陳卿卿；E-mail: 740863318@qq.com

2017–02–18

10.3969／j.issn.1008–6145.2017.03.020