馬志彥
(西北民族大學(xué)化工學(xué)院,甘肅蘭州 730000)
測(cè)定自來(lái)水的總硬度(微型滴定法)
馬志彥
(西北民族大學(xué)化工學(xué)院,甘肅蘭州 730000)
測(cè)定自來(lái)水的總硬度采用微型滴定法,要掌握測(cè)定的基本原理,以及EDTA的標(biāo)定方法。實(shí)驗(yàn)中一般使用在水中溶解度較大的乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y?2H2O)替代EDTA。用EDTA溶液標(biāo)定時(shí),對(duì)于不同的測(cè)定對(duì)象,要選擇不同的基準(zhǔn)物質(zhì)。同時(shí)為了減少測(cè)量誤差,標(biāo)定EDTA應(yīng)該選擇與被測(cè)組分相同的基準(zhǔn)物質(zhì),保持標(biāo)定和測(cè)定的條件相同。自來(lái)水硬度的測(cè)定對(duì)我們分析生活飲用水或工業(yè)用水有重要意義,可將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的自來(lái)水的總硬度與國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)含量進(jìn)行對(duì)比,來(lái)判斷生活用水是否合格。
自來(lái)水;總硬度;測(cè)定
不同工業(yè)對(duì)水的硬度都有一定的要求,因?yàn)橛捕葘?duì)工業(yè)影響很大,尤其是鍋爐用水。對(duì)于生活飲用水,水的總硬度同樣很重要,比如過(guò)高的硬度會(huì)影響腸胃的消化功能。所以水質(zhì)分析的重要指標(biāo)之一就是硬度,從而了解水的硬度的表示方法和掌握測(cè)定水的總硬度的方法原理及其條件是很有必要的。水的硬度的測(cè)定方法有水的總硬度以及鈣-鎂硬度兩種。我們一般測(cè)定自來(lái)水的總硬度,是以CaCO3的含量計(jì)量的,我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定它的含量不能超過(guò)450mg/L。
測(cè)定水的總硬度時(shí),國(guó)內(nèi)外規(guī)定的的標(biāo)準(zhǔn)分析方法是在pH=10的氨性緩沖溶液中,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂總量,用鉻黑T作為指示劑,溶液呈現(xiàn)純藍(lán)色為滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)室常用CaCO3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液。MgY2-的穩(wěn)定性大于CaY2-,所以標(biāo)定過(guò)程中,在氨性緩沖溶液中可加入一定量的MgY2-改善滴定終點(diǎn)的變色敏銳度,使終點(diǎn)顏色變化明顯。滴定時(shí)為消除對(duì)鉻黑T指示劑的封閉作用,常用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Ae3+,Ti4+;用Na2S掩蔽Pb2+,Zn2+,Cu2+,Mn2+等干擾實(shí)驗(yàn)的離子。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L);NH3-NH4Cl緩沖溶液
(pH=10);三乙醇胺(200g/L);鉻黑T(5g/L);HCl(6mol/L);NH3·H2O(5mol/L);鋅片(99.99%);甲基紅指示劑(2g/L)乙醇溶液;Na2S溶液(20g/L)。
2.1 0.01mol/L EDTA溶液的標(biāo)定
用移液管準(zhǔn)確移取現(xiàn)配的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010 13mol/L)1.00mL于錐形瓶中,加入1滴甲基紅指示劑,加入氨水至溶液呈微黃色,搖勻。再加入1mL氨性緩沖溶液,3mL蒸餾水,振蕩均勻。然后加入鉻黑T指示劑1滴,用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定,滴定終點(diǎn)為溶液呈純藍(lán)色。平行標(biāo)定3次,記錄每次所消耗EDTA溶液的體積,計(jì)算EDTA的濃度。
2.2 水樣總硬度的測(cè)定
將水龍頭打開(kāi),放水幾分鐘后,用準(zhǔn)備好的干凈的試劑瓶取100mL水樣備用。取水樣5mL于錐形瓶中,用移液管移取三乙醇胺0.3mL(如果水樣中含重金屬離子,則再加入Na2S溶液5mL)。然后加入氨性緩沖溶液1mL,加入1滴鉻黑T指示劑指示終點(diǎn),將試液振蕩混合均勻。立即用上述標(biāo)定的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液,滴定終點(diǎn)是溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。平行測(cè)定3次,記錄每次所消耗EDTA溶液的體積,計(jì)算水樣的總硬度。
cEDTA/(mol/L)123水樣體積/mL555 EDTA標(biāo)液最后讀數(shù)/mL1.472.984.43 EDTA標(biāo)液最初讀數(shù)/mL01.472.98消耗EDTA標(biāo)液毫升數(shù)/mL1.471.511.45水總硬度/(mg/L)294.26302.27290.26平均值/(mg/L)295.60相對(duì)偏差/%-0.452.26-1.81
根據(jù)查閱的文獻(xiàn)得知,中國(guó)建設(shè)部生活飲用水水源水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中要求:I類(lèi)水的總硬度不得超過(guò)350mg/L;II 類(lèi)水的總硬度不得超過(guò)450mg/L。中國(guó)生活飲用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中要求水的總硬度不超過(guò)450mg/L(水的總硬度均以CaCO3計(jì),mg/L)。
與國(guó)家規(guī)定水的標(biāo)準(zhǔn)硬度相比,實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的水總硬度平均值是295.60mg/L,在正常范圍內(nèi),所以實(shí)驗(yàn)中所取的自來(lái)水水樣硬度符合標(biāo)準(zhǔn)。
[1] 武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)中心.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].第2版.武漢:武漢大學(xué)出版社,2013.
[2] 蔡明招,劉建宇.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].第2版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.
[3] 黃朝表.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京科學(xué)出版社,2013.
Determination of Total Hardness of Tap Water(Micro-titration)
Ma Zhi-yan
Determination of the total hardness of tap water using micro-titration method,to master the basic principles of determination,and EDTA calibration method.In the experiment,EDTA was replaced by ethylenediamine tetraacetic acid disodium salt(Na2H2Y ? 2H2O)with high solubility in water.When calibrating with EDTA solution,different reference substances should be selected for different assay objects.At the same time in order to reduce the measurement error,calibration EDTA should be selected with the measured components of the same reference material,to maintain calibration and determination of the same conditions.Determination of the hardness of tap water for our analysis of drinking water or industrial water is important,can be measured by the total hardness of tap water and the standard content of the state to compare,to determine whether our domestic water is qualif i ed.
tap water;total hardness;determination
R123
A
1003–6490(2017)03–0115–01
2017–02–23
馬志彥(1995—),女,寧夏回族自治區(qū),本科在讀,主要研究方向?yàn)閼?yīng)用化學(xué)。