蘭 豐, 王志新, 鹿?jié)蓡? 姚 杰, 姜 蔚, 柳 璇, 王春曉, 周先學(xué), 劉傳德

(山東省煙臺(tái)市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院, 農(nóng)業(yè)部果品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室(煙臺(tái)),農(nóng)業(yè)部果品及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(煙臺(tái)), 煙臺(tái) 265500)

山東主產(chǎn)區(qū)蘋(píng)果和梨中農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)因子排序

蘭 豐, 王志新, 鹿?jié)蓡? 姚 杰, 姜 蔚, 柳 璇, 王春曉, 周先學(xué), 劉傳德*

(山東省煙臺(tái)市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院, 農(nóng)業(yè)部果品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室(煙臺(tái)),農(nóng)業(yè)部果品及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(煙臺(tái)), 煙臺(tái) 265500)

風(fēng)險(xiǎn)排序是風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估或管理中的重要一環(huán),是對(duì)風(fēng)險(xiǎn)因子進(jìn)行排序從而確定管控優(yōu)先順序的重要手段。2014-2015年連續(xù)兩年對(duì)山東省主產(chǎn)區(qū)蘋(píng)果、梨進(jìn)行102種農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)。利用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)排序系統(tǒng)對(duì)蘋(píng)果和梨中檢出的農(nóng)藥殘留進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)得分計(jì)算和排序。結(jié)果顯示:蘋(píng)果中檢出27種農(nóng)藥,風(fēng)險(xiǎn)得分較高的有三唑磷、毒死蜱、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、吡蟲(chóng)啉、戊唑醇、唑螨酯7種農(nóng)藥;梨中檢出37種農(nóng)藥,風(fēng)險(xiǎn)得分從高到低分別有氧樂(lè)果、克百威、水胺硫磷、苯醚甲環(huán)唑、毒死蜱、唑螨酯、滅多威、氟硅唑8種農(nóng)藥。建議對(duì)上述風(fēng)險(xiǎn)得分較高的農(nóng)藥予以?xún)?yōu)先管控。

蘋(píng)果; 梨; 農(nóng)藥殘留; 風(fēng)險(xiǎn)排序

農(nóng)藥殘留是影響果品質(zhì)量安全的主要因素,受到人們的普遍關(guān)注。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估主要目標(biāo)之一是摸清生產(chǎn)中的主要隱患,鎖定高風(fēng)險(xiǎn)危害因子,為政府進(jìn)一步管控農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全提供決策依據(jù)。而風(fēng)險(xiǎn)排序是風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作中的重要方法,是劃分風(fēng)險(xiǎn)類(lèi)別,鎖定高風(fēng)險(xiǎn)因子的主要手段。國(guó)內(nèi)部分學(xué)者[1-3]利用英國(guó)獸藥殘留委員會(huì)提出的獸藥殘留風(fēng)險(xiǎn)排序矩陣研究了蘋(píng)果、梨、芹菜中農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)因子排序,分別鎖定了蘋(píng)果中氧樂(lè)果、磷胺、殺撲磷等8種,梨中氧樂(lè)果、敵敵畏、毒死蜱等9種和芹菜中阿維菌素、三唑磷、毒死蜱等5種高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥。國(guó)外,Gamo 等[4]對(duì)日本環(huán)境中砷、苯等12種主要污染物進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)排序,確定了氡和甲醛為高風(fēng)險(xiǎn)污染因子。Di Nica等[5]研發(fā)了一種新的排序方法RANKVET,該方法可以應(yīng)用于水體和土壤中獸藥殘留的風(fēng)險(xiǎn)排序。利用風(fēng)險(xiǎn)排序,鎖定需重點(diǎn)關(guān)注的高風(fēng)險(xiǎn)因子,對(duì)提高風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警能力,采取有針對(duì)性管控措施具有指導(dǎo)意義。

山東省蘋(píng)果和梨從產(chǎn)量和品牌效應(yīng)上在我國(guó)有較大影響力。從全國(guó)范圍看,各主產(chǎn)區(qū)病蟲(chóng)害發(fā)生及生產(chǎn)管理方式差異導(dǎo)致了各產(chǎn)區(qū)需重點(diǎn)關(guān)注的農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)因子有所不同。本文借鑒農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)排序系統(tǒng)(中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所版權(quán)所有)[6]對(duì)山東地區(qū)蘋(píng)果和梨進(jìn)行農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)因子排序,鎖定高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥殘留因子,為采取優(yōu)先管控措施提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 樣品采集與制備

根據(jù)山東省各地區(qū)蘋(píng)果和梨的產(chǎn)量、種植面積和市場(chǎng)影響力進(jìn)行布點(diǎn)取樣,2014年至2015年連續(xù)兩年從煙臺(tái)(棲霞、招遠(yuǎn)、蓬萊、牟平、福山、龍口、萊州、萊陽(yáng))、威海(文登、榮成、乳山)、青島(萊西)、臨沂(蒙陰)、淄博(沂源)、聊城(冠縣)、濰坊(壽光)9個(gè)蘋(píng)果主產(chǎn)區(qū)16個(gè)縣市區(qū)抽取100個(gè)蘋(píng)果樣品,從煙臺(tái)(萊陽(yáng)、龍口)、濱州(陽(yáng)信)、聊城(冠縣)、威海(榮成)4個(gè)梨主產(chǎn)區(qū)5個(gè)縣市區(qū)抽取60個(gè)梨樣品。樣品采集后,四分法切塊,混勻,勻漿后于-20℃冷凍保存待測(cè)。

1.2 農(nóng)藥殘留檢測(cè)

所用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)源于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所。倍硫磷、地蟲(chóng)硫磷等8種有機(jī)磷和滴滴涕、百菌清等21種有機(jī)氯農(nóng)藥采用農(nóng)業(yè)部制定的標(biāo)準(zhǔn)方法(NY/T 761-2008)[7],利用Agilent 6890N氣相色譜儀(帶ECD和FPD檢測(cè)器)分析。苯醚甲環(huán)唑、殺撲磷等其余73種農(nóng)藥殘留采用GB/T 20769-2008標(biāo)準(zhǔn)[8],利用島津液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀LCMS-8040檢測(cè)。以蘋(píng)果為例,通過(guò)0.05 mg/kg添加回收試驗(yàn)(重復(fù)5次)檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性和精密度,102種農(nóng)藥的平均回收率(68%～117%)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(1.9%～11.5%)見(jiàn)表1。

表1 102種農(nóng)藥采用的標(biāo)準(zhǔn)方法、平均回收率、檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

續(xù)表1 Table 1(Continued)

藥劑Pesticide檢出限/%Recovery±SDRSD/%LOD/mg·kg-1藥劑Pesticide檢出限/%Recovery±SDRSD/%LOD/mg·kg-1克菌丹captan75±67.90.04 甲霜靈metalaxyl84±44.10.0006溴螨酯bromopropylate80±65.00.01滅幼脲chlorbenzuron89±46.50.009苯醚甲環(huán)唑difenoconazole78±88.60.008除蟲(chóng)脲diflubenzuron84±46.00.009殺撲磷methidathion84±99.10.005螺螨酯spirodiclofen96±67.80.006水胺硫磷isocarbophos88±87.80.01蟲(chóng)酰肼tebufenozide86±67.50.01特丁硫磷terbufos96±107.50.01氟鈴脲hexaflumuron81±78.00.01三唑酮triadimefon81±88.20.005殺鈴脲triflumuron84±88.10.005亞胺硫磷phosmet77±98.90.01甲維鹽emamectinbenzoate98±76.30.0001磷胺phosphamidon86±108.50.001丙環(huán)唑propiconazole89±97.90.001氧樂(lè)果omethoate82±118.60.006噻蟲(chóng)嗪thiamethoxam85±98.10.01乙酰甲胺磷acephate80±89.00.005肟菌酯trifloxystrobin86±108.90.001蠅毒磷coumaphos91±109.80.0009霜脲氰cymoxanil79±1010.80.02治螟磷sulfotep92±108.90.001辛硫磷phoxim80±98.90.02丙溴磷profenofos95±78.60.001丁硫克百威carbosulfan88±98.10.0001稻豐散phenthoate98±98.00.0009嘧菌酯azoxystrobin90±53.10.0001敵百蟲(chóng)trichlorfon89±99.80.0006氟蟲(chóng)腈fipronil95±85.90.0008敵敵畏dichlorvos88±810.10.0005甲萘威carbaryl97±98.50.003伏殺硫磷phosalone93±911.50.018克百威carbofuran85±99.10.008甲基異柳磷isofenphos-methyl86±910.80.005滅多威methomyl81±75.00.006久效磷monocrotophos87±79.80.01涕滅威aldicarb86±89.60.01喹硫磷quinalphos92±69.00.001涕滅威砜aldicarb-sulfone80±1010.50.01樂(lè)果dimethoate80±88.60.005涕滅威亞砜aldicarbsulfoxide87±99.50.01硫環(huán)磷phosfolan83±98.90.00083羥基克百威3hydroxycarbofuran79±79.10.01馬拉硫磷malathion87±108.00.003速滅威metolcarb84±55.40.009二嗪磷diazinon89±87.90.0005異丙威isoprocarb90±55.00.001

1.3 風(fēng)險(xiǎn)排序

風(fēng)險(xiǎn)排序各指標(biāo)的賦分標(biāo)準(zhǔn)(表2)借鑒農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)排序系統(tǒng)和聶繼云等[1]報(bào)道的賦值標(biāo)準(zhǔn)。風(fēng)險(xiǎn)得分的計(jì)算(公式1)是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)排序系統(tǒng)的核心部分,最初是由英國(guó)獸殘委員會(huì)提出的[9]。農(nóng)藥的毒性分類(lèi)采用世界衛(wèi)生組織推薦的基于農(nóng)藥的急性經(jīng)口和經(jīng)皮LD50值劃分的農(nóng)藥危害分級(jí)標(biāo)準(zhǔn),分為Ⅲ級(jí)、Ⅱ級(jí)、Ⅰb級(jí)和Ⅰa級(jí)四類(lèi),各農(nóng)藥具體毒性類(lèi)別從國(guó)際理論(化學(xué))與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)中關(guān)于WHO對(duì)農(nóng)藥毒性的分類(lèi)中查詢(xún)[10]。毒效是基于各農(nóng)藥的ADI值(acceptable daily intake每日容許攝入量)評(píng)判。農(nóng)藥殘留水平見(jiàn)表3、表4。農(nóng)藥使用頻率根據(jù)公式(2)計(jì)算。

公式(1)

公式(2)

式中,S為風(fēng)險(xiǎn)得分;A為毒性分值;B為毒效分值;C為蘋(píng)果/梨膳食比例分值;D為農(nóng)藥使用頻率分值;E為高暴露人群分值;F為殘留水平分值;P為果實(shí)生育期(蘋(píng)果/梨從開(kāi)花到成熟經(jīng)歷的時(shí)間,單位d);T為果實(shí)生育期內(nèi)使用某農(nóng)藥的次數(shù)。

表2 風(fēng)險(xiǎn)排序指標(biāo)賦分標(biāo)準(zhǔn)

表3 蘋(píng)果中27種農(nóng)藥殘留水平及毒性、毒效得分

表4 梨中37種農(nóng)藥殘留水平及毒性、毒效得分

續(xù)表4 Table 4(Continued)

農(nóng)藥Pesticide毒性得分Toxicity毒效得分Potency殘留水平/mg·kg-1Residuelevel最大殘留限量/mg·kg-1MRLs腐霉利procymidone200.0131.0(CAC)滅幼脲chlorbenzuron200.0015～0.12-吡唑醚菌酯pyraclostrobin200.032～0.0440.3(歐盟)水胺硫磷isocarbophos410.018～0.0210.01阿維菌素abamectin310.00250.02烯唑醇diniconazole310.012～0.0130.1氧樂(lè)果omethoate410.21～0.390.02氟鈴脲hexaflumuron200.030～0.300.5(日本)殺鈴脲triflumuron200.0095～0.0100.5(歐盟)敵敵畏dichlorvos310.0020～0.00300.2聯(lián)苯菊酯bifenthrin310.021～0.0220.5馬拉硫磷malathion200.00352.0咪鮮胺prochloraz310.01750.05(歐盟)克菌丹captan200.046～0.04915氰戊菊酯fenvalerate300.0089～0.0221.0

2 結(jié)果與分析

農(nóng)藥的毒性和毒效信息來(lái)源于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)排序系統(tǒng)和IUPAC數(shù)據(jù)[10],其分值按賦值標(biāo)準(zhǔn)(表2)賦予。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[1],蘋(píng)果或梨攝入量占總膳食比例為2.5%～20%,處于膳食比例第二類(lèi)(表2),分值均為1。本研究選擇的蘋(píng)果和梨均為中晚熟品種,果實(shí)生育期均在120 d以上。從各地實(shí)地調(diào)研的農(nóng)藥使用次數(shù)來(lái)看,同種農(nóng)藥在同一果園蘋(píng)果、梨生育期內(nèi)使用均未超過(guò)3次。因此,利用公式2計(jì)算得出各農(nóng)藥使用頻率均未超過(guò)2.5%,根據(jù)表2確定農(nóng)藥使用頻率分值為0。由于沒(méi)有資料判斷水果消費(fèi)存在高暴露人群,此次風(fēng)險(xiǎn)排序不考慮暴露人群差異,統(tǒng)一賦值最高分,因此高暴露人群得分為3。利用公式(1)對(duì)蘋(píng)果中檢出的27種農(nóng)藥計(jì)算風(fēng)險(xiǎn)得分,其中三唑磷、毒死蜱、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、吡蟲(chóng)啉、戊唑醇、唑螨酯等風(fēng)險(xiǎn)得分較高(圖1)。梨中檢出37種農(nóng)藥,風(fēng)險(xiǎn)得分較高的有氧樂(lè)果、克百威、水胺硫磷、苯醚甲環(huán)唑、毒死蜱、唑螨酯、滅多威、氟硅唑等(圖1)。

圖1 山東省主產(chǎn)區(qū)蘋(píng)果和梨中農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)得分Fig.1 Risk score of pesticides in apples and pears of main fruits area in Shandong Province

本研究借鑒農(nóng)產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)排序系統(tǒng)和英國(guó)獸殘委員會(huì)提出的風(fēng)險(xiǎn)排序計(jì)算公式對(duì)山東產(chǎn)區(qū)蘋(píng)果、梨中主要農(nóng)藥殘留進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)排序。蘋(píng)果中風(fēng)險(xiǎn)較高的農(nóng)藥殘留有三唑磷、毒死蜱、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、吡蟲(chóng)啉、戊唑醇、唑螨酯7種;梨中風(fēng)險(xiǎn)較高的農(nóng)藥殘留有氧樂(lè)果、克百威、水胺硫磷、苯醚甲環(huán)唑、毒死蜱、唑螨酯、滅多威、氟硅唑8種,建議優(yōu)先管控。另外,蘋(píng)果中的禁用農(nóng)藥滅多威和梨中的高毒農(nóng)藥硫丹連續(xù)兩年在同一主產(chǎn)區(qū)檢出,建議當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)加強(qiáng)監(jiān)管,持續(xù)跟蹤。

3 結(jié)論與討論

本研究2014年和2015年連續(xù)兩年在山東省16個(gè)縣市區(qū)進(jìn)行取樣,在蘋(píng)果樣品中共檢出27種農(nóng)藥殘留,包括16種殺蟲(chóng)劑,5種殺螨劑,5種殺菌劑,1種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。三唑磷、毒死蜱、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、吡蟲(chóng)啉、戊唑醇、唑螨酯7種農(nóng)藥風(fēng)險(xiǎn)得分較高。現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研結(jié)果:毒死蜱、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、吡蟲(chóng)啉、戊唑醇在蘋(píng)果生育期使用較普遍,各產(chǎn)區(qū)檢出率較高,結(jié)合其較大的毒性和毒效得分,處于較高風(fēng)險(xiǎn)。雖然三唑磷檢出率不高,但它屬于禁用農(nóng)藥,毒性高,計(jì)算得出其風(fēng)險(xiǎn)處于最高水平?，F(xiàn)場(chǎng)調(diào)研未發(fā)現(xiàn)使用禁用農(nóng)藥三唑磷,推測(cè)其來(lái)源可能是使用了非法隱性添加三唑磷的農(nóng)藥或肥料。山東省一直將三唑磷、毒死蜱、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯4種農(nóng)藥列為水果蔬菜風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)參數(shù),而吡蟲(chóng)啉、戊唑醇、唑螨酯尚未列入監(jiān)測(cè)計(jì)劃,鑒于其在蘋(píng)果上風(fēng)險(xiǎn)得分較高,也應(yīng)予以高度關(guān)注。

在梨中檢出21種殺蟲(chóng)劑,3種殺螨劑,13種殺菌劑,共37種農(nóng)藥殘留,得分較高的有氧樂(lè)果、克百威、水胺硫磷、苯醚甲環(huán)唑、毒死蜱、唑螨酯、滅多威、氟硅唑8種農(nóng)藥殘留?，F(xiàn)場(chǎng)調(diào)研了解到近兩年梨產(chǎn)區(qū)蟲(chóng)害發(fā)生較重,果農(nóng)有使用禁用或高毒農(nóng)藥的情況,如克百威、氧樂(lè)果、硫丹等,分析驗(yàn)證結(jié)果與前期調(diào)研基本吻合。除毒死蜱、氧樂(lè)果、克百威、水胺硫磷4種農(nóng)藥已列入例行監(jiān)測(cè)參數(shù),其余苯醚甲環(huán)唑、氟硅唑、唑螨酯、滅多威4種農(nóng)藥尚未列入監(jiān)測(cè)計(jì)劃,應(yīng)予以?xún)?yōu)先關(guān)注。

另外,梨中高毒農(nóng)藥硫丹主要在魯西地區(qū)檢出,蘋(píng)果中禁用農(nóng)藥滅多威主要在膠東地區(qū)檢出,建議當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)加強(qiáng)監(jiān)督,持續(xù)跟蹤。

本次風(fēng)險(xiǎn)排序選用的蘋(píng)果和梨屬于晚熟品種,生育期在120 d以上。而目前山東地區(qū)早熟蘋(píng)果和梨也有不小的種植規(guī)模,其生育期在70～90 d。如果考察早熟品種,部分農(nóng)藥的使用頻率可能超過(guò)2.5%,其風(fēng)險(xiǎn)得分和排序可能有所變化,使用頻率高的農(nóng)藥風(fēng)險(xiǎn)可能增加,另外由于生育期的縮短,一些農(nóng)藥的殘留量可能會(huì)增多,其風(fēng)險(xiǎn)相對(duì)也會(huì)上升,這是下一步需著重研究的內(nèi)容。

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(責(zé)任編輯：楊明麗)

Risk ranking of pesticide residues in apples and pears in Shandong Province

Lan Feng, Wang Zhixin, Lu Zeqi, Yao Jie, Jiang Wei, Liu Xuan,Wang Chunxiao, Zhou Xianxue, Liu Chuande

(Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Fruit(Yantai), Ministry of Agriculture,Quality Inspection and Test Center for Fruit and Nursery Stocks, Ministry of Agriculture,Yantai Academy of Agricultural Sciences in Shandong Province, Yantai 265500, China)

Risk ranking is an important part of risk assessment or management, and it is an important method for classification and priority management and control of risk factors. Residues of 102 pesticides in apples and pears from Shandong Province were detected in 2014-2015. The risk score of pesticides were computed and sorted by risk ranking system for agricultural product quality and safety. The results showed that 27 kinds of pesticides in apples were detected, and triazophos, chlorpyrifos, fenvalerate, bifenthrin, imidacloprid, tebuconazole, and fenpyroximate were of high risk score. 37 kinds of pesticides were detected in pears, and 8 kinds of pesticides with high risk scores were ranked from high to low as omethoate, carbofuran, isocarbophos, difenoconazole, chlorpyrifos, fenpyroximate, methomyl and flusilazole. It was recommended to give priority management to the above pesticides.

apple; pear; pesticide residues; risk ranking

2016-06-03

2016-07-28

國(guó)家果品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估項(xiàng)目(GJFP2015002，GJFP2016003)；煙臺(tái)市科技計(jì)劃項(xiàng)目(2014NC111)

TQ 450

A

10.3969/j.issn.0529-1542.2017.03.031

* 通信作者 E-mail:ytncpjc888@sina.com