陸永良+++++龔珊+++++周禎德+++++李紅杰

摘要：

本文詳細介紹了FZ/T 50035—2016標準各項技術細節(jié)的制定過程，包括測試指標的選擇、調濕和試驗用大氣條件、試樣調濕時間、試樣測試數量、測試電壓、測試張力控制等，最終形成了較為完善的長絲導電性能測試方法。該標準為導電長絲的生產、使用、貿易三方提供了檢測手段，將推動導電長絲生產領域的技術創(chuàng)新，同時也促進使用領域產品質量的提升，帶動整個產業(yè)鏈的快速發(fā)展，提高行業(yè)的國際競爭力。

關鍵詞：化學長絲；導電性能；單位電阻；體積比電阻

1 引言

導電性能是導電長絲的一個重要特性指標，用于表征導電長絲的電學性能。FZ/T 54042—2011《導電滌綸牽伸絲》中附錄A規(guī)定了導電滌綸牽伸絲試驗方法，但該方法只適用滌綸，且僅測試試樣單位電阻，沒有體積比電阻。為了滿足導電長絲行業(yè)的測試需求，需要制定適用范圍更廣、代表性更強的行業(yè)標準，行業(yè)標準FZ/T 50035—2016《合成纖維 長絲電阻試驗方法》在此背景下提出并制定。

2 試驗部分

2.1 試驗準備

該標準適用于導電滌綸、導電錦綸牽伸絲和低彈絲，其他類型的長絲可參照使用。標準起草小組收集到導電的滌綸、錦綸牽伸絲和低彈絲，預取向絲不包括在內。標準起草過程中選取了8種導電長絲樣品（7種導電牽伸絲和1種低彈絲）進行試驗，見表1。

圖1所示為8種導電長絲樣品顯微鏡圖片，發(fā)現采用金屬氧化物工藝的導電長絲（1#）纖維外觀與采用碳黑工藝的導電長絲（2#～7#）外觀有顯著差異，8#錦綸6抗靜電低彈絲纖維外觀與普通錦綸6長絲外觀無顯著差異。

2.2 測試指標

針對長絲導電性能考核指標，在FZ/T 54042—2011《導電滌綸牽伸絲》中附錄A中僅考核試樣單位電阻（單位長度電阻值），對于不同線密度的長絲而言，其導電性能不能有效區(qū)分；通過相關國內、國際標準檢索，標準起草小組參照ISO3931：2013（E）《碳纖維 體積比電阻測試方法》，在方法標準中增加體積比電阻測試指標，該指標能評價不同線密度長絲導電性能，見公式（1）～（2）。

單位電阻按（1）式計算：

（1）

式中：RL——試樣單位電阻，單位為歐姆每厘米（Ω/cm）；R——試樣電阻測試值，單位為歐姆（Ω）；L——電極之間距離，單位為厘米（cm）。體積比電阻按（2）式計算：

（2）

式中：ρV——體積比電阻，單位為歐姆厘米（Ω·cm）；ρl——試樣線密度，單位為分特（dtex），以試樣名義線密度為準，反之按GB/T 14343測定；ρ——試樣密度，單位為克每立方厘米（g/cm3），導電滌綸體積密度1.38g/cm3，導電錦綸體積密度1.14g/cm3 。

表2所示為同一種導電錦綸長絲試樣在不同總線密度情況下，試樣單位電阻、體積比電阻測試數據。

從表2可知，同一種導電錦綸長絲，總線密度從22dtex～660dtex，長絲試樣單位電阻（Ω/cm）測試值從4.26×106變化至1.18×105 ，可見單位電阻與試樣線密度密切相關，導電長絲試樣單位電阻隨線密度增加（長絲的根數增加）成比例地減少；同理，長絲試樣體積比電阻（Ω·cm）測試值在63.9～92.0之間波動，波動區(qū)間與測試方法精度相關，基本處于同一測試水平，因而體積比電阻僅與試樣材質、導電工藝相關，而與線密度無關，更能表征某種導電長絲電學性能。

2.3 調濕和試驗大氣條件

考慮到紡織品靜電性能測試均在低濕環(huán)境條件（溫度20℃±2℃，濕度35%±5%?）下進行，主要的測試方法包括：1）GB/T 12703.1 靜電壓半衰期?；2）GB/T 12703.2 電荷面密度；3）GB/T 12703.3 電荷量 ；4）GB/T 12703.4 電阻率；5）GB 12014 防靜電服 附錄A點對點電阻?。

為了與后道紡織品試驗條件保持一致，長絲導電性能測試標準同樣規(guī)定采用低濕環(huán)境（20℃±2℃，35%±5%），考慮到無低濕環(huán)境條件的實驗室情況，允許在非規(guī)定條件下試驗，但要在試驗結果中注明。表3所示為標準起草小組測試兩種調濕和試驗環(huán)境（20℃±2℃，35%±5%）和（20℃±2℃，65%±4%）下的試驗結果，可以發(fā)現不同溫濕度條件下測試數據無規(guī)律可循。

2.4 試樣調濕時間

考慮到調濕和試驗環(huán)境（20℃±2℃，35%±5%），紡織品相關靜電性能測試方法中，針對試樣均有一個預烘的過程，目的使試樣達到干燥狀態(tài)，隨后在20℃±2℃、35%±5%條件下調濕平衡，在測試長絲導電性能的過程中，也采取了預烘的步驟；標準起草小組通過對兩種滌綸長絲、4種錦綸長絲進行吸濕平衡時間試驗，每種長絲試驗2次（表4為滌綸長絲試驗數據，表5為錦綸長絲試驗數據）。從表4、表5看出：20℃±2℃、35%±5%環(huán)境條件下，按相隔一小時重量差異小于0.25%為平衡依據，導電滌綸長絲經1小時調濕，即達到調濕平衡；導電錦綸長絲經2～3小時調濕，即達到調濕平衡，因此在標準中規(guī)定調濕時間：導電滌綸長絲2 h，導電錦綸長絲4h。

2.5 試驗次數

在FZ/T 54042—2011 《導電滌綸牽伸絲》中附錄A：導電性能試驗方法中規(guī)定試驗時取10個卷裝，每個卷裝取3根試樣。通過對5種導電錦綸絲各10個卷裝的測試，計算每個卷裝取一根試樣和三根試樣在95%置信度時的半寬值，半寬值與平均值比值，見表6。

從表6看出，在95%置信度時，如果每個卷裝取一根試樣，半寬值/平均值最大為24.4%；每個卷裝取三根試樣，半寬值/平均值最大為11.2%，可信程度大大提高，因此在標準中規(guī)定批量樣品時，取10卷裝，每個卷裝制三根試樣。

2.6 測試電壓的選擇

導電長絲不是真正的導體，不同電壓下電阻是不同的，所以標準中應規(guī)定一種測試電壓。在FZ/T 54042—2011 《導電滌綸牽伸絲》中附錄A中規(guī)定電壓為100V。標準起草小組分別在100V、500V條件下測試試樣，測試數據見表7。從表7中看出基本是測試電壓大，單位電阻小，但差異很小，因此在標準中規(guī)定測試電壓100V，但也允許其他測試電壓，但要在試驗結果中注明。

2.7 測試張力選擇

標準制定初期，應只收集到牽伸絲，對試樣的張力未作硬性規(guī)定，只是按FZ/T 54042—2011 《導電滌綸牽伸絲》中附錄A中的規(guī)定，即試樣剪切成10cm，將高阻儀的銅質電極夾緊試樣，并使試樣處于伸直狀態(tài)。在標準征求意見期間又收集了導電的低彈絲，對張力重新作了規(guī)定。

標準起草小組通過對規(guī)格77dtex/24f錦綸6抗靜電低彈絲測試不同預張力時長度、單位電阻（見表8），初步得出低彈絲在不同張力下單位電阻變化不大，但因只收集了一種樣品，較難有說服力，所以按照GB/T 6505《化學纖維 長絲熱收縮率試驗方法》、GB/T 14344《化學纖維 長絲線密度試驗方法》和GB/T 14344《化學纖維 長絲拉伸性能試驗方法》等長絲標準中對張力的要求，規(guī)定測試時試樣的張力為牽伸絲：（0.05±0.005）cN/dtex；低彈絲：（0.20±0.02）cN/dtex。

考慮到產品標準中對導電指標的級差較大，優(yōu)、一等品要差10倍以上，而一般測試數據的離散性小于20%；滌綸導電牽伸絲一直是將試樣拉直就測試，并沒有規(guī)定要加多少張力，說明張力對數據的影響不大。這次標準制定雖作了規(guī)范，但也允許在非仲裁試驗時，可以不加規(guī)定的張力，只需將試樣拉直就行。另外，由于其他類型的長絲可參照使用，所以也規(guī)定了其他長絲張力求取方法，作為標準的附錄，這與GB/T 6505、GB/T 14343和GB/T 14344中的預加張力求取方法相同。

2.8 導電液的選擇

導電長絲是在長絲基體中加入導電材料，有的是加在長絲表面的或均勻地加在長絲基體中，表面導電的；有的是加在長絲軸芯的，表面不導電。所以標準中規(guī)定要有導電液，以保證使試樣中導電體與高阻計的測試電極接觸良好，并根據表面導電和不導電的長絲，規(guī)定了不同的涂導電液的方式和數量，導電液按GB/T 12703.4《紡織品 靜電性能的評定 第4部分：電阻率》9.8中的規(guī)定制成。

2.9 測試數據重復性

標準起草小組在確定標準各項技術細節(jié)后，對5種導電長絲進行了重復性測試，考察數據波動情況。每個規(guī)格長絲10束，每束長絲隨機取10.2cm～10.5cm樣品3段，共計30個試樣；試樣在50℃預烘1小時，隨后在20℃±2℃、35%±5%條件下，導電滌綸長絲平衡2小時，導電錦綸長絲平衡4小時，測試數據見表9。

從表9可知，1#導電錦綸22dtex/3f（加金屬氧化物），采用的是加金屬氧化物工藝，而其他導電長絲采用的是碳黑工藝，且導電錦綸（加金屬氧化物）測試數據CV值（1.7%）明顯小于碳黑工藝（18.1%～30.1%），但是導電錦綸（加金屬氧化物）體積比電阻（1.33×104Ω·cm），明顯高于采用碳黑工藝的導電長絲1～2個數量級，其導電性能不如采用碳黑工藝的導電長絲。

2.10 比對試驗

在完成上述試驗認證和確定試驗方法后，江陰市纖維檢驗所和上海市纖維檢驗所專門選擇了三種規(guī)格的樣品進行了比對試驗，見表10。按t檢驗方法小于95%置信度規(guī)定的t值，所以兩家實驗室數據無差異。

3 與國際、國外同類標準的異同情況分析

標準起草小組根據查新資料，涉及到纖維、紗線電阻性能測試方法，國際上只有ISO 13931—2013《碳纖維 體積比電阻測定》、AATCC 84—2011 《紗線電阻試驗方法》沒有涉及導電長絲導電性能試驗方法。與ISO 13931比較見表11，可以看出本標準比ISO 13931、AATCC 84的測試指標多，影響測試的因素都作了詳細的規(guī)定，如按ISO 13931、AATCC 84測試滌綸、錦綸導電絲，其數值的精度、離散性均不如本標準。

（作者單位：陸永良、龔珊，江陰市纖維檢驗所；周禎德、李紅杰，上海市紡織工業(yè)技術監(jiān)督所）