孫加運(yùn)， 信豐鑫， 朱金山

(1.山東科技大學(xué) 測(cè)繪科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266590；2.中國(guó)海洋大學(xué) 信息科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266003)

基于TDLAS直接吸收的CO2濃度監(jiān)測(cè)技術(shù)研究

孫加運(yùn)1， 信豐鑫2， 朱金山1

(1.山東科技大學(xué) 測(cè)繪科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266590；2.中國(guó)海洋大學(xué) 信息科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266003)

二氧化碳(CO2)作為最主要的溫室氣體，能夠引發(fā)許多氣候變化和生態(tài)環(huán)境問題，因此需要監(jiān)測(cè)大氣環(huán)境中CO2的濃度。根據(jù)可調(diào)諧半導(dǎo)體激光吸收原理，采用直接吸收的方法，在室溫下掃描DFB激光器波長(zhǎng)，得到CO2在2 002 nm附近的吸收光譜。同時(shí)根據(jù)Lambert-Beer定律反演出CO2濃度，為了驗(yàn)證反演精度，選用LGR溫室氣體分析儀進(jìn)行對(duì)比，兩組數(shù)據(jù)絕對(duì)誤差在2.5 ppm左右，相關(guān)系數(shù)為0.986 4。長(zhǎng)時(shí)間對(duì)比測(cè)量結(jié)果的絕對(duì)誤差在9.8 ppm左右，相關(guān)系數(shù)為0.933。TDLAS測(cè)量結(jié)果與LGR一致性較好，系統(tǒng)較穩(wěn)定能夠滿足實(shí)驗(yàn)要求。該研究為儀器的小型化和室內(nèi)CO2的長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量提供了基礎(chǔ)。

可調(diào)諧半導(dǎo)體吸收光譜；Lambert-Beer定律；直接吸收；LOS Gatos Research(LGR)

近年來溫室氣體對(duì)氣候變化與生態(tài)環(huán)境的影響日益增大，大氣中的主要溫室氣體有二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、氧化亞氮(N2O)等，其中CO2是地球大氣中第三大含量的痕量氣體，對(duì)溫室效應(yīng)影響最大的氣體，主要來源于人類的日常活動(dòng)。根據(jù)聯(lián)合國(guó)政府間氣候變化專門委員會(huì)(IPCC)第5次評(píng)估報(bào)告[1]，2011年大氣中CO2含量相比于1750年已經(jīng)上升了40%，濃度由約278 ppm上升到了390.5 ppm。在2002—2011年期間，大氣CO2每年增長(zhǎng)的平均速率為2.0±0.1 ppm，超過了自1958年以來所有十年間的增長(zhǎng)速率。因此，需要快速準(zhǔn)確的氣體檢測(cè)技術(shù)對(duì)區(qū)域大氣中的CO2濃度進(jìn)行測(cè)量，對(duì)了解CO2的周期性變化與氣候變化的內(nèi)在規(guī)律有重要意義[2]。上世紀(jì)七十年代末出現(xiàn)的各種可調(diào)諧的激光器使得可調(diào)諧半導(dǎo)體激光吸收光譜技術(shù)(tunable diode laser absorption spectroscopy, TDLAS) 有了飛速發(fā)展，國(guó)內(nèi)對(duì)于 TDLAS 技術(shù)的研究主要開始于上世紀(jì)八十年代，該技術(shù)已經(jīng)發(fā)展成為氣體檢測(cè)的主流技術(shù)，能夠滿足軍事、工業(yè)、醫(yī)療等領(lǐng)域的氣體檢測(cè)要求[3]?，F(xiàn)如今，主要有TDLAS技術(shù)和傳統(tǒng)氣體檢測(cè)技術(shù)兩種方法。傳統(tǒng)檢測(cè)技術(shù)有人工采樣和連續(xù)采樣兩類，但是具有一定缺點(diǎn)，如響應(yīng)速度慢、效率低、難以實(shí)時(shí)分析待測(cè)氣體濃度等。相比而言，TDLAS具有靈敏度高、分辨率高、實(shí)時(shí)在線分析待測(cè)氣體濃度特點(diǎn)[4-5]。TDLAS技術(shù)主要根據(jù)不同待測(cè)氣體吸收譜線不同，進(jìn)而對(duì)待測(cè)氣體進(jìn)行定性、定量分析獲得待測(cè)氣體濃度[6-7]。隨著光學(xué)技術(shù)的發(fā)展，實(shí)時(shí)在線檢測(cè)技術(shù)是痕量氣體檢測(cè)的重要發(fā)展方向和主流技術(shù)[8-10]。TDLAS技術(shù)與傳統(tǒng)的測(cè)量方法相比具有吸收光譜干涉小、成本低、器件穩(wěn)定等特點(diǎn)，能有效測(cè)量空間中CO2的濃度，在大氣痕量氣體的檢測(cè)方面具有廣闊應(yīng)用前景。本文根據(jù)TDLAS基本技術(shù)原理設(shè)計(jì)一套CO2濃度監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，并與LGR(Los Gatos Research)標(biāo)準(zhǔn)化儀器同時(shí)在室內(nèi)進(jìn)行測(cè)量，并對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，驗(yàn)證該系統(tǒng)的可行性，對(duì)室內(nèi)CO2濃度監(jiān)測(cè)提供了新的思路與方法。

1 實(shí)驗(yàn)原理

1.1 TDLAS測(cè)量的基本原理

TDLAS技術(shù)利用激光器對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行掃描，獲得待測(cè)氣體吸收光譜，根據(jù)不同待測(cè)氣體的特征吸收譜線計(jì)算得到待測(cè)氣體濃度。根據(jù)Lambert-Beer定律[11-13]，激光初始光強(qiáng)為I0，mV；總光程為L(zhǎng)，cm；探測(cè)器探測(cè)能量為It，mV。則關(guān)系表達(dá)式為：

(1)

對(duì)公式(1)兩邊進(jìn)行對(duì)數(shù)運(yùn)算后在頻域內(nèi)進(jìn)行積分，則可得：

(2)

(3)

1.2 數(shù)據(jù)處理

(4)

Δνc為碰撞線寬，其在給定溫度下與壓力成正比

Δνc=P∑XB2γA-B；

(5)

其中，XB為碰撞干擾氣體B的摩爾分?jǐn)?shù)；P為實(shí)驗(yàn)中的壓強(qiáng)，atm；γA-B是碰撞加寬系數(shù)，cm-1atm-1，其數(shù)值可以從HITRAN數(shù)據(jù)庫中查到，它隨溫度的變化可以用下式表示：

(6)

線強(qiáng)S(T)表示激光吸收能力的強(qiáng)弱，只與溫度有關(guān)，可以通過分子光譜HITRAN數(shù)據(jù)庫計(jì)算[16-17]。溫度為T時(shí)線強(qiáng)S(T)由下式表示：

(7)

其中，Q表示分子內(nèi)部分割函數(shù)；E″是低躍遷態(tài)的能量，mV；h是普朗克常量；K是波爾茲曼常數(shù)；c是光速，m/s；υ0為躍遷頻率，Hz；T表示溫度，K。最后一項(xiàng)為激勵(lì)輻射，當(dāng)波長(zhǎng)小于2.5 μm且溫度低于2 500 K時(shí)忽略不計(jì)，本次實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行的，所以可以忽略此項(xiàng)。Q可以采用多項(xiàng)式擬合法得到：

。 (8)

系數(shù)a、b、c、d根據(jù)不同的氣體和溫度范圍有不同的取值，在進(jìn)行計(jì)算時(shí)可以通過HITRAN光譜數(shù)據(jù)中查詢得到不同氣體的系數(shù)值，如表1所示。

2 對(duì)比實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)包括激光控制模塊、光學(xué)模塊和數(shù)據(jù)采集模塊，如圖1所示。激光控制模塊主要控制激光器發(fā)射波長(zhǎng)為2 002 nm，并對(duì)波長(zhǎng)連續(xù)掃描；激光器發(fā)射激光經(jīng)準(zhǔn)直器發(fā)射空氣中，部分能量被CO2氣體吸收。光學(xué)模塊主要增加光程，提高CO2吸收強(qiáng)度；數(shù)據(jù)采集模塊主要采集探測(cè)器信號(hào)并對(duì)采集的回波信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

圖1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)Fig.1 Experimental system

測(cè)量時(shí)，利用信號(hào)發(fā)生器輸出鋸齒波調(diào)制信號(hào)，用于激光波長(zhǎng)范圍掃描。信號(hào)發(fā)生器頻率為50 Hz，高電平為850 mV，低電平為-250 mV，確保原始信號(hào)具有氣體吸收峰。在利用TDLAS技術(shù)檢測(cè)CO2氣體時(shí)，通過改變溫度和電流實(shí)現(xiàn)波長(zhǎng)的調(diào)諧，能夠完整地檢測(cè)出待測(cè)氣體的吸收線。溫度調(diào)制幅度大起粗調(diào)作用，電流調(diào)制幅度小起細(xì)調(diào)作用，調(diào)制系數(shù)分別為0.1 nm/℃和0.01 nm/mA。待測(cè)氣體吸收強(qiáng)度與光程成正比，為了提高檢測(cè)靈敏度，使用多次反射池，增加光程，提高CO2的吸收強(qiáng)度。多次反射池裝置如圖2，兩個(gè)端面反射鏡的直徑為6 cm，吸收池長(zhǎng)度25 cm，來回反射多次，有效增加測(cè)量光程。

圖2 多次反射池簡(jiǎn)易裝置Fig.2 Simple device of multiple reflection

為了進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，選用美國(guó)LGR公司生產(chǎn)的溫室氣體分析儀(LGR)進(jìn)行同步測(cè)量。LGR的CO2測(cè)量精度為100 ppb，測(cè)量范圍是200～20 000 ppm。將LGR與TDLAS安置于同一水平臺(tái)，兩種測(cè)量?jī)x器都在開放光路中測(cè)量。TDLAS系統(tǒng)選擇2 002.5 nm作為CO2吸收線。調(diào)整信號(hào)發(fā)生器對(duì)激光波長(zhǎng)進(jìn)行掃描。對(duì)吸收譜線連續(xù)掃描，消除線型對(duì)于測(cè)量結(jié)果的影響，對(duì)洛倫茲線型函數(shù)在頻率域內(nèi)積分得到A，根據(jù)吸收線強(qiáng)度S(T)、氣體壓強(qiáng)P和光程L，計(jì)算出待測(cè)氣體的濃度C。將計(jì)算的CO2濃度值與LGR測(cè)量濃度值進(jìn)行對(duì)比分析。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

選擇CO2吸收線中心波長(zhǎng)為2 002.5 nm，激光器溫度31.4 ℃，電流90.00 mA。利用頻率為50 Hz、振幅為2.1 V的鋸齒波進(jìn)行激光頻率掃描，將鋸齒波信號(hào)輸出到控制器上，實(shí)現(xiàn)了波長(zhǎng)的可調(diào)諧，另外激光功率也會(huì)隨著波長(zhǎng)變化，所以由探測(cè)器得到的直接吸收光譜中，CO2的吸收信號(hào)是疊加在鋸齒波的背景光譜上面，測(cè)量的回波信號(hào)如圖3中實(shí)線所示。

圖3 回波信號(hào)與噪聲擬合Fig.3 Echo signal and noise fitting

圖4 歸一化的吸收信號(hào)Fig.4 Normalized absorption signal

激光通過吸收池，除了分子的吸收以外，還包括分子對(duì)激光的散射。因此需要消除由分子散射引起的背景噪聲。通過背景噪聲擬合得到的背景噪聲曲線如圖3中虛線所示。

去除背景噪聲，將吸收光譜歸一化，得到基線擬合后的吸光度曲線，結(jié)果如圖4所示。將圖4中的結(jié)果在頻率域內(nèi)積分得到A，由公式(3)可得到CO2濃度。

在相同室內(nèi)環(huán)境下，LGR與TDLAS同時(shí)進(jìn)行測(cè)量，圖5與圖6是其中的兩個(gè)測(cè)量結(jié)果。

由圖5與圖6可知，兩者的測(cè)量結(jié)果變化趨勢(shì)大致相同，且處于同一數(shù)量級(jí)。由于LGR的響應(yīng)速度較快，因此其測(cè)量值存在明顯波動(dòng)。此測(cè)量結(jié)果中，TDLAS與LGR測(cè)量值最大相差5.01ppm左右。為了檢驗(yàn)二者的相關(guān)性，將對(duì)比結(jié)果繪制散點(diǎn)圖及其線性回歸方程，如圖7。計(jì)算得到相關(guān)系數(shù)為0.986 4，表明兩儀器測(cè)量結(jié)果的相關(guān)性一致，對(duì)多組數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2。

圖5 12月17日對(duì)比測(cè)量結(jié)果Fig..5 Comparison of measurement results on Dec.17

圖6 12月23日對(duì)比測(cè)量結(jié)果Fig..6 Comparison of measurement results on Dec.23

圖7 短時(shí)間測(cè)量結(jié)果散點(diǎn)圖Fig..7 Short time scatter diagram of measurement results表2 兩種儀器的統(tǒng)計(jì)分析Tab.2 Statistical analysis of the two instruments

TDLASLGR絕對(duì)差平均值/ppm599.652600.7181.066最大值/ppm639.718636.5273.191最小值/ppm567.857568.7480.890標(biāo)準(zhǔn)差/ppm19.97419.8660.108絕對(duì)誤差/ppm2.55最大相對(duì)誤差/%0.93

為了進(jìn)一步檢驗(yàn)系統(tǒng)的性能，在相同實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)對(duì)比測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如圖8所示，測(cè)量時(shí)間19：00-8：00，天氣晴，實(shí)驗(yàn)時(shí)，系統(tǒng)安置于實(shí)驗(yàn)室。并將對(duì)比結(jié)果繪制散點(diǎn)圖及其線性回歸方程，如圖9所示：

由圖8可以看出，19：00之后由于人流車流增加CO2濃度上升明顯，人流高峰過后CO2濃度下降，21：00之后學(xué)生下課，人流再次集中，CO2濃度再次上升，人流高峰過后CO2濃度下降，23:00之后濃度逐漸趨于平穩(wěn)且呈緩慢下降趨勢(shì)，早上日出后近地面溫度上升較快，導(dǎo)致表面空氣上升，日出后光合作用增強(qiáng)CO2被吸收濃度降低，早上7：00之后，人流較多，CO2呼出較多導(dǎo)致濃度上升。

由以上測(cè)量數(shù)據(jù)看出TDLAS系統(tǒng)與LGR測(cè)量值吻合較好，并且測(cè)量結(jié)果變化趨勢(shì)大致相同，數(shù)量級(jí)相同。長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量結(jié)果中TDLAS與LGR測(cè)量值最大相差10ppm左右。為了檢驗(yàn)二者的相關(guān)性，將對(duì)比結(jié)果繪制散點(diǎn)圖及其線性回歸方程，如圖9。計(jì)算得到相關(guān)系數(shù)為0.933 5，表明兩種儀器測(cè)量結(jié)果的相關(guān)性滿足實(shí)驗(yàn)要求，將采集的多組數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得到統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表3。

圖8 12 h對(duì)比測(cè)量結(jié)果Fig.8 Comparing measurement results of 12 h

圖9 12 h測(cè)量結(jié)果散點(diǎn)圖Fig.9 12 hours scatter diagram of measurement results表3 兩種儀器的統(tǒng)計(jì)分析Tab.3 Statistical analysis of the two instruments

TDLASLGR絕對(duì)差平均值/ppm566.085562.4753.610最大值/ppm588.949581.5577.392最小值/ppm541.665542.3860.721標(biāo)準(zhǔn)差/ppm9.54711.3981.851絕對(duì)誤差/ppm9.82最大相對(duì)誤差/%2.05

由表2可知，兩種儀器測(cè)量的平均值相差1.066 ppm，絕對(duì)誤差約2.55 ppm，最大相對(duì)誤差為0.93%，TDLAS的標(biāo)準(zhǔn)差為19.974，LGR的標(biāo)準(zhǔn)差為19.866，二者相差0.108，差值較小，說明離散程度較一致。TDLAS與LGR測(cè)量的相關(guān)系數(shù)為0.986 4，由表3可知，兩者測(cè)量的平均值相差3.610 ppm，絕對(duì)誤差約9.82 ppm，最大相對(duì)誤差為2.05%，TDLAS的標(biāo)準(zhǔn)差為9.547，LGR的標(biāo)準(zhǔn)差為11.398，二者相差1.851。長(zhǎng)時(shí)間對(duì)比測(cè)量結(jié)果的相關(guān)系數(shù)為0.933 5，說明在整個(gè)測(cè)量中，TDLAS系統(tǒng)比較穩(wěn)定，得到的測(cè)量結(jié)果與LGR一致性較好。由測(cè)量結(jié)果對(duì)比分析可知，本實(shí)驗(yàn)室研制的TDLAS系統(tǒng)與LGR測(cè)量吻合較好，有較高的測(cè)量精度，能有效地監(jiān)測(cè)室內(nèi)CO2濃度。從實(shí)驗(yàn)分析可知系統(tǒng)整體性能穩(wěn)定，能夠滿足室內(nèi)CO2濃度長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量要求。

4 結(jié)論

研究了TDLAS系統(tǒng)測(cè)量CO2濃度的原理及數(shù)據(jù)處理過程，利用TDLAS與LGR進(jìn)行了室內(nèi)對(duì)比實(shí)驗(yàn)。在穩(wěn)定工作后，可以看出兩者性能相當(dāng)。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可知，TDLAS與LGR測(cè)量的相關(guān)系數(shù)為0.986 4，長(zhǎng)時(shí)間對(duì)比測(cè)量結(jié)果的相關(guān)系數(shù)為0.933，說明兩者有較好的測(cè)量變化趨勢(shì)，該系統(tǒng)在實(shí)驗(yàn)室連續(xù)工作12 h，說明系統(tǒng)穩(wěn)定性較好。由此可以看出本文搭建的TDLAS系統(tǒng)可以有效地測(cè)量室內(nèi)環(huán)境中CO2濃度，為室內(nèi)CO2濃度的檢測(cè)提供新的方法和思路。

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(責(zé)任編輯：高麗華)

Study on Monitoring Technology of Carbon Dioxide Concentration Based on TDLAS Direct Absorption

SUN Jiayun1,XIN Fengxin2,ZHU Jinshan1

(1.College of Geomatics,Shandong University of Science and Technology,Qingdao,Shandong 266590,China; 2.College of Information Science and Engineering,Ocean University of China,Qingdao,Shandong 266003,China)

As the most important greenhouse gas,carbon dioxide (CO2) can lead to many problems of climate change and ecological environment.Therefore,it is necessary to monitor the concentration of CO2in the atmosphere.Based on the tunable diode laser absorption principle,this paper used the method of direct absorption and scanned the wavelength of DFB laser at room temperature to obtain the CO2absorption spectrum of 2 002 nm.At the same time the CO2concentration was inverted according to Lambert-Beer theorem.To verify the accuracy of the inversion,LGR greenhouse gas analyzer was used for comparison.The results show that the absolute error of the two sets of data is 2.5 ppm and the correlation coefficient is 0.986 4.The absolute error of the measured result is about 9.8 ppm for a long time,and the correlation coefficient is 0.933.The measurement results of TDLAS are consistent with LGR and the system is stable enough to meet the experimental requirements.This study provides the basis for the miniaturization of the instrument and the long-term measurement of indoor CO2.

tunable diode absorption spectroscopy; Lambert-Beer law; direct absorption; Los Gatos Research

2016-06-20

測(cè)繪技術(shù)國(guó)家測(cè)繪地理信息局重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金(2012B05)

孫加運(yùn)(1990—)，男，山東濟(jì)南人，碩士研究生，主要從事車載激光雷達(dá)技術(shù)研究.E-mail：sunjiayun001@163.com 朱金山(1974—)，男，山東青島人，講師，博士，主要從事水深遙感反演以及激光雷達(dá)方面研究，本文通信作者.E-mail:jinshanzhu@163.com

P412

A

1672-3767(2017)03-0025-07