劉燕　張寧

摘要：在測定焦化污水氨氮含量時搭建一種高效、簡捷和準(zhǔn)確的方法，對焦化污水的治理具有一定的科學(xué)依據(jù)和參考價值。文中對焦化污水氨氮含量的測定方法進(jìn)行綜述與分析，并列舉出實(shí)際測定的過程中常見問題的解決對策。

關(guān)鍵詞：焦化污水；氨氮；測定方法

焦化污水主要來自煤在高溫干餾、煤氣初冷和焦化過程中的生產(chǎn)用水和化工品精煉過程中產(chǎn)生的污水，其成分龐雜、有機(jī)物濃度高、毒性大，是一種微生物難以降解的有機(jī)工業(yè)廢水，未經(jīng)治理排放的焦化污水會對環(huán)境造成極大污染。目前，國內(nèi)外針對焦化污水的治理系統(tǒng)工藝穩(wěn)定性差、造價高昂且效果不顯著，如何評判污水處理能力，關(guān)鍵看其中氨氮的去除率。在水體質(zhì)量分析檢測中，氨氮是現(xiàn)在廢水排放檢測標(biāo)準(zhǔn)中的重要項(xiàng)目之一，通過測定水體各類含氮化合物的含量來推測水體的污染情況以及推測污水的治理程度。根據(jù)水體自凈過程中含氮有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氮氨、亞硝酸鹽和硝酸鹽時，水中的致病微生物也隨之清除，所以測定焦化污水中各類含氮有機(jī)物有助于了解廢水的治理情況和對水質(zhì)進(jìn)行衛(wèi)生評價。

因此在測定焦化污水中氨氮含量時搭建一種高效、簡捷和準(zhǔn)確的方法對其治理具有很好的科學(xué)依據(jù)和現(xiàn)實(shí)意義。

1 氨氮結(jié)構(gòu)性質(zhì)

水體中的含氮化合物增加會致使水質(zhì)富營養(yǎng)化，藻類過度繁殖消耗水體中的含氧量，造成大量魚類死亡，結(jié)果使得水中溶解氧低于臨界值，會造成一系列的生態(tài)問題以及人的健康問題。

2 氨氮的檢測方法與原理

2.1 納氏試紙光度法

用于測定水中氨氮的納氏試劑法測定原理：水體中以游離態(tài)的NH3或NH+4存在的氨氮與碘化汞和碘化鉀的堿性溶液反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，在波長420nm波長范圍內(nèi)有強(qiáng)烈的吸收度，由該化合物的顯色程度與氨氮含量成正比關(guān)系可求得氨氮濃度。

2.2 水楊酸次氯酸鹽光度法

焦化污水中的NH+4在堿性介質(zhì)和亞硝基鐵氰化鈉的作用下與水楊酸次氯酸鹽反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，該化合物在697 nm處有最大吸收峰，根據(jù)吸光度與濃度的線性關(guān)系可求得氨氮濃度。

2.3 蒸餾滴定法

該方法僅適用于已經(jīng)經(jīng)過蒸餾預(yù)處理后的水樣，調(diào)整水樣pH值至6.07.4范圍內(nèi)，加入輕質(zhì)氧化鎂使其呈微堿性。加熱蒸餾出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅亞甲基藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定，由此可求得氨氮含量。

3 焦化污水中氨氮測定的影響因素及改進(jìn)措施

3.1 水樣內(nèi)部因素的影響及措施

通過氨氮平衡等式可以看出污水中氫氧根離子的濃度大小會對整個化學(xué)反應(yīng)平衡產(chǎn)生很大的影響。所以測試前調(diào)節(jié)樣品pH值是至關(guān)重要的一步，最好將水樣的pH 值控制在13左右，這樣才能夠保證測試結(jié)果的精確性和準(zhǔn)確度。

樣品含有的各種成分如重金屬離子等會對氨氮檢測造成干擾，故在檢測時要加入掩蔽試劑、或者進(jìn)行中和反應(yīng)后再測。水樣的渾濁度對測試也有一定的影響，所以在測試樣品過程中要進(jìn)行絮凝、沉淀、預(yù)蒸餾等一系列預(yù)處理。

3.2 外部環(huán)境因素的影響及改進(jìn)

實(shí)驗(yàn)環(huán)境對氨氮的測定結(jié)果影響很大，比如總硬度、揮發(fā)酚、鐵離子測定等項(xiàng)目中會使用極易揮發(fā)的氨水或含氨試劑，易造成交叉污染，勢必會影響結(jié)果，所以在測定氨氮含量時，避免有上述實(shí)驗(yàn)同時進(jìn)行。溫度對試驗(yàn)的反應(yīng)以及試劑均有影響，選擇合理的試驗(yàn)溫度同樣有著重要的意義。

3.3 選擇測定方法的影響及注意事項(xiàng)

3.3.1 納氏試劑法

焦化污水中常有鈣、鎂、鐵、鋅等金屬離子存在，若含量較高則易于納氏試劑反應(yīng)生成沉淀使被測液體渾濁影響比色，因而在加入納氏試劑前需要先加入掩蔽試劑酒石酸鈉，對干擾離子進(jìn)行掩蔽。

3.3.2 水楊酸次氯酸鹽光度法

水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時，步驟較為簡單，但對實(shí)驗(yàn)條件要求很苛刻，難以把握準(zhǔn)確度；因此在實(shí)驗(yàn)過程中要對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行嚴(yán)格要求，只有實(shí)驗(yàn)過程質(zhì)量有保證，才可能出令人滿意的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

3.3.3 蒸餾滴定法

選擇此法則需對樣品進(jìn)行預(yù)蒸餾，成本高、耗時長、試劑用量大，還不能準(zhǔn)確測得水體的污染情況。而直接在樣品中加入絡(luò)合劑，不進(jìn)行預(yù)蒸餾處理，這樣不但可以掩蔽干擾物質(zhì)，而且簡捷、準(zhǔn)確，還能減低成本、縮短測定時長。

4 總結(jié)

總之，氨氮是焦化污水水質(zhì)檢測中一個很重要的項(xiàng)目，雖然氨氮測定的影響因素比較多，但是只要認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)的預(yù)處理工作以及實(shí)驗(yàn)過程中謹(jǐn)慎處理每個環(huán)節(jié)，控制好實(shí)驗(yàn)條件，消除各種可控的影響因素，一定可以得出準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，為焦化污水治理工程提供科學(xué)依據(jù)。

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作者簡介：劉燕（1981），女，漢族，河北邯鄲人，碩士，工程師，研究方向：化學(xué)工藝。