高淑平 梅海娟 付影 田晶 李少奇

摘要：在應(yīng)用萃取法提取玉米油的加工工藝中，玉米胚芽粕的溶劑殘留量是胚芽粕質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)。國(guó)內(nèi)浸出油的生產(chǎn)均以六號(hào)溶劑或正己烷為萃取劑，而文章提出近期則多以正己烷為萃取劑。所以，文章闡述了正己烷在玉米胚芽粕中溶劑殘留量的測(cè)定方法及其最佳測(cè)定條件。目前通用的檢測(cè)方法有直接氣相色譜法和揮發(fā)法，但在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果偏低。文章提出采用一種改進(jìn)揮發(fā)法，經(jīng)氣相色譜法測(cè)定，其誤差平均在6%左右，此法具有速度快、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：玉米胚芽粕；溶劑殘留；揮發(fā)法；氣相色譜法

玉米油的加工生產(chǎn)通常有精煉、壓榨和浸出3種方法，其中利用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑將玉米胚芽粕組織中的油脂提取出來(lái)，然后脫去溶劑并回收溶劑。這種浸出法較先進(jìn)，出油率比壓榨法高出3%或更高，故備受生產(chǎn)企業(yè)的青睞。

目前，中糧龍江公司采用浸出工藝。此種工藝雖然優(yōu)點(diǎn)多，但也有局限性。生產(chǎn)的玉米油和玉米胚芽粕雖經(jīng)脫溶劑處理，但仍有少量溶劑殘留在玉米油和玉米胚芽粕中。文章提出的浸出油生產(chǎn)使用的正己烷是一種麻醉呼吸中樞的溶劑。因此，從毒理學(xué)及生產(chǎn)工藝水平兩方面綜合考慮，玉米胚芽粕中溶劑殘留量不得超過(guò)500 mg/kg。

本研究采用Agilent7890氣相色譜儀，HP-5毛細(xì)管柱，氫火焰離子檢測(cè)器（Flame Ionization Detector，F(xiàn)ID）檢測(cè)，以正己烷為標(biāo)準(zhǔn)溶液定量的方法，對(duì)玉米胚芽粕中溶劑殘留量的檢測(cè)進(jìn)行了探討，以期為玉米胚芽粕品質(zhì)的評(píng)價(jià)提供更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

1測(cè)定方法

1.1儀器

Agilent7890氣相色譜儀；HP-5毛細(xì)管柱；氫火焰離子檢測(cè)器；1μL注射器；100μL注射器；20 mL頂空瓶（具塞）；濾紙；電子天平。

1.2試劑

玉米胚芽粕和正己烷標(biāo)準(zhǔn)品。

1.3分析步驟

1.3.1色譜條件

色譜條件如表1所示。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用1μL注射器吸取0.1μL正己烷，沿瓶壁注入20 mL頂空瓶?jī)?nèi)，壓蓋，標(biāo)樣瓶應(yīng)與樣品瓶同時(shí)放入（80±2）℃烘箱內(nèi)，加熱2 h后取出，冷卻至室溫，分別吸取20μL，40μL，60μL，80μL，100μL頂空氣體，分別注入色譜儀，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的試劑含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)呈現(xiàn)的對(duì)應(yīng)關(guān)系如表2所示。

1.3.3試樣測(cè)定

取20 mL頂空瓶，將兩張直徑稍小于瓶底內(nèi)徑的圓形濾紙置于瓶?jī)?nèi)，向?yàn)V紙上加注0.1 mL水，使濾紙附貼于瓶底，稱取0 40 g玉米胚芽粕，置于瓶?jī)?nèi)濾紙上，立即壓蓋，然后在（80±2）℃烘箱內(nèi)加熱2 h，試樣瓶經(jīng)加熱氣化后，冷卻至室溫，用微量進(jìn)樣器取100 μL頂空氣，進(jìn)行色譜分析，由所得試樣色譜峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可直接查得試樣中溶劑含量（mg/kg）。

2結(jié)果分析

2.1加熱時(shí)間

用同一玉米胚芽粕，在相同條件下，分別加熱1.5 h，2.0 h，2.5 h，3.0 h，各取100μL頂空氣注入氣相色譜儀，結(jié)果如表3和圖1所示。

從表3和圖1可以看出，在本方法的測(cè)定條件下，加熱時(shí)間以2h為宜。

2.2加水量

分析時(shí)，對(duì)同一玉米胚芽粕進(jìn)行不同的加水量（0 mL，0.05 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL）的試驗(yàn)結(jié)果如表4和圖2所示。

從表4和圖2中看出，加水量為0.1 mL揮發(fā)出溶劑量最多。因此，0.1 mL的加水量最為適宜。

2.3重現(xiàn)性

用玉米胚芽粕進(jìn)行重復(fù)測(cè)定試驗(yàn)，結(jié)果如表5所示。用本方法測(cè)定玉米胚芽粕的殘溶含量，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)算術(shù)平均值的10%，證明本方法的重現(xiàn)性效果好。

3結(jié)語(yǔ)

采用氣相色譜法時(shí)，注射器扎入氣化室的深度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，一般以針尖距進(jìn)樣口1～2 cm為宜。本試驗(yàn)所采用的100μL注射器針頭全部扎入時(shí)，距進(jìn)樣口恰好2 cm左右。所以，為保證測(cè)試條件的一致性，試驗(yàn)時(shí)，注射器針頭均全部扎入氣化室。如果粕中殘留溶劑含量高，配標(biāo)樣時(shí)可以多加些正己烷。樣品需和正己烷標(biāo)準(zhǔn)品一同放入烘箱，并一同取出，以免條件差異產(chǎn)生影響。