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        玉米胚芽粕溶劑殘留測(cè)定實(shí)踐

        2017-05-30 10:48:04高淑平梅海娟付影田晶李少奇
        現(xiàn)代鹽化工 2017年4期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜法

        高淑平 梅海娟 付影 田晶 李少奇

        摘要:在應(yīng)用萃取法提取玉米油的加工工藝中,玉米胚芽粕的溶劑殘留量是胚芽粕質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)。國(guó)內(nèi)浸出油的生產(chǎn)均以六號(hào)溶劑或正己烷為萃取劑,而文章提出近期則多以正己烷為萃取劑。所以,文章闡述了正己烷在玉米胚芽粕中溶劑殘留量的測(cè)定方法及其最佳測(cè)定條件。目前通用的檢測(cè)方法有直接氣相色譜法和揮發(fā)法,但在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果偏低。文章提出采用一種改進(jìn)揮發(fā)法,經(jīng)氣相色譜法測(cè)定,其誤差平均在6%左右,此法具有速度快、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。

        關(guān)鍵詞:玉米胚芽粕;溶劑殘留;揮發(fā)法;氣相色譜法

        玉米油的加工生產(chǎn)通常有精煉、壓榨和浸出3種方法,其中利用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑將玉米胚芽粕組織中的油脂提取出來(lái),然后脫去溶劑并回收溶劑。這種浸出法較先進(jìn),出油率比壓榨法高出3%或更高,故備受生產(chǎn)企業(yè)的青睞。

        目前,中糧龍江公司采用浸出工藝。此種工藝雖然優(yōu)點(diǎn)多,但也有局限性。生產(chǎn)的玉米油和玉米胚芽粕雖經(jīng)脫溶劑處理,但仍有少量溶劑殘留在玉米油和玉米胚芽粕中。文章提出的浸出油生產(chǎn)使用的正己烷是一種麻醉呼吸中樞的溶劑。因此,從毒理學(xué)及生產(chǎn)工藝水平兩方面綜合考慮,玉米胚芽粕中溶劑殘留量不得超過(guò)500 mg/kg。

        本研究采用Agilent7890氣相色譜儀,HP-5毛細(xì)管柱,氫火焰離子檢測(cè)器(Flame Ionization Detector,F(xiàn)ID)檢測(cè),以正己烷為標(biāo)準(zhǔn)溶液定量的方法,對(duì)玉米胚芽粕中溶劑殘留量的檢測(cè)進(jìn)行了探討,以期為玉米胚芽粕品質(zhì)的評(píng)價(jià)提供更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

        1測(cè)定方法

        1.1儀器

        Agilent7890氣相色譜儀;HP-5毛細(xì)管柱;氫火焰離子檢測(cè)器;1μL注射器;100μL注射器;20 mL頂空瓶(具塞);濾紙;電子天平。

        1.2試劑

        玉米胚芽粕和正己烷標(biāo)準(zhǔn)品。

        1.3分析步驟

        1.3.1色譜條件

        色譜條件如表1所示。

        1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        用1μL注射器吸取0.1μL正己烷,沿瓶壁注入20 mL頂空瓶?jī)?nèi),壓蓋,標(biāo)樣瓶應(yīng)與樣品瓶同時(shí)放入(80±2)℃烘箱內(nèi),加熱2 h后取出,冷卻至室溫,分別吸取20μL,40μL,60μL,80μL,100μL頂空氣體,分別注入色譜儀,以色譜峰面積為縱坐標(biāo),以對(duì)應(yīng)的試劑含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)呈現(xiàn)的對(duì)應(yīng)關(guān)系如表2所示。

        1.3.3試樣測(cè)定

        取20 mL頂空瓶,將兩張直徑稍小于瓶底內(nèi)徑的圓形濾紙置于瓶?jī)?nèi),向?yàn)V紙上加注0.1 mL水,使濾紙附貼于瓶底,稱取0 40 g玉米胚芽粕,置于瓶?jī)?nèi)濾紙上,立即壓蓋,然后在(80±2)℃烘箱內(nèi)加熱2 h,試樣瓶經(jīng)加熱氣化后,冷卻至室溫,用微量進(jìn)樣器取100 μL頂空氣,進(jìn)行色譜分析,由所得試樣色譜峰面積,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可直接查得試樣中溶劑含量(mg/kg)。

        2結(jié)果分析

        2.1加熱時(shí)間

        用同一玉米胚芽粕,在相同條件下,分別加熱1.5 h,2.0 h,2.5 h,3.0 h,各取100μL頂空氣注入氣相色譜儀,結(jié)果如表3和圖1所示。

        從表3和圖1可以看出,在本方法的測(cè)定條件下,加熱時(shí)間以2h為宜。

        2.2加水量

        分析時(shí),對(duì)同一玉米胚芽粕進(jìn)行不同的加水量(0 mL,0.05 mL,0.1 mL,0.2 mL,0.5 mL)的試驗(yàn)結(jié)果如表4和圖2所示。

        從表4和圖2中看出,加水量為0.1 mL揮發(fā)出溶劑量最多。因此,0.1 mL的加水量最為適宜。

        2.3重現(xiàn)性

        用玉米胚芽粕進(jìn)行重復(fù)測(cè)定試驗(yàn),結(jié)果如表5所示。用本方法測(cè)定玉米胚芽粕的殘溶含量,在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)算術(shù)平均值的10%,證明本方法的重現(xiàn)性效果好。

        3結(jié)語(yǔ)

        采用氣相色譜法時(shí),注射器扎入氣化室的深度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大,一般以針尖距進(jìn)樣口1~2 cm為宜。本試驗(yàn)所采用的100μL注射器針頭全部扎入時(shí),距進(jìn)樣口恰好2 cm左右。所以,為保證測(cè)試條件的一致性,試驗(yàn)時(shí),注射器針頭均全部扎入氣化室。如果粕中殘留溶劑含量高,配標(biāo)樣時(shí)可以多加些正己烷。樣品需和正己烷標(biāo)準(zhǔn)品一同放入烘箱,并一同取出,以免條件差異產(chǎn)生影響。

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