高淑平 梅海娟 付影 田晶 李少奇

摘要：在應(yīng)用萃取法提取玉米油的加工工藝中，玉米胚芽粕的溶劑殘留量是胚芽粕質(zhì)量的一個重要指標(biāo)。國內(nèi)浸出油的生產(chǎn)均以六號溶劑或正己烷為萃取劑，而文章提出近期則多以正己烷為萃取劑。所以，文章闡述了正己烷在玉米胚芽粕中溶劑殘留量的測定方法及其最佳測定條件。目前通用的檢測方法有直接氣相色譜法和揮發(fā)法，但在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)測定結(jié)果偏低。文章提出采用一種改進(jìn)揮發(fā)法，經(jīng)氣相色譜法測定，其誤差平均在6%左右，此法具有速度快、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：玉米胚芽粕；溶劑殘留；揮發(fā)法；氣相色譜法

玉米油的加工生產(chǎn)通常有精煉、壓榨和浸出3種方法，其中利用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑將玉米胚芽粕組織中的油脂提取出來，然后脫去溶劑并回收溶劑。這種浸出法較先進(jìn)，出油率比壓榨法高出3%或更高，故備受生產(chǎn)企業(yè)的青睞。

目前，中糧龍江公司采用浸出工藝。此種工藝雖然優(yōu)點(diǎn)多，但也有局限性。生產(chǎn)的玉米油和玉米胚芽粕雖經(jīng)脫溶劑處理，但仍有少量溶劑殘留在玉米油和玉米胚芽粕中。文章提出的浸出油生產(chǎn)使用的正己烷是一種麻醉呼吸中樞的溶劑。因此，從毒理學(xué)及生產(chǎn)工藝水平兩方面綜合考慮，玉米胚芽粕中溶劑殘留量不得超過500 mg/kg。

本研究采用Agilent7890氣相色譜儀，HP-5毛細(xì)管柱，氫火焰離子檢測器（Flame Ionization Detector，F(xiàn)ID）檢測，以正己烷為標(biāo)準(zhǔn)溶液定量的方法，對玉米胚芽粕中溶劑殘留量的檢測進(jìn)行了探討，以期為玉米胚芽粕品質(zhì)的評價提供更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

1測定方法

1.1儀器

Agilent7890氣相色譜儀；HP-5毛細(xì)管柱；氫火焰離子檢測器；1μL注射器；100μL注射器；20 mL頂空瓶（具塞）；濾紙；電子天平。

1.2試劑

玉米胚芽粕和正己烷標(biāo)準(zhǔn)品。

1.3分析步驟

1.3.1色譜條件

色譜條件如表1所示。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用1μL注射器吸取0.1μL正己烷，沿瓶壁注入20 mL頂空瓶內(nèi)，壓蓋，標(biāo)樣瓶應(yīng)與樣品瓶同時放入（80±2）℃烘箱內(nèi)，加熱2 h后取出，冷卻至室溫，分別吸取20μL，40μL，60μL，80μL，100μL頂空氣體，分別注入色譜儀，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，以對應(yīng)的試劑含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。作標(biāo)準(zhǔn)曲線時呈現(xiàn)的對應(yīng)關(guān)系如表2所示。

1.3.3試樣測定

取20 mL頂空瓶，將兩張直徑稍小于瓶底內(nèi)徑的圓形濾紙置于瓶內(nèi)，向?yàn)V紙上加注0.1 mL水，使濾紙附貼于瓶底，稱取0 40 g玉米胚芽粕，置于瓶內(nèi)濾紙上，立即壓蓋，然后在（80±2）℃烘箱內(nèi)加熱2 h，試樣瓶經(jīng)加熱氣化后，冷卻至室溫，用微量進(jìn)樣器取100 μL頂空氣，進(jìn)行色譜分析，由所得試樣色譜峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可直接查得試樣中溶劑含量（mg/kg）。

2結(jié)果分析

2.1加熱時間

用同一玉米胚芽粕，在相同條件下，分別加熱1.5 h，2.0 h，2.5 h，3.0 h，各取100μL頂空氣注入氣相色譜儀，結(jié)果如表3和圖1所示。

從表3和圖1可以看出，在本方法的測定條件下，加熱時間以2h為宜。

2.2加水量

分析時，對同一玉米胚芽粕進(jìn)行不同的加水量（0 mL，0.05 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL）的試驗(yàn)結(jié)果如表4和圖2所示。

從表4和圖2中看出，加水量為0.1 mL揮發(fā)出溶劑量最多。因此，0.1 mL的加水量最為適宜。

2.3重現(xiàn)性

用玉米胚芽粕進(jìn)行重復(fù)測定試驗(yàn)，結(jié)果如表5所示。用本方法測定玉米胚芽粕的殘溶含量，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的10%，證明本方法的重現(xiàn)性效果好。

3結(jié)語

采用氣相色譜法時，注射器扎入氣化室的深度對測定結(jié)果影響較大，一般以針尖距進(jìn)樣口1～2 cm為宜。本試驗(yàn)所采用的100μL注射器針頭全部扎入時，距進(jìn)樣口恰好2 cm左右。所以，為保證測試條件的一致性，試驗(yàn)時，注射器針頭均全部扎入氣化室。如果粕中殘留溶劑含量高，配標(biāo)樣時可以多加些正己烷。樣品需和正己烷標(biāo)準(zhǔn)品一同放入烘箱，并一同取出，以免條件差異產(chǎn)生影響。