石騰飛，陳明華，樊義偉

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超聲輔助浸取RDX/Al/AP/HTPB炸藥中RDX工藝研究

石騰飛1，陳明華2，樊義偉3

（1.軍械工程學(xué)院彈藥工程系，河北石家莊，050003；2.軍械技術(shù)研究所，河北石家莊，050003；3. 晉西工業(yè)集團(tuán)江陽公司，山西太原，030041）

為了研究超聲波輔助浸取RDX/Al/AP/HTPB炸藥中RDX的最佳工藝條件。通過正交試驗研究超聲功率、浸取時間、溫度、料液比和浸取次數(shù)對RDX浸取率的影響，得到了單因素趨勢圖，并優(yōu)化了浸取工藝。

黑索今；超聲；正交試驗；工藝

黑索今是性能優(yōu)異的高能炸藥，在火炸藥中有著廣泛的應(yīng)用。RDX/Al/AP/HTPB炸藥中含有大量的RDX，有著極高的回收價值。對含能材料中RDX的再利用，2005年Arcuri研究了使用超聲波回收TNT[1]；荊昌倫等[2-3]研究了水懸浮煮法回收鈍化黑索今的工藝，回收率為89.27%；陳亞芳等[4]研究了丙酮和甲苯回收梯黑鋁炸藥的方法，回收率為90%；許琳[5]用堆肥法處理含能材料，COD降解率最多可達(dá)78.62%；姬文蘇等[6]研究了超臨界回收TNT和RDX；丁玉奎[7]采用熔融法分離TNT，回收率為76.2%。

本文將超聲波引入RDX的浸取過程中，利用超聲波的空化作用，使固體發(fā)生破裂[8]，從而使RDX更加容易從包覆結(jié)構(gòu)中被浸取。并通過正交試驗探究了各因素對實驗的影響，以達(dá)到工藝優(yōu)化的目的。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

材料：提取AP后的RDX/Al/AP/HTPB炸藥，主要成分RDX、Al粉；分析純丙酮，上海鴻順生物制藥有限公司；分析純石油醚，上海鴻順生物制藥有限公司。儀器：維斯特1024S標(biāo)準(zhǔn)單槽超聲波清洗機(jī)，青島維斯特科技有限公司；DU65型電熱油浴恒溫箱，上海實驗儀器廠有限公司。

1.2 實驗過程

稱取2.0g左右提取AP后的RDX/Al/AP/HTPB炸藥，置于三角瓶中，加入定量混合溶劑（石油醚∶丙酮=2∶8）后，放入超聲波發(fā)生器中。實驗完畢后，濾液通過蒸發(fā)結(jié)晶的方法回收RDX，將抽濾所得濾渣以及回收RDX放入烘箱烘干后稱重保存。

2 結(jié)果與討論

2.1 正交試驗設(shè)計

通過設(shè)計正交試驗探究超聲功率、浸取時間、溫度、料液比以及浸取次數(shù)對RDX浸取率的影響，本試驗設(shè)計加入空列以探究各因素之間是否有交互作用以及試驗誤差的大小[9]。因素與水平編碼見表1。

表1 因素與水平表

Tab.1 The factors and levels

2.2 正交試驗分析

正交試驗設(shè)計及結(jié)果見表2，方差分析表見表3。

表2 正交試驗結(jié)果

Tab.2 Results of orthogonal experiment

表3 方差分析表

Tab.3 Variance analysis table

各試驗因素的極差反映了試驗因素對試驗的影響程度[10]，由表2可知，各試驗因素的影響程度從大到小依次為：超聲功率、浸取時間、溫度、料液比、浸取次數(shù)，R＜R，說明各因素之間存在交互作用。以極差作為工藝優(yōu)化判定依據(jù)，得出的最佳工藝為：A1B4C1D1E3。因為R較小，說明此因素對實驗影響不大，考慮實際操作中節(jié)約高效，選取最優(yōu)工藝A1B4C1D1E1是比較合適的，即超聲功率960W，浸取時間60min，溫度40℃，料液比1/25，浸取次數(shù)1次。

通過表3可知，因素A為試驗極顯著因素，因素B、C為顯著因素，D為不顯著因素，由于E

2.3 單因素趨勢分析

2.3.1 單因素影響規(guī)律

通過表2中值得到的單因素趨勢如圖1所示，反映了在不考慮各試驗因素交互作用下各因素對試驗結(jié)果的影響規(guī)律。

圖1 單因素對RDX浸取率的影響規(guī)律

2.3.2 超聲功率對RDX浸取率的影響

圖1（a）為超聲功率對RDX浸取率的影響。從圖1（a）可以看出，功率在240W之前浸取率呈急速上升趨勢，隨后為480W之前的平臺，然后浸取率隨著功率的升高緩慢增加。這是因為超聲波的空化氣泡產(chǎn)生的類似機(jī)械攪拌作用破壞了RDX周圍的包覆結(jié)構(gòu)使RDX容易被浸取，并且空化氣泡崩潰時產(chǎn)生的局部高溫高壓使熱點周圍具有超臨界流體性質(zhì)而增溶[11]，所以會出現(xiàn)急劇上升；平臺的出現(xiàn)是因為當(dāng)空化產(chǎn)生的攪拌作用使顆粒完全懸浮后，其強(qiáng)化效果不再明顯[12]；緩慢上升階段是因為當(dāng)功率升高后，超聲波的熱效應(yīng)比較明顯，增大了傳質(zhì)系數(shù)。

2.3.3 浸取時間對RDX浸取率的影響

圖1（b）為浸取時間對RDX浸取率的影響。由圖1（b）可知，RDX的浸取率隨著浸取時間的增加先急劇上升后緩慢上升，這說明要完成RDX的充分浸取需要一定的時間。

2.3.4 溫度對RDX浸取率的影響

圖1（c）為溫度對RDX浸取率的影響。由圖1（c）可知，隨著溫度的上升浸取率有所升高，但是溫度升高后浸取率上升速率變緩慢。這是因為溫度上升后，RDX的溶解度增大了濃度差，使浸取率上升，但是溫度升高的同時RDX浸取率也越來越高，故上升變得緩慢。

2.3.5 料液比對RDX浸取率的影響

圖1（d）為料液比對RDX浸取率的影響。由圖1（d）可知，隨著料液比的增加浸取率先急速上升后緩慢增加，這是因為1/15的溶劑在理論上可以完全溶解2.0g炸藥中所含的RDX，此后再增加溶劑用量雖然可以加大溶劑和炸藥中RDX的濃度差，提高浸取率，但是空化作用已經(jīng)使大部分RDX被浸取，所以增加很緩慢。

2.3.6 浸取次數(shù)對RDX浸取率的影響

圖1（e）為浸取次數(shù)對RDX浸取率的影響。由圖1（e）可知，浸取次數(shù)對浸取率的影響很小，這是因為超聲空化已經(jīng)促使固體藥粒中的大部分RDX被浸出，這與極差分析和方差分析所得的E因素影響很小的結(jié)論一致。

3 結(jié)論

（1）以極差作為工藝優(yōu)化判定依據(jù)得出的最佳工藝為：超聲功率960W，浸取時間60min，溫度40℃，料液比1/25，浸取次數(shù)1次；（2）以值作為工藝優(yōu)化判定依據(jù)得出的最佳工藝為：超聲功率960W，浸取時間60min，溫度40℃，料液比1/15，浸取次數(shù)1次；（3）以極差為判別依據(jù)的試驗因素影響從大到小順序為：超聲功率、浸取時間、溫度、料液比、浸取次數(shù)；以檢驗為依據(jù)可得：超聲功率為極顯著因素，浸取時間、溫度為顯著因素，料液比為不顯著因素。

[1] Arcuri Kym B. (Tulsa, OK), Goetsch. Reclaiming RDX and TNT from composition B and composition B containing military shells: US, 2005/0087273[P]. 2005-04-28.

[2] 荊昌倫,徐復(fù)銘,侯勇,等.過期鈍化RDX的水懸浮煮洗分離[J].火炸藥學(xué)報,2008, 31(1): 23-25.

[3] 荊昌倫,徐復(fù)銘.過期鈍化RDX的再利用研究[J]. 爆破器材, 2008, 1(37): 4-5.

[4] 陳亞芳,王保國,張景林,等.廢舊梯黑鋁混合炸藥中RDX的提取和表征[J].火炸藥學(xué)報, 2012, 35(4): 23-25.

[5] 許琳.堆肥法降解退役單基藥及降解菌的選育與強(qiáng)化研究[D]. 南京:南京理工大學(xué), 2013.

[6] 姬文蘇,丁玉奎,張懷智,等.超臨界狀態(tài)下TNT-RDX-CO2三元體系固液平衡研究[J].含能材料, 2012, 20(3): 306-309.

[7] 丁玉奎, 吳翼, 劉國慶, 等. 熔融法分離廢棄梯黑鋁炸藥中的TNT[J]. 含能材料, 2014, 22(4): 548-553.

[8] 郭孝武. 超聲提取分離[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2008.

[9] 周國燕, 王春霞, 桑迎迎, 等. 正交試驗優(yōu)化超聲輔助法提取三七有效成分工藝[J]. 食品科學(xué), 2012, 33(12): 8-11.

[10] 李云雁,胡傳榮.試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2008.

[11] 張雪梅,蔡路茵,蘇忠杰,等. 超聲波對三水醋酸鈉相分離及結(jié)晶的影響[J]. 化工學(xué)報, 2010, 61(1): 104-108.

[12] 馬空軍,賈殿贈,包文忠,等.超聲場作用下的強(qiáng)化傳質(zhì)研究進(jìn)展[J].化工進(jìn)展,2010, 29(1): 11-16.

Research on Extraction Process of RDX from RDX/Al/AP/HTPB Explosive Assisted by Ultrasonic

SHI Teng-fei1，CHEN Ming-hua2，F(xiàn)AN Yi-wei3

(1. Ammunition Engineering Department of Ordnance Engineering College，Shijiazhuang，050003；2. Ordnance Technical Research Institute，Shijiazhuang，050003； 3. Jiangyang Company，Jinxi Industrial Group，Taiyuan，030041)

In order to optimize the method of ultrasonic extracting RDX from RDX/Al/AP/HTPB explosive, the influence of experiment factors on RDX leaching rate were analyzed by designing orthogonal experiment. Single factor trend chart was obtained, and leaching process was also optimized.

RDX；Ultrasonic；Orthogonal experiment；Process

1003-1480（2017）02-0046-03

TQ560.9

A

2017-01-12

石騰飛（1993 -），男，在讀碩士研究生，主要從事含能材料的分離回收研究。