吳萍萍，張澤武，陳建定

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成纖性粉煤灰的低熔區(qū)組成及分布

吳萍萍1，張澤武2，陳建定1

（1華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200237；2華東理工大學(xué)工程設(shè)計(jì)研究院，上海 200237）

粉煤灰的熔融溫度分布圖對(duì)粉煤灰成纖的降熔配比具有指導(dǎo)意義。利用X熒光光譜儀和灰熔點(diǎn)測(cè)試儀，分別測(cè)得5種不同來(lái)源粉煤灰樣品的組成和熔融特性溫度。運(yùn)用實(shí)驗(yàn)所測(cè)值與117種粉煤灰組成及熔融溫度的文獻(xiàn)值，以Al2O3+SiO2、CaO+MgO、Fe2O3+TiO2為三相坐標(biāo)制成三元相圖，按照熔融溫度高低劃分不同區(qū)域，得到粉煤灰熔融溫度分布圖，找出低熔區(qū)(流動(dòng)溫度FT<1350℃)的組成及其組成與熔融溫度的分布規(guī)律。同時(shí)將次要組分通過(guò)等電量換算后標(biāo)在CaO-Al2O3-SiO2三元相圖中，發(fā)現(xiàn)所研究粉煤灰在低熔區(qū)的組成與CaO-Al2O3-SiO2三元相圖中1350℃低溫共熔區(qū)的組成具有良好的一致性，由此找出高熔融溫度粉煤灰成纖的降熔調(diào)配方法。

粉煤灰；低熔區(qū)；三元相圖；熔融溫度；氧化鋁；二氧化硅

引 言

粉煤灰是含有Si、Al、Ca、Mg等元素的無(wú)機(jī)礦物質(zhì)經(jīng)過(guò)燃燒、分解、熔融及冷卻等一系列過(guò)程后形成的固體顆粒，主要化學(xué)組成為SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3等。近年來(lái)，提取金屬Al[1-2]、提取空心微珠[3]、作為CO2吸附劑原料[4]以及制備超細(xì)纖維[5]等成為粉煤灰的研究熱點(diǎn)。其中制備粉煤灰超細(xì)纖維是粉煤灰未來(lái)發(fā)展的一大趨勢(shì)，被用作隔音、隔熱材料，制作多功能纖維板材[6]，且可替代部分木纖維[7]制備紙漿[8]生產(chǎn)特種纖維紙，與高分子材料復(fù)合[9]等。而粉煤灰的熔融是其成纖的先決條件，因而探究粉煤灰的低熔區(qū)組成，對(duì)粉煤灰成纖的降熔配比具有重要的指導(dǎo)意義。

粉煤灰組成復(fù)雜決定粉煤灰熔融溫度的不同。由于不同相區(qū)之間的相界線(xiàn)處熔融溫度差異大，共熔點(diǎn)的存在造成相區(qū)內(nèi)的溫度變化也極大，因而粉煤灰熔融性質(zhì)很難用一個(gè)簡(jiǎn)單的方程或曲線(xiàn)表示。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[10]，在大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上用線(xiàn)性回歸等方法總結(jié)一套煤灰熔融溫度的計(jì)算式能夠較理想地預(yù)測(cè)煤灰熔融溫度，但實(shí)際問(wèn)題仍需實(shí)際測(cè)量解決。因此本文重點(diǎn)研究粉煤灰熔融溫度與組成的關(guān)系，獲得熔融溫度較低的分布區(qū)域，探究有利于成纖的粉煤灰低熔區(qū)組成。

粉煤灰熔融溫度是表征粉煤灰熔融特性最重要的指標(biāo)，可用變形溫度(DT)、軟化溫度(ST)和流動(dòng)性溫度(FT)來(lái)表示粉煤灰的熔融特性，本文采用流動(dòng)性溫度代表粉煤灰的熔融溫度。粉煤灰熔融特性的測(cè)量可借鑒煤氣化工業(yè)上對(duì)煤灰熔融特性的研究方法[11]。本文抓住粉煤灰組成中關(guān)鍵的化學(xué)組成，并將其他含量較少且對(duì)成纖貢獻(xiàn)不大但有一定影響的次要組分通過(guò)等電量換算成關(guān)鍵組成SiO2和CaO，在此基礎(chǔ)上，探討粉煤灰的低熔融溫度的規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

粉煤灰，由河南焦作熱電廠(chǎng)、河南焦作鋁廠(chǎng)、河南大通化工廠(chǎng)、上海高橋石化電廠(chǎng)、浙江嘉興熱電廠(chǎng)提供。將5種粉煤灰樣品去除粗粒及異物后，在150℃下干燥3 h，置于干燥器皿中備用。

1.2 分析測(cè)試儀器

X射線(xiàn)熒光光譜分析儀（XRF-1800），日本島津制作所，技術(shù)指標(biāo)：4 kW薄窗口，鈹窗75 μm，Rh靶，X射線(xiàn)管電流140 mA。HR-1灰熔點(diǎn)測(cè)試儀，鶴壁市冶金機(jī)械設(shè)備有限公司。

1.3 樣品的分析與測(cè)試

粉煤灰的化學(xué)組成采用X射線(xiàn)熒光光譜分析儀測(cè)定；按GB/T219—2008《煤炭灰熔融性的測(cè)定方法》[11]，采用HR-1灰熔點(diǎn)測(cè)試儀在氧化性氣氛下測(cè)定粉煤灰的熔融特性溫度。將煤灰制成高20 mm，底邊邊長(zhǎng)7 mm的三角錐，灰錐側(cè)面與托板表面相垂直，將其置于灰熔點(diǎn)測(cè)試儀中升溫。溫度低于900℃時(shí)，升溫速率為15℃·min-1，溫度高于900℃，升溫速率降低至5℃·min-1，觀(guān)察灰錐在受熱過(guò)程中的形態(tài)變化，并記錄粉煤灰樣品的3個(gè)熔融特性溫度：變形溫度(DT)、軟化溫度(ST)和流動(dòng)性溫度(FT)，如圖1所示。

各粉煤灰試樣的主要化學(xué)成分及熔融性溫度列于表1，其余粉煤灰的化學(xué)組成及熔融特性溫度數(shù)據(jù)引自文獻(xiàn)[12-17]。

表1 粉煤灰組成及熔融性溫度

1.4 三元相圖的繪制

將122種粉煤灰的組成以Al2O3+SiO2，CaO+MgO，F(xiàn)e2O3+TiO2三元組成，歸一化后制成三元相圖。按照熔融溫度的高低劃分為1100～1200℃，1200～1300℃，1300～1400℃，>1400℃ 4個(gè)區(qū)域，將各個(gè)區(qū)域的邊緣用光滑的曲線(xiàn)連接起來(lái)，得到粉煤灰熔融溫度的分布圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 粉煤灰組分在三元相圖中的標(biāo)注方法

粉煤灰的主要組成是SiO2、Al2O3、CaO，但其他次要組分如MgO、Fe2O3等也應(yīng)被考慮，以避免在CaO-Al2O3-SiO2相圖中的組成點(diǎn)產(chǎn)生較大的偏差，從而造成數(shù)據(jù)的失真。從化學(xué)結(jié)構(gòu)特性而言，酸性氧化物SiO2、Al2O3和TiO2是提高熔融溫度的組分。而含量較低的堿性氧化物CaO、MgO、Fe2O3等是起助熔作用的組分。基于此，將提高熔融溫度的物質(zhì)和有助熔作用的物質(zhì)分別歸類(lèi)[18]，用等電量分別換算成SiO2、CaO，以此來(lái)反映次要組分的影響，從而減少因不考慮次要組分而引起的誤差。

換算的標(biāo)準(zhǔn)為相同電荷數(shù)氧化物換算成標(biāo)的物（系數(shù)為l）時(shí)的修正系數(shù)。即1 g氧化物等價(jià)于多少等電量的SiO2或CaO。酸性氧化物的標(biāo)的物為SiO2，堿性氧化物的標(biāo)的物為CaO，換算公式如下

式中，1為次要氧化物的分子量；c為主要氧化物的分子量；1為次要氧化物的化合價(jià)；c為主要氧化物的化合價(jià)。

酸性氧化物的換算系數(shù)為

堿性氧化物的換算系數(shù)為

(3)

將TiO2、MgO、Fe2O3、FeO、K2O、Na2O等的分子量、化合價(jià)代入式(2)、式(3)中，計(jì)算得各種氧化物的換算系數(shù)，其值如表2所示。

表2 粉煤灰中各種氧化物的換算系數(shù)

2.2 不同組成粉煤灰的熔融溫度分布相圖

對(duì)122種粉煤灰以Al2O3+SiO2，CaO+MgO，F(xiàn)e2O3+TiO2為三相坐標(biāo)制成三元相圖，如圖2所示。其中4個(gè)溫度范圍1100～1200℃，1200～1300℃，1300～1400℃，>1400℃分布在6個(gè)區(qū)域，B、D代表1100～1200℃溫區(qū)，C代表1200～1300℃溫區(qū)。由圖可以獲得粉煤灰組成與分布間的關(guān)聯(lián)因素及其規(guī)律。

2.2.1 各化學(xué)組分對(duì)粉煤灰熔融溫度的影響 在相圖△MSF中，過(guò)S點(diǎn)作直線(xiàn)交MF于N點(diǎn)，沿線(xiàn)段NS方向，其意義是當(dāng)(Fe2O3+TiO2)/(MgO+CaO)比值一定時(shí)，隨著SiO2和Al2O3含量的增加，粉煤灰的熔融溫度規(guī)律如下：先經(jīng)過(guò)1300～1400℃的溫區(qū)，再進(jìn)入1200～1300℃溫區(qū)，隨后溫度進(jìn)一步降低至1100～1200℃溫區(qū)，當(dāng)SiO2+Al2O3含量超過(guò)65%以上時(shí)，粉煤灰的溫度升高至1300～1400℃溫區(qū)。

從圖2中可以看出，當(dāng)Al2O3+SiO2含量為50%～64%，CaO+MgO含量為15%～38%，F(xiàn)e2O3+TiO2含量為5%～25%時(shí)，粉煤灰的熔融溫度可低達(dá) 1100～1200℃。

2.2.2 粉煤灰熔融溫度低于1300℃的分布特點(diǎn)

熔融溫度為1200～1300℃的組成分布區(qū)是成纖區(qū)的重要組成部分。由圖2可見(jiàn)，熔融溫度在1200～1300℃的粉煤灰組成分布可劃分為以下3個(gè)小區(qū)域。

① SiO2+Al2O3：43%～70%；CaO+MgO：18%～46%；Fe2O3+ TiO2：10%～18%。

② SiO2+Al2O3：55%～70%；CaO+MgO：7%～15%；Fe2O3+TiO2：17%～39%。

③SiO2+Al2O3：70%～83%；CaO+MgO：5%～25%；Fe2O3+TiO2：8%～25%。

組成在上述3個(gè)小區(qū)域的粉煤灰，其熔融溫度一般都低于1300℃。更低熔融溫度1100～1200℃的粉煤灰組成可分為以下兩個(gè)小區(qū)域。

①SiO2+Al2O3：55%～64%；CaO+MgO：25%～38%；Fe2O3+TiO2：5%～10%。

② SiO2+Al2O3：50%～64%；CaO+MgO：15%～31%；Fe2O3+TiO2：15%～24%。

2.2.3 Fe2O3+TiO2的影響 可以發(fā)現(xiàn)圖2中CaO+MgO含量為15%～38%，F(xiàn)e2O3+TiO2含量為10%～18%時(shí)，粉煤灰的熔融溫度顯著提高。而在10%～18%區(qū)間之外，反而有利于降低粉煤灰熔融溫度。這是粉煤灰組分中Fe2O3和TiO2不同含量對(duì)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)影響的結(jié)果。組分含少量的Fe2O3雖有助于降低粉煤灰的熔融溫度，但引入一定量TiO2，使網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)增強(qiáng)，從而導(dǎo)致粉煤灰Fe2O3+TiO2含量為10%～18%時(shí)的熔融溫度升高。而當(dāng)TiO2含量較大時(shí)，Ti4+可能以六配位[TiO6]4+的形式存在，使網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)疏松，因而當(dāng)Fe2O3+TiO2含量在18%～24%時(shí)粉煤灰的熔融溫度降低。

在圖2中過(guò)B、C、D區(qū)域和F點(diǎn)作直線(xiàn)AF交NS于A(yíng)點(diǎn)，沿著AF方向的含義為CaO+MgO/ Al2O3+SiO2比值恒定時(shí)（比值范圍為1.2～3.5），隨著Fe2O3+TiO2含量的增加，粉煤灰的熔融溫度經(jīng)過(guò)了B、C和D 3個(gè)區(qū)域，流動(dòng)溫度FT從1100～1200℃低溫區(qū)升到1200～1300℃中溫區(qū)，隨后降到1100～1200℃低溫區(qū)，由此說(shuō)明Fe2O3+TiO2含量在10%～18%區(qū)間之外時(shí)，F(xiàn)e2O3+TiO2具有降低粉煤灰熔融溫度的特性。李慧等[19]研究了煤灰中添加FeO和Fe2O3對(duì)煤灰熔融性的影響，發(fā)現(xiàn)添加一定量的鐵能使煤灰熔融溫度降到最低，降幅為300℃。

2.3 粉煤灰中CaO-Al2O3-SiO2的三元相圖

粉煤灰的化學(xué)組成主要是SiO2、Al2O3、CaO，因此用CaO-Al2O3-SiO2三元相圖對(duì)熔融溫度進(jìn)行分析具有指導(dǎo)意義。陳龍等[20]證明了用三元相圖對(duì)煤灰熔點(diǎn)進(jìn)行預(yù)報(bào)是一種行之有效的方法。運(yùn)用CaO-Al2O3-SiO2三元相圖對(duì)煤灰熔點(diǎn)的預(yù)報(bào)值比實(shí)驗(yàn)值高，是因?yàn)楹雎粤嗣夯抑衅渌V物質(zhì)雜質(zhì)組分的結(jié)果。因此，將次要組成用等電量方法換算后，可用CaO-Al2O3-SiO2三元相圖來(lái)探究粉煤灰的低熔區(qū)組成。

CaO-Al2O3-SiO2三元相圖和1350℃等溫線(xiàn)的區(qū)域范圍[21]如圖3(a)所示。15個(gè)低共熔點(diǎn)中溫度低于1350℃的有7個(gè)。12、13兩點(diǎn)SiO2含量均低于10%，而點(diǎn)1 SiO2含量高達(dá)70.4%，均不適宜成纖。因此本文將成纖區(qū)定在2、3、4、5四點(diǎn)構(gòu)成的區(qū)域，即SiO2的適宜組成為36%～68%，Al2O3的含量為10%～25%，CaO 的適宜組成為23%～48%。由于點(diǎn)1 也是一個(gè)低共熔點(diǎn)，若僅考慮溫度，CaO 的含量可低至10%?？梢钥闯觯腿廴跍囟鹊姆勖夯医M成應(yīng)在由無(wú)變量點(diǎn)1、2、3、4、5 組成的區(qū)域內(nèi)。

按照粉煤灰組分在三元相圖中的標(biāo)注方法，將酸性氧化物SiO2和TiO2按表2的換算系數(shù)換算成SiO2，堿性氧化物CaO、MgO、Fe2O3等換算成CaO，歸一化后標(biāo)注在CaO-Al2O3-SiO2三元相圖中。流動(dòng)溫度FT<1350℃和FT>1350℃的粉煤灰組成經(jīng)換算后，其組分分布如圖3(b)所示。

發(fā)現(xiàn)大部分FT<1350℃粉煤灰的組成經(jīng)換算后都落在CaO-Al2O3-SiO2三元相圖1350℃等溫區(qū)中，少部分落在區(qū)域外。經(jīng)查看數(shù)據(jù)，落在區(qū)域外的粉煤灰SO3含量大于3%，SiO2的含量較低，由于SO3與粉煤灰中的其他組分如CaO形成硬石膏(CaSO4)，因而使粉煤灰熔融溫度大幅降低，其組成點(diǎn)經(jīng)過(guò)變化后不在1350℃等溫區(qū)域中。因此，等電量變換方法不適用于SO3>3.0%的粉煤灰。而FT>1350℃的粉煤灰組成經(jīng)換算后，大部分高熔融溫度的粉煤灰組成都在1350℃等溫線(xiàn)外，特別是當(dāng)SiO2<65%時(shí)，高熔融溫度的粉煤灰均在1350℃等溫區(qū)外。

可見(jiàn)，將粉煤灰的次要組分用等電量方法換算成CaO、SiO2后，組成落在1350℃熔融區(qū)域的粉煤灰熔融溫度一般低于1350℃，特別是當(dāng)SiO2的含量<65%時(shí)，其熔融溫度低于1350℃。圖3表明，CaO-Al2O3-SiO2三元相圖1350℃等溫線(xiàn)的區(qū)域范圍與粉煤灰熔融溫度低于1350℃的粉煤灰組成分布區(qū)域是一致的。粉煤灰的熔融溫度分布圖對(duì)粉煤灰的降熔配比具有指導(dǎo)意義，即可以用CaO-Al2O3-SiO2三元相圖來(lái)估計(jì)粉煤灰的熔融溫度范圍，由低熔區(qū)的組成與熔融溫度的分布規(guī)律可找到高熔融溫度粉煤灰的降熔調(diào)配方法。

3 結(jié) 論

（1）等電量換算是考慮次要組分MgO、Na2O、K2O和TiO2等對(duì)粉煤灰熔融溫度影響的有效方法。

（2）將粉煤灰的組成以Al2O3+SiO2、CaO+MgO、Fe2O3+TiO2三元組成，歸一化后制成三元相圖，較好地描述粉煤灰組成Al2O3+SiO2、CaO+MgO、Fe2O3+TiO2對(duì)粉煤灰熔融溫度的影響。

（3）以CaO-Al2O3-SiO2三元相圖探究粉煤灰的低熔區(qū)組成，將次要組分按等電量換算后，粉煤灰的低熔區(qū)（FT<1350℃）組成與CaO-Al2O3-SiO2三元相圖的1350℃低共熔區(qū)組成具有良好的一致性，由此可估計(jì)粉煤灰的熔融溫度范圍，并制定高熔融溫度的粉煤灰的降熔調(diào)配方法。

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Compositions and distribution of fly ash in low-melting zone

WU Pingping1, ZHANG Zewu2, CHEN Jianding1

(1School of Materials Science and Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China;2ECUST Engineering Design and Research Institute, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China)

The melting temperature distribution of fly ash used to prepare fiber is a key to the composition ratio for reducing the melting temperature. Using X-ray fluorescence spectrometry and ash fusion point determination meter, the compositions and fusion temperature of five kinds of fly ash samples were measured. Ternary phase diagram with Al2O3+SiO2, CaO+MgO, Fe2O3+TiO2for three-phase coordinate was obtained based on the experimental results in the present study and the data of compositions and melting temperature of 117 fly ash samples in literature. Meanwhile, the fly ash melting temperature profile was derived from the zoning method according to different melting temperature. With the effort of distinguishing the compositions of fly ash in low-melting zone, the regularities of its compositions and melting temperature have been established. It has been proved that the compositions and distribution of fly ash in the low melting regions (FT<1350℃) are well consistent with the low melting point regions of 1350℃ in CaO-Al2O3-SiO2ternary phase diagrams where the minor components are converted to the equal charge of main components, leading to a method of reducing the melting temperature of the fly ash with high melting temperature.

fly ash; low-melting zone; ternary phase diagram; melting temperature; alumina; silica

10.11949/j.issn.0438-1157.20160778

TB 321

A

0438—1157（2017）05—1767—06

陳建定。

吳萍萍（1992—），女，碩士研究生。

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目 (21476083)。

2016-06-06收到初稿，2017-02-10收到修改稿。

2016-06-06.

CHENJianding, jiandingchen@ecust.edu.cn

supported by the National Natural Science Foundation of China (21476083).