劉長(zhǎng)路

摘要：在超聲波輔助條件下使用乙醇對(duì)洋蔥籽中的皂苷類(lèi)成分進(jìn)行了提取研究，通過(guò)L9（34）正交實(shí)驗(yàn)確定了超聲波輔助提取的最佳條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：四個(gè)單因素對(duì)總皂苷獲得的影響的情況順序?yàn)椋阂掖紳舛?超聲時(shí)間>料液比>超聲功率；較佳的工藝提取條件為：乙醇濃度100 %，超聲波功率600 W，超聲時(shí)間40 min，料液比1∶40。

關(guān)鍵詞：洋蔥籽；皂苷；超聲波

中圖分類(lèi)號(hào)：O629.9

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16749944（2017）8022402

1引言

洋蔥籽是百合科蔥屬植物洋蔥的種子，被我國(guó)維吾爾族長(zhǎng)期作為傳統(tǒng)藥材用于改善內(nèi)臟各器官的功能、消臉面部腫脹、治療中暑（受寒）所引起的發(fā)熱等方面[1，2]。目前已知洋蔥中含有的化學(xué)成分主要有類(lèi)黃酮、苯丙素酚、硫化物、甾體皂苷類(lèi)化合物、前列腺素[3]。雖然目前對(duì)于洋蔥籽的化學(xué)成分相關(guān)報(bào)道很少，但是已經(jīng)可以確定里面含有甾體皂苷[4]。皂苷是一類(lèi)糖苷，相對(duì)的易溶于乙醇、甲醇等極性溶劑，而不易溶于氯仿、乙醚這些非極性溶劑。本文中擬利用超聲波輔助提取洋蔥籽中皂苷類(lèi)成分提取工藝進(jìn)行研究[5～9]，通過(guò)提前對(duì)乙醇濃度、超聲功率、超聲時(shí)間、料液比4個(gè)影響因子進(jìn)行單因素的研究直接確立正交試驗(yàn)因素和條件，研究獲取超聲波輔助提取洋蔥籽總皂苷的最佳工藝條件。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

XH-2008DE智能溫控低溫超聲波合成萃取儀（北京祥鵠），UV2550紫外分光光度計(jì)（島津），紅皮洋蔥籽（一級(jí)良種），薯蕷皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品（阿拉丁），其余試劑無(wú)特殊說(shuō)明均為分析純。

2.2檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密稱取薯蕷皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品8.0 mg，加入乙醇溶液定容至25 mL，搖勻，待用。精密量取0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.2 mL、1.4 mL于10mL具塞比色管中，水浴揮干溶劑，再加入5%香草醛-冰乙酸溶液0.2 mL和高氯酸0.8 mL，閉塞，混勻，置于70℃恒溫水浴中顯色15 min，取出后立即以冰水浴冷卻5 min，加入冰乙酸定容至10 mL，搖勻，以試劑空白為參比。用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)于544 nm處測(cè)吸光度。通過(guò)回歸方程分析得到洋蔥籽皂苷質(zhì)量濃度與吸光度的線性關(guān)系式：y=0.01305x+0.0189，R2=0.99969。如圖1所示，表明薯蕷皂苷質(zhì)量濃度在12～ 45 μg/mL范圍內(nèi)線性良好。

2.3洋蔥籽中皂苷類(lèi)成分的提取與含量測(cè)定

將洋蔥籽粉碎干燥后，稱取2.00 g 洋蔥籽粉末移入超聲燒瓶中，加入定量定濃度的乙醇水溶液，在一定的功率下超聲提取一定的時(shí)間段，在將提取液冷卻至環(huán)境溫度后，轉(zhuǎn)移到布氏漏斗抽濾，除去濾渣，所得提取液體再轉(zhuǎn)入容量為100 mL 的容量瓶中，最后用100%乙醇定容到刻度線，混勻。

顯色實(shí)驗(yàn)：移液管量取0.1 mL提取液加于比色管中，讓液體變干，再用移液管移入5%香蘭素-冰乙酸溶液0.2 mL、高氯酸0.8 mL，混勻；放在保持溫度為70 ℃恒定不變的水浴情況下顯色15 min，拿出后馬上用以冰水浴冷卻5 min；再加入冰乙酸定容至10 mL，搖勻，再以試劑空白為對(duì)照，用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)在400～800 nm處掃描。

2.4正交試驗(yàn)

2.4.1正交試驗(yàn)因素水平

經(jīng)過(guò)提前用乙醇濃度、超聲功率、提取時(shí)間、料液比4個(gè)單因素分別對(duì)總皂苷提取率進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)后，確立了以甲醇溶液濃度、微波輻射功率、微波輻射時(shí)間、料液比4個(gè)因素，每個(gè)因素3個(gè)水平，進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)（表1）；將總皂苷提取率（吸光度）為最后考察指標(biāo)，結(jié)合實(shí)際情況確定最佳提取工藝。

2.4.2正交試驗(yàn)結(jié)果

按上述因素與水平設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，并進(jìn)行正交試驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。

由表2可知，各身份的極差大小關(guān)系為RA>RD>RB>RC ，是以各身份對(duì)洋蔥籽 皂苷提取率的影響順序?yàn)锳>D>B>C，即乙醇濃度>超聲時(shí)間>料液比>超聲頻率，乙醇濃度的極差為0.185，影響程度最大；超聲功率的極差為0.040，影響程度最小。通過(guò)各組的K值比較，發(fā)現(xiàn)最適提取條件組合為A3B2C2D2 ，即乙醇濃度100 %，超聲頻率600 W，超聲時(shí)間40 min，料液比1∶40。

3結(jié)果與討論

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果上看，乙醇濃度、超聲波功率、超聲萃取時(shí)間、料液比幾個(gè)因素對(duì)洋蔥籽中的皂苷成分提取都有著明顯的影響，但乙醇濃度影響較大，這主要是與皂苷類(lèi)成分較易溶解于乙醇有關(guān)。本次研究以洋蔥籽為原料，深入探討了洋蔥籽原料中皂苷類(lèi)化合物的超聲輔助提取工藝，為全面、高效的開(kāi)發(fā)利用洋蔥籽資源供應(yīng)了有效的參考。研究采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)洋蔥籽皂苷含量，該方法簡(jiǎn)單、具有較好的精密度和準(zhǔn)確性。用超聲波輔助提取洋蔥籽中皂苷的方法提取時(shí)間短、提取效率高、溶劑用量較少、耗能 較低，相比傳統(tǒng)熱回 流浸取法有一定優(yōu)勢(shì)，值得推行，為工業(yè)化提取洋蔥籽總皂苷工藝研究提供重要參考根據(jù)。

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