林家齊， 李蘭地， 何霞霞， 楊文龍， 遲慶國， 張昌海， 謝志濱， 雷清泉

(1.哈爾濱理工大學(xué) 應(yīng)用科學(xué)學(xué)院, 黑龍江 哈爾濱 150080;2.工程電介質(zhì)及其應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 哈爾濱 150080)

聚酰亞胺薄膜制備與淺陷阱能級(jí)分布研究

林家齊1,2， 李蘭地1， 何霞霞1， 楊文龍1， 遲慶國1， 張昌海1， 謝志濱1， 雷清泉2

(1.哈爾濱理工大學(xué) 應(yīng)用科學(xué)學(xué)院, 黑龍江 哈爾濱 150080;2.工程電介質(zhì)及其應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 哈爾濱 150080)

采用兩步法制備了均苯型純聚酰亞胺(polyimide，PI)薄膜，并對(duì)該薄膜、3M和杜邦公司生產(chǎn)的純PI薄膜進(jìn)行熱激電流測(cè)試。結(jié)果表明：3M純PI的γ峰對(duì)應(yīng)峰溫和陷阱能級(jí)相對(duì)較高，這可能是其較高的聚合度，導(dǎo)致分子鏈的運(yùn)動(dòng)困難造成的，自制純PI過程中適當(dāng)提高聚酰胺酸粘度，有利于提高聚合度進(jìn)而改善其性能； 3M和杜邦純PI薄膜β峰對(duì)應(yīng)峰溫比自制PI的峰溫高35 K，這也是3M和杜邦純PI的聚合度高，導(dǎo)致側(cè)基運(yùn)動(dòng)困難造成的。β峰與偶極取向松弛有關(guān)，非晶PI的β峰峰溫大約為345 K，比玻璃化轉(zhuǎn)變溫度略小，此溫度下大分子鏈遷移困難，只有如羰基等極性基團(tuán)的遷移。另外，只有杜邦純PI有αC峰，這與薄膜內(nèi)的晶區(qū)或界面效應(yīng)有關(guān)。

聚酰亞胺薄膜；熱激電流；陷阱深度；松弛；耐電暈

0 引 言

聚酰亞胺基因其優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)性能、絕緣特性而為電氣電子行業(yè)所廣泛應(yīng)用，是近年來應(yīng)用最廣的功能聚合物之一，聚酰亞胺基基復(fù)合材料[1-2,12-14]也成為了研究的熱點(diǎn)。但是，國產(chǎn)聚酰亞胺薄膜與美國杜邦和3M等公司薄膜相比，在電學(xué)性能上還存在一定差距[3-4]。熱激電流技術(shù)(thermally stimulated current， TSC)[5-6]被用來測(cè)試聚合物及聚合物基復(fù)合薄膜材料的陷阱能級(jí)。通過對(duì)陷阱能級(jí)的差異分析，探索制備工藝與材料的結(jié)構(gòu)、性能之間的關(guān)系，以期找出影響薄膜性能的關(guān)鍵問題，進(jìn)而改進(jìn)工藝，制備得到性能優(yōu)越、穩(wěn)定的純聚酰亞胺基體。

國內(nèi)外的研究者利用TSC方法在聚酰亞胺陷阱能級(jí)研究方面做了大量的工作。GAUR M S等[7]研究了膜厚25 μm單面鍍鋁的熱極化后純PI的TSDC(thermally stimulated depolarization current， TSDC)。他們認(rèn)為，低溫低場(chǎng)強(qiáng)下的TSDC峰可能與偶極松弛有關(guān)，高溫和高場(chǎng)強(qiáng)下的TSDC峰可能與電荷輸運(yùn)機(jī)制有關(guān)。在高溫和高場(chǎng)強(qiáng)下，深陷阱捕獲載流子，表面陷阱可能與熱極化有關(guān)。周凱等[8]研究了聚酰亞胺基納米復(fù)合薄膜熱刺激電流(TSC)測(cè)試的影響因素和陷阱參數(shù)計(jì)算方法，并對(duì)不同樣本和不同老化條件下的TSC結(jié)果進(jìn)行分析。結(jié)果表明測(cè)試條件對(duì)TSC結(jié)果有明顯影響。對(duì)TSC測(cè)量，需要在極化后選擇適宜的短路時(shí)間，否則不能得到正確的TSC峰，如果短路時(shí)間不夠，可能在材料中的雜散電荷還沒有完全釋放，一旦加熱，可能會(huì)和TSC電流峰發(fā)生混疊，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生偏差。隨著極化電壓增大，峰值電流增大。如果極化時(shí)間長，則釋放電荷量明顯增多。極化溫度增加后，電流峰值明顯增大，而且往高溫方向偏移。陳昊等[9]研究了聚酰亞胺薄膜材料耐電暈機(jī)理，對(duì)納米雜化聚酰亞胺薄膜進(jìn)行不同時(shí)間的電暈預(yù)處理，并對(duì)電暈預(yù)處理后的試樣分別進(jìn)行了電暈老化和熱激電流測(cè)試，結(jié)果表明，納米雜化PI薄膜的耐電暈壽命與其中載流子的狀態(tài)有關(guān)，當(dāng)材料中均勻分布陷阱能級(jí)較深的穩(wěn)定的載流子陷阱時(shí)，材料表現(xiàn)出好的耐電暈性能。

采用兩步法制備了薄膜，并通過熱激電流技術(shù)測(cè)試了該純PI薄膜及杜邦和3M公司純PI薄膜的淺陷阱能級(jí)，通過比較，尋求實(shí)驗(yàn)室制備的純聚酰亞胺與其它薄膜的淺陷阱深度的區(qū)別，并從微觀上分析這種產(chǎn)生這種差別的原因。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原材料

4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-oxydianaline， ODA),均苯四甲酸二酐(Pyromellitic dianhydride，PMDA)：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；N，N-二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide，DMAC)：分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司。

1.2 試樣制備

1.2.1 實(shí)驗(yàn)室聚酰亞胺薄膜的制備

將一定量4,4’-二氨基二苯醚溶解于適量N，N-二甲基乙酰胺中，然后分步加入一定量均苯四甲酸二酐，勻速攪拌反應(yīng)2 h，然后陳化24 h，抽真空，最后將膠液倒在玻璃板上進(jìn)行涂膜，鋪完膜后，將其放入烘箱內(nèi)進(jìn)行梯度升溫(80℃～330℃)，待冷卻至室溫后取出薄膜。

1.2.2 TSC樣品制備

將實(shí)驗(yàn)室制備的膜厚21 μm的純PI薄膜和杜邦公司膜厚為23 μm及3M公司膜厚為14 μm的純PI裁成60 mm×60 mm的樣品。依次用蒸餾水、丙酮和無水乙醇清洗樣品,將薄膜兩側(cè)用HSJD-500型鍍膜機(jī)噴上直徑40 mm的金電極,160℃去極化24 h，放入干燥器皿待用。

1.3 性能測(cè)試與表征

紅外光譜(fourier transform infrared spectroscopy，F(xiàn)T-IR)采用AVATAR370 FT-IR型紅外光譜儀。熱激電流(TSC)可分為三個(gè)部分：溫控系統(tǒng)，電流測(cè)量系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。溫控儀表是日本SHIMAX(島通)公司生產(chǎn)的，型號(hào)為MAC3A。電流測(cè)量所用靜電計(jì)是美國Keithely生產(chǎn)的Keithely 6517A型靜電計(jì)。數(shù)據(jù)采集應(yīng)用LabVIEW軟件編寫的數(shù)據(jù)采集軟件。實(shí)驗(yàn)條件為：極化溫度180 ℃，外施預(yù)加壓的電場(chǎng)強(qiáng)度為50 kV/mm和加壓時(shí)間20 min。

2 結(jié)果與討論

2.1 紅外光譜(FT-IR)分析

圖1是實(shí)驗(yàn)室制備聚酰亞胺薄膜的紅外光譜譜圖，可以看到，在波數(shù)為726.99 cm-1、1375.37 cm-1和1 777.80 cm-1處分別有三個(gè)明顯的聚酰亞胺特征峰。其中，726.99 cm-1是酰亞胺基中C=O的彎曲振動(dòng)吸收峰，1 375.37 cm-1是-C-N-的振動(dòng)吸收峰，1 777.80 cm-1是C=O的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰。而且，圖中沒有明顯的聚酰胺酸的特征峰，這些都表明了聚酰亞胺的形成，說明聚酰胺酸經(jīng)過熱亞胺化過程基本全部轉(zhuǎn)變成了聚酰亞胺。

圖1 聚酰亞胺膜的紅外光譜圖Fig.1 FT-IR spectum of PI film

2.2 熱激電流(TSC)分析

對(duì)采集得到的溫度和電流數(shù)據(jù)進(jìn)行繪圖，并進(jìn)行高斯擬合分峰[10-11]，得到三種純PI的TSC擬合圖。如圖2所示(a)(b)(c)分別代表3M、實(shí)驗(yàn)室和杜邦純PI的高斯擬合譜圖，其中外施預(yù)加壓的電場(chǎng)強(qiáng)度約為50 kV/mm，升溫速率約為3.0 K/min，極化溫度均為453 K，外施預(yù)加壓時(shí)間均為20 min，相關(guān)系數(shù)均大于99%。從圖2(a)可以看出3M純PI有三個(gè)峰，一個(gè)高溫峰和兩個(gè)低溫峰。從圖2(b)可以看出實(shí)驗(yàn)室純PI有兩個(gè)峰，一個(gè)高溫峰和一個(gè)低溫峰。從圖2(c)可以看出杜邦純PI有三個(gè)峰，一個(gè)低溫峰，兩個(gè)高溫峰。

本實(shí)驗(yàn)采用的計(jì)算方法如下：假設(shè)高斯擬合后其中一個(gè)峰對(duì)應(yīng)的溫度為Tm，則其陷阱能級(jí)為

(1)

其中:k是玻爾茲曼常數(shù),k=1.38×10-23J/K,β為升溫速率。

圖2 純PI的TSC高斯擬合譜圖Fig.2 Gaussian fitted TSC spectrum

松弛時(shí)間為

(2)

其中:k是玻爾茲曼常數(shù)，k=1.38×10-23J/K，β為升溫速率，E是陷阱能級(jí)。

放電量為

Q=∫Idt。

(3)

將已知量代入式(1)、式(2)即可求得陷阱能級(jí)E和松弛時(shí)間τ0等參數(shù)，利用origin 8.0軟件即可對(duì)所得熱激電流積分求放電量Q。計(jì)算結(jié)果如下表1～表4。

如表1所示，只有實(shí)驗(yàn)室和3M純PI有γ峰，實(shí)驗(yàn)室和3M純PI的峰溫和陷阱能級(jí)分別為295 K、316 K和0.55 eV、0.60 eV，可見3M純PI的峰溫和陷阱能級(jí)都比較大。實(shí)驗(yàn)室和3M純PI的電荷量分別為1.24×10-8C和1.14×10-8C。實(shí)驗(yàn)室和3M純PI的松弛時(shí)間分別為10.85×10-8s和8.68×10-8s，可見3M純PI的松弛時(shí)間比較短。這可能是由于3M公司PI薄膜的聚合度較高，導(dǎo)致鏈節(jié)的運(yùn)動(dòng)都比較困難，使得鏈節(jié)運(yùn)動(dòng)所需能量較高，即陷深度較高。因而實(shí)驗(yàn)室制備純PI的過程中提高聚酰胺酸粘度，有利于提高薄膜的陷阱深度。

自制、3M和杜邦純PI薄膜的β峰峰溫和陷阱能級(jí)分別為355 K、392 K、390 K和0.68 eV、0.77 eV、0.77 eV。由表2可見，3M和杜邦純PI的β峰的峰溫較高，大概比實(shí)驗(yàn)室β峰的峰溫高35 K。3M和杜邦純PI的陷阱能級(jí)也比較大，大概比實(shí)驗(yàn)室純PI的陷阱能級(jí)大0.1 eV。實(shí)驗(yàn)室、3M和杜邦純PI的松弛時(shí)間分別為6.03×10-8s、4.41×10-8s和4.44×10-8s，可見3M和杜邦純PI的松弛時(shí)間小。β峰與偶極取向松弛有關(guān)，非晶PI的β峰峰溫大約為345 K，比玻璃化轉(zhuǎn)變溫度小。在這個(gè)溫度，大分子鏈遷移困難，只有極性集團(tuán)遷移，如羰基。3M和杜邦純PI的峰溫較高，大概比實(shí)驗(yàn)室PI的β峰峰溫高35K，這可能是3M和杜邦純PI的聚合度高，導(dǎo)致側(cè)基的運(yùn)動(dòng)比較困難。因而實(shí)驗(yàn)室制備純PI的過程中提高聚酰胺酸粘度，有利于提高薄膜的陷阱深度。

對(duì)于α峰，見表3，實(shí)驗(yàn)室、3M和杜邦純PI的陷阱能級(jí)分別為0.98eV、0.95eV和0.97eV，三者的陷阱能級(jí)比較接近。電荷量依次為3.75×10-8C、1.58×10-8C和17.44×10-8C，實(shí)驗(yàn)室和3M純PI的電荷量比較接近，均小于杜邦純PI的電荷量。松弛時(shí)間依次為2.28×10-8s、2.49×10-8s和2.36×10-8s，三者的松弛時(shí)間比較接近。α峰與空間電荷極化有關(guān)，主要是大分子松弛，三者的α峰的陷阱參數(shù)比較接近，說明實(shí)驗(yàn)室純PI和美國杜邦及3M 公司PI在α峰上存在差別較小。

如表4所示，杜邦純PI擁有其它兩種薄膜沒有的更高溫的αC峰，該峰陷阱能級(jí)為1.07 eV，電荷量為43.52×10-8C,松弛時(shí)間為1.78×10-8s。這可能是該公司純PI薄膜在絕緣等性能上優(yōu)于其它公司純PI薄膜最主要的原因，而αC峰與晶區(qū)的運(yùn)動(dòng)有關(guān)，這可能是由于晶區(qū)及界面引起的。

表1γ峰陷阱參數(shù)

Table 1 Trap parameters ofγpeak

SpecimenTP/KIP/pAEt/eVQ×10-8Cτ0×10-8sSelf-madepristinePI2953.630.55±0.011.24±0.0110.85±0.013MpristinePI3164.320.60±0.011.14±0.018.68±0.01

表2β峰陷阱參數(shù)

Table 2 Trap parameters ofβpeak

SpecimenTP/KIP/pAEt/eVQ×10-8Cτ0×10-8sSelf-madepristinePI3555.620.68±0.011.77±0.016.03±0.013MpristinePI3923.730.77±0.011.13±0.014.41±0.01DepoutpristinePI390134.40.77±0.013.04±0.014.44±0.01

表3 α峰陷阱參數(shù)Table 3 Trap parameters of α peak

表4 αC峰陷阱參數(shù)Table 4 Trap parameters of αC peak

為了探索薄膜陷阱深度、分布對(duì)薄膜耐電暈性能的影響規(guī)律，我們對(duì)三種薄膜進(jìn)行了耐電暈測(cè)試，耐電暈實(shí)驗(yàn)在工頻50 Hz下進(jìn)行，外加電場(chǎng)場(chǎng)強(qiáng)為80 kV/mm，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。3M純PI薄膜、實(shí)驗(yàn)室自制純PI薄膜、杜邦的純PI三個(gè)時(shí)間分別為463 min、165 min和大于2 400 min。可以看出，杜邦的純PI薄膜耐電暈的時(shí)間最長，自制薄膜最短。對(duì)比圖2可知三組純PI薄膜的TSC圖譜均有三個(gè)峰，其中僅有杜邦純PI樣品具有有αC峰，其陷阱深度為1.07 eV，可見相對(duì)深的淺陷阱的存在對(duì)耐電暈的時(shí)間有改善作用。其原因可能是由于較深的淺陷阱捕獲了更多的載流子電荷產(chǎn)生了內(nèi)建場(chǎng)強(qiáng)對(duì)外電場(chǎng)有一定的抑制作用。并且由TSC圖中的電荷數(shù)量上看杜邦樣品的TSC測(cè)試過程中產(chǎn)生了遠(yuǎn)大于前兩組樣品的電荷量。而3M與自制純PI薄膜擁有一個(gè)γ峰，其陷阱深度分別在0.55 eV和0.60 eV，淺陷阱的存在對(duì)耐電暈老化可能會(huì)有不利的影響，這可能是由于這兩種樣品的聚合度比較高，以致于鏈接運(yùn)動(dòng)比較困難，高聚物的排列再強(qiáng)場(chǎng)下依然比較緊湊，載流子的平均自由程減小，使其更容易與高聚物發(fā)生撞擊從而導(dǎo)致?lián)舸?/p>

表5 純PI薄膜工頻耐電暈時(shí)間Table 5 Voltage Endurance of PI

3 結(jié) 論

綜上所述，實(shí)驗(yàn)室純PI與其它兩種純PI在淺陷阱能級(jí)方面的區(qū)別主要有：

1)3M和杜邦純PI 薄膜具有γ峰。3M純PI的峰溫和陷阱能級(jí)相對(duì)較高，這可能是由于3M公司PI薄膜的聚合度較高，導(dǎo)致鏈節(jié)的運(yùn)動(dòng)比較困難，使得鏈節(jié)運(yùn)動(dòng)所需能量較高，即陷入深度較高。因而實(shí)驗(yàn)室制備純PI的過程中提高聚酰胺酸粘度，有利于提高薄膜的陷阱深度。

2)3M和杜邦純PI的β峰峰溫比自制PI高35 K，說明前兩種薄膜較自制薄膜具有相對(duì)較高的陷阱能級(jí)，這應(yīng)該是薄膜聚合度高，導(dǎo)致側(cè)基運(yùn)動(dòng)比較困難造成的。因而實(shí)驗(yàn)室制備純PI過程中提高聚酰胺酸粘度，有利于提高薄膜的聚合度和陷阱深度。

3)對(duì)于αC峰來講，只有杜邦純PI有，而αC峰與晶區(qū)的運(yùn)動(dòng)有關(guān)，這可能是由于晶區(qū)及界面引起的。

4)電暈時(shí)間與陷阱能級(jí)分布有著密切聯(lián)系，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明相對(duì)較深的淺陷阱存在和陷阱數(shù)量的增多均有利于耐電暈性能的增強(qiáng)。

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(編輯：賈志超)

Preparation and shallow trap level distribution of polyimide

LIN Jia-qi1,2， LI Lan-di1， HE Xia-xia1， YANG Wen-long1， CHI Qing-guo1， ZHANG Chang-hai1， XIE Zhi-bin1， LEI Qing-quan2

(1.College of applied science, Harbin University of Science and Technology, Harbin 150080,China;2.Key Laboratory of Engineering Dielectric and its Application, Ministry of Education, Harbin 150080,China)

The pure PI of benzene type film has been prepared by two steps dispersion polymerization process. The thermally stimulated current method was used to investigate the charge carrier trap levels of pure PI films which consist of self-made, 3M and dupont PI films. The results show that the temperature of the peak and trap level of 3M PI films is higher than that of other γ peak. Its higher trap energy level is attributed to the high degree of polymerization, which lead to higher energy for the movement of chain. Improving the viscosity of polyamide properly in the process of preparing PI is helpful for the polymerization of the film and the improvement of the film performance. Theβpeak temperature of 3M and DuPont PI films is about 35 K higher than that of homemade PI films. It is also a high degree of polymerization of 3M and DuPont pure PI films, resulting in difficulties in parenchymal movement. Theβpeakisrelatedtodipoleorientationrelaxationandtheβpeaktemperatureisabout345KforamorphousPI,whichissmallerthantheglasstransitiontemperature.Atthistemperature,themovementofmacromolecularchainisdifficultandonlythepolargroupsuchascarbonylcanmovegroup.OnlyDuPontPIhastheαCpeak which is related to the movement of crystal regions and interface effect.

polyimide films;thermally stimulated current;trap depth；relaxation; corona resistant

2014-10-16

國家自然科學(xué)基金(61372013)

林家齊(1963—)，男，博士，教授，研究方向?yàn)榫酆衔锛{米材料介電性能方面； 李蘭地(1991—)，女，碩士研究生，研究方向?yàn)闊o鉛材料的介電性能； 何霞霞(1989—)，女，碩士研究生，研究方向?yàn)闊o鉛材料的介電性能； 楊文龍(1963—)，男，教授，研究方向?yàn)榫酆衔锛{米材料介電性能方面； 遲慶國(1981—)，男，教授，研究方向?yàn)殡娊橘|(zhì)材料的界面設(shè)計(jì)與表征； 張昌海(1988—)，男，博士研究生，研究方向?yàn)楦呓殡娋酆衔飶?fù)合介質(zhì)； 謝志濱(1988—)，男，碩士研究生，研究方向?yàn)榭臻g電荷運(yùn)輸特性； 雷清泉(1938—)，男，中國工程院院士，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)楦唠妷号c絕緣技術(shù)。

林家齊

10.15938/j.emc.2017.04.013

TM 851

A

1007-449X(2017)04-0089-06