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        冷凍干燥法制備β—胡蘿卜素微膠囊

        2017-05-18 10:04:38徐晶晶
        科技視界 2016年19期

        徐晶晶

        [摘要]胡蘿卜中的β-胡蘿卜素可以治療人身體上的許多疾病,制成微膠囊產(chǎn)品既利于攜帶又可促進(jìn)人體吸收。本論文主要研究的是通過冷凍干燥法制備β-胡蘿卜素微膠囊。研究表明,用冷凍干燥法制備的微膠囊簡單、方便,可以更好的延長貯存穩(wěn)定性,溫度在10℃,相對濕度在30%,微膠囊產(chǎn)品儲存期不超過1個月的情況下β-胡蘿卜素微膠囊的保留率最佳。

        [關(guān)鍵詞]β-胡蘿卜素;微膠囊;冷凍干燥法

        0前言

        胡蘿卜本身就包含豐富的營養(yǎng)成分,其提取物中的營養(yǎng)含量也極其豐富,包含了許多物質(zhì),其中有脂肪、糖類、胡蘿卜素、維生素C及礦物質(zhì)、揮發(fā)油等。其中以β-胡蘿卜素的含量最高,它可以治療人身體上的許多疾病,例如夜盲癥、小兒麻痹癥、腸胃不適等,制成微膠囊產(chǎn)品既利于攜帶又可促進(jìn)人體吸收。

        1實(shí)驗(yàn)部分

        1.1實(shí)驗(yàn)藥品與儀器

        1.1.1實(shí)驗(yàn)藥品

        β-環(huán)狀糊精,上?;瘜W(xué)試劑有限公司;明膠,羅塞洛公司;大豆磷脂,北京海淀精細(xì)化工廠;β-胡蘿卜素晶體,揚(yáng)子江制藥廠;硝酸鈉,鹽城化學(xué)試劑有限公司;氯化鈉,鹽城化學(xué)試劑有限公司;蔗糖填充劑,北京麗友添加劑有限公司。

        1.1.2實(shí)驗(yàn)儀器

        刮板薄膜蒸發(fā)器,常州恒明有限公司:研磨機(jī),蘇州科健設(shè)備有限公司:電熱恒溫干燥箱,上海閃譜儀器有限公司:電子天平,上海閃譜儀器有限公司;高壓均質(zhì)機(jī),上海依卡機(jī)制造有限公司;電爐,長沙遠(yuǎn)東電爐廠;恒溫?cái)嚢铏C(jī),北京威成亞有限公司。

        1.2微膠囊制備

        水相的制備:在單口瓶中加入3g的明膠(主要壁材)、2g的蔗糖填充劑、30g的水和0.2g的大豆磷脂,并在溫度為80%下進(jìn)行攪拌即可得到。

        油相的制成:在單口瓶中加入3.5g的β-胡蘿卜素晶體、0.2g的親水性乳化劑大豆磷脂和10g的有機(jī)溶劑混合物,并在溫度為60%下進(jìn)行攪拌溶解即可得到。

        水相和油相在均質(zhì)機(jī)中充分混合后,再經(jīng)過離心式薄膜蒸發(fā)、濃縮之后會得到乳液。乳液再在真空0.4mmHg的條件下冷凍干燥,干燥時間為24h。再將得到的干燥的產(chǎn)物用研磨機(jī)進(jìn)行研磨,即得所需的β-胡蘿卜素微膠囊。

        1.3微膠囊產(chǎn)品中β-胡蘿卜素保留率的測定

        1.3.1β-胡蘿卜素含量的測定

        準(zhǔn)確稱取β-胡蘿卜素樣品125mg至100ml棕色容量瓶中,然后加入10ml硝酸鈉溶解,在50%水溫中超聲20min;水溫稍冷后加入50ml萃取溶液,然后繼續(xù)超聲40min,待冷卻至室溫后裝入500ml棕色瓶中;用萃取溶液定容至500ml,過濾,濾去最初2ml,取適宜濾液制成含B一胡蘿卜素約2.5ug/ml的溶液,用10mm比色皿,測定溶液在450nm處的吸收度。

        β-胡蘿卜素含量(%)=(A×500×N)/(223×W)

        式中A-吸收值,N-樣品溶液在最后一步的稀釋倍數(shù),W-樣品的質(zhì)量(mg)

        1.3.2β-胡蘿卜素保留率的測定

        微膠囊在貯藏的過程中會受到諸多因素的影響。由于這些因素的影響就會導(dǎo)致產(chǎn)品遭到破壞。但是在穩(wěn)定性的變化中最重要的指標(biāo)是產(chǎn)品的保留率。

        β-胡蘿卜素保留率(%)=(樣品中β-胡蘿卜素含量,樣品中的起始β-胡蘿卜素含量)×100%

        2結(jié)果與討論

        2.1溫度對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率的影響

        將微膠囊分別準(zhǔn)確稱取6份,每份0.2g,放于培養(yǎng)皿中,然后分別置于不同無機(jī)鹽飽和溶液的儲物皿中,后封閉,分別放人10、30、50、70、90、110℃的避光環(huán)境中保持溫度,7小時后取出培養(yǎng)皿,微膠囊保留率分別為98%、95%、90%、80%、72%、55%。由此可知。溫度不同,保留率也不一樣。溫度越高對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率的影響也就越大。當(dāng)溫度在10℃的時候微膠囊β-胡蘿卜素保留率為100%,當(dāng)溫度在110℃的時候保留率是55%,這時候它已經(jīng)幾乎失去了它原本的性質(zhì)。

        2.2濕度對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率的影響

        將微膠囊樣品分別準(zhǔn)確稱取18份,每份2.0g,分成3組,每組6個,分別放于培養(yǎng)皿中,先將3組分別置于裝有不同無機(jī)鹽飽和溶液的儲物皿中,然后密封,放于20℃的恒溫培養(yǎng)箱中,保持溫度不變。每隔5天取出一個培養(yǎng)皿,測量β-胡蘿卜素的總含量。在20℃下,分別利用氯化鈉、硝酸鈉等飽和溶液控制相對濕度在30%、60%、90%。結(jié)果表明,當(dāng)濕度在30%,儲藏時間在0-6天時微膠囊β-胡蘿卜素保留率最好。在7-31天保留率變化不大,維持在86%左右。時間越長微膠囊β-胡蘿卜素保留率越低,最低是83%。當(dāng)濕度是60%的時候。儲藏時間最好的時候0-6天,微膠囊中β-胡蘿卜素保留率最好。但是在7-31天時保留率起伏有點(diǎn)大,雖然還是維持在80%多,但是保留率間隔有點(diǎn)大。時間越長微膠囊中β-胡蘿卜素保留率越低,保留率最低是80%。當(dāng)相對濕度在90%的時候,儲藏時間在0-6天時,微膠囊中β-胡蘿卜素保留率下降至88%,從第7天開始一直呈急劇下降趨勢,當(dāng)在第31天的時候保留率幾乎為零。

        從濕度表中可以看出,相對濕度在30%與60%的時候,儲藏時間在第6天的時候微膠囊中β-胡蘿卜素保留率下降至90%,從第7天一直到第31天,微膠囊保留率在是86左右,還是相當(dāng)穩(wěn)定的。當(dāng)相對濕度在90%的時候,儲藏時間在第6天時,微膠囊中β-胡蘿卜素保留率下降至88%從第7天開始一直呈急劇下降趨勢,當(dāng)在第30天的時候微膠囊保留率直接降到零。

        2.3空氣對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率的影響

        準(zhǔn)確稱取微膠囊樣品2.0g,共稱取6份放在培養(yǎng)皿中,然后再將培養(yǎng)皿放在25℃的避光恒溫培養(yǎng)箱中。每隔5天從每個樣品中各取一個培養(yǎng)皿,進(jìn)行微膠囊保留率的計(jì)算。該實(shí)驗(yàn)主要測定在避光條件下,空氣對微膠囊β-胡蘿卜素保留率的影響。結(jié)果表明,儲藏期在第1個月的時候,空氣對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率影響不大,保留率為90%;在第6個月的時候空氣對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率影響較大,直接下降到50%??梢娍諝鈱ξ⒛z囊中β-胡蘿卜素保留率還是有一定影響的。

        3結(jié)論

        本文主要研究的是冷凍干燥法制備的微膠囊。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,用冷凍干燥法制備的微膠囊在實(shí)際生產(chǎn)中能得到廣泛運(yùn)用。用此法制備微膠囊方便,增加了產(chǎn)品的穩(wěn)定性、不易使產(chǎn)品有效成分產(chǎn)生結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變和延長保質(zhì)期。

        結(jié)果表明,溫度對微膠囊中β-胡蘿卜素保留率影響較大,當(dāng)溫度在10℃的時候保留率為98%,溫度在110%的時候保留率下降到55%:當(dāng)濕度在30%時微膠囊中β-胡蘿卜素最低保留率是85%,而濕度在90%的時候保留率直接降低到0;在空氣中儲存時間為1月的時候微膠囊中β-胡蘿卜素保留率在90%,儲存時間在6月的時候保留率急劇下降到50%,微膠囊產(chǎn)品應(yīng)在溫度為10℃,相對濕度在30%,儲存期為1個月,因此建議真空包裝來延長產(chǎn)品貨架期。

        [責(zé)任編輯:張濤]

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