巴桑德吉 邊巴頓珠 貢 布

(西藏自治區(qū)藏醫(yī)院應(yīng)用開發(fā)研究所,西藏 拉薩 850000)

藏藥材毛訶子的薄層色譜鑒別研究△

巴桑德吉 邊巴頓珠 貢 布

(西藏自治區(qū)藏醫(yī)院應(yīng)用開發(fā)研究所,西藏 拉薩 850000)

目的：建立藏藥毛訶子的薄層鑒別方法。方法：通過毛訶子與訶子、余甘子薄層色譜比較，鑒別毛訶子的特殊斑點(diǎn)。結(jié)論：試驗(yàn)表明，該方法在鑒別毛訶子藥材具有專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確，為藏藥毛訶子質(zhì)量控制提供了參考。

毛訶子;薄層鑒別

毛訶子是藏族習(xí)用藥材。為使君子科植物毗黎勒Terminalia Billerica (Gaertn.) Roxb.的干燥成熟果實(shí)，具有清熱解毒，收斂養(yǎng)血，調(diào)和諸藥功能。用于各種熱癥，瀉痢，黃水病，肝膽病，病后虛弱。毛訶子主要含酚性成分[1]。沒食子酸是其代表性成分，《中國藥典》已收載其沒食子酸的薄層色譜鑒別。

藏成藥中有很多處方中同時(shí)含有毛訶子、訶子、余甘子藥材，比如催湯丸、五味寬筋藤散、三果湯等，而毛訶子、訶子、余甘子藥材的代表性成分均為沒食子酸，因而在做該種成藥中含有上述藥材的空白對(duì)照時(shí)，因沒食子酸的干擾無法做空白對(duì)照，對(duì)控制該種成藥的質(zhì)量造成一定阻礙。本試驗(yàn)通過對(duì)毛訶子、訶子、余甘子藥材進(jìn)行薄層色譜鑒別，發(fā)現(xiàn)毛訶子藥材有不同于訶子、余甘子藥材的熒光斑點(diǎn)，該斑點(diǎn)可作為毛訶子藥材與其他2個(gè)藥材的鑒別斑點(diǎn)。

1 試驗(yàn)材料

1.1 藥材：毛訶子、余甘子、訶子藥材均由西藏自治區(qū)藏醫(yī)藥廠提供。

1.2 試劑與材料：硅膠G預(yù)制，由青島康業(yè)鑫藥用硅膠干燥劑有限公司生產(chǎn)；所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試品溶液的制備：取毛訶子、余甘子、訶子藥材粗粉各0.5g，加甲醇20mL超聲30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。

2.2 薄層層析：照薄層色譜法[1]試驗(yàn), 分別吸取供試品溶液5μL點(diǎn)于同一硅膠G預(yù)制板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈光(254nm)下檢視。結(jié)果毛訶子藥材供試品溶液中有不同于訶子、余甘子藥材的熒光斑點(diǎn)，見圖1。

2.3 毛訶子熒光斑點(diǎn)專屬性的確定：取毛訶子藥材粗粉0.5g，加甲醇20mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。分別吸取上述溶液1μL、3μL、5μL、10μL點(diǎn)于同一硅膠G預(yù)制板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈光(254nm)下檢視。發(fā)現(xiàn)該熒光斑點(diǎn)隨著點(diǎn)樣量的增大而變大,能進(jìn)一步確定該斑點(diǎn)為毛訶子的專屬斑點(diǎn)，見圖2。

2.4 哲布松湯散(是由訶子、余甘子、毛訶子組成的藏成藥)中毛訶子藥材薄層層析：取毛訶子藥材粗粉0.5g，加甲醇20mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。另外，取哲布松湯顆粒和陰性對(duì)照品(缺毛訶子)各4g，同法制成供試品溶液和陰性對(duì)照品溶液。分別吸取上述溶液各5μL點(diǎn)于同一硅膠G預(yù)制板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈光(254nm)下檢視。結(jié)果供試品色譜中，在與毛訶子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照品(缺毛訶子)色譜中無此斑點(diǎn)出現(xiàn)，見圖3。

3 討論

3.1 展開劑的摸索：以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：4：2：0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(8：4：2：0.5)、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(6：4：2：0.5)、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6：4：2：0.5)、甲苯-乙酸乙

酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)，上述展開劑均獲得較好的分離效果，色譜斑點(diǎn)清晰，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)佳。

3.2 甲醇溶液提取量的確定：分別用甲醇10、20、40、60mL超聲提取毛訶子藥材30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。吸取上述溶液各5μL點(diǎn)于同一硅膠G預(yù)制板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈光(254nm)下檢視。結(jié)果10mL提取的毛訶子溶液薄層鑒別中斑點(diǎn)不清晰，20～60mL甲醇提取的毛訶子溶液薄層斑點(diǎn)清晰而斑點(diǎn)量變化不大，故提取溶媒量確定為20mL甲醇。

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[S].一部.中國中醫(yī)藥科技出版社，2015.

[2]丁崗.陸蘊(yùn)如,等.訶子的薄層色譜鑒別[J].北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2001,24(1).

2016年11月23日收稿

△課題項(xiàng)目：藏醫(yī)湯劑理論與技術(shù)創(chuàng)新，題號(hào)：2015xz01a69

R291.4

A

1006-6810(2017)03-0039-02