全紅平，徐為明，袁志平

（1.西南石油大學(xué) 油氣田應(yīng)用化學(xué)四川省重點實驗室，四川 成都 610500；2.中國石油川慶鉆探工程有限公司 鉆采工程技術(shù)研究院，四川 廣漢 618300）

AM/APEG/AA/SSS聚合物降濾失劑的合成及性能

全紅平1，徐為明1，袁志平2

（1.西南石油大學(xué) 油氣田應(yīng)用化學(xué)四川省重點實驗室，四川 成都 610500；2.中國石油川慶鉆探工程有限公司 鉆采工程技術(shù)研究院，四川 廣漢 618300）

以丙烯酰胺（AM）、烯丙基聚乙二醇（APEG）、丙烯酸（AA）和對苯乙烯磺酸鈉（SSS）為單體制備了一種抗溫耐鹽聚合物降濾失劑，利用FTIR和1H NMR等方法對制備的降濾失劑進行表征，通過單因素實驗優(yōu)化了降濾失劑的合成條件，并對降濾失劑的降濾失性能和抗溫耐鹽性能進行了評價。表征結(jié)果顯示，在最優(yōu)條件下制備的降濾失劑與目標產(chǎn)物結(jié)構(gòu)一致。實驗結(jié)果表明，降濾失劑的最優(yōu)合成條件為：單體濃度為40%（w）、m（AM）∶m（APEG）∶m（AA）∶m（SSS）= 8∶4∶1∶1、pH = 8、引發(fā)劑0.3%（w），m（（NH4）2S2O8）∶m（NaHSO4）= 3∶1、60 ℃、4 h；所制備的降濾失劑在淡水基漿中添加量為1.0%（w）時，抗溫達240 ℃，可抗36%（w）的NaCl，具有優(yōu)異的抗溫耐鹽性能。

降濾失劑；聚合物；抗溫；耐鹽

隨著經(jīng)濟的飛速發(fā)展，淺部中部地層的石油開采已經(jīng)不能滿足人們?nèi)粘Ｉ詈蜕a(chǎn)的需要，向深部地層和海洋發(fā)展已刻不容緩。隨著油井深度的不斷加深，所遇到的地層條件更加復(fù)雜，開采石油的難度也相應(yīng)增大，對鉆井液也提出了更高的要求。鉆井液降濾失劑是油氣田鉆井中最重要的處理劑之一，在鉆井液處理劑中占有重要地位［1］。而近些年隨著石油勘探步伐的加快，深井鉆井?dāng)?shù)量加大，井下溫度、礦化度越來越高，傳統(tǒng)聚合物已不能滿足鉆井技術(shù)的需求，因此需要研制新型的、具有抗高溫耐鹽性能的聚合物降濾失劑來滿足鉆井技術(shù)的發(fā)展需求［2］。

丙烯酰胺（AM）是合成聚合物降濾失劑的主要單體，分子主鏈以碳碳鍵相連，鍵能大，熱穩(wěn)定性好，分子鏈上含有水化基團和吸附基團，吸附能力強［3］；烯丙基聚乙二醇（APEG）分子中含有大量的非離子基團，使共聚物在黏土顆粒上形成溶劑化層，從而穩(wěn)定鉆井液體系，同時APEG易形成氫鍵，提高降濾失效果；丙烯酸（AA）分子中含有羧鈉基，可增加水化基團及吸附能力，提高聚合物的降濾失性能和穩(wěn)定性［3］；對苯乙烯磺酸鈉（SSS）分子中的磺酸根基團為強親水性基團，且具有較強的水化作用，分子中含有一個苯環(huán)，增強了分子鏈的剛性，提高了聚合物的熱穩(wěn)定性［4］。

本工作以AM，APEG，AA，SSS為單體制備了一種抗溫耐鹽聚合物降濾失劑，利用FTIR和1H NMR等方法對制備的降濾失劑進行表征，通過單因素實驗優(yōu)化了降濾失劑的合成條件，并對降濾失劑的降濾失性能和抗溫耐鹽性能進行了評價。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

AM、APEG、AA、SSS、NaOH、過硫酸鉀（KPS）、過硫酸銨（APS）、亞硫酸氫鈉（SHS）、偶氮二異丁脒鹽酸鹽（V-50）、Na2CO3、NaCl：分析純，成都科龍化工試劑廠；實驗室用水為去離子水。

JB50-D型恒速攪拌機：上海申順生物科技有限公司；ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)黏度計、ZNS-2型泥漿失水量測定儀、BRGL-7型滾子加熱爐、GGS71-A型高溫高壓失水儀：青島同春石油儀器有限公司；WQF-520型傅里葉紅外變換光譜儀：北京瑞利分析儀器公司；STA449F3型同步綜合熱分析儀：耐馳（上海）機械儀器有限公司；JJ-1型精密增力電動攪拌器：常州澳華儀器有限公司；Bruker AVANCE Ⅲ HD 400型核磁共振波譜儀：瑞士布魯克有限公司。

1.2 降濾失劑的制備

在裝有球型冷凝管、溫度計、磁力攪拌子的三口燒瓶中加入一定量的APEG和去離子水，攪拌溶解，再依次加入AM，AA，SSS，攪拌溶解后加入一定量的NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH，然后再加入引發(fā)劑，攪拌10 min，在一定溫度下反應(yīng)一段時間，得到的膠體即為抗溫耐鹽降濾失劑粗品，在乙醇中將膠體剪碎并進行洗滌，重復(fù)操作多次，最后得到白色固體為抗溫耐鹽降濾失劑。共聚物的合成原理見圖1。

圖1 聚合物降濾失劑合成原理Fig.1 Synthesis path of the copolymers as fluid loss additives.

1.3 產(chǎn)物的性能評價

1.3.1 基漿的配制

淡水基漿的配制：在1 000 mL 蒸餾水中加入40.00 g膨潤土和2.00 g Na2CO3，在恒速攪拌機中攪拌4 h，于室溫下放置養(yǎng)護24 h。

鹽水基漿的配制：在1 000 mL淡水基漿中加入一定質(zhì)量的NaCl，攪拌溶解即可。

1.3.2 濾失量和流變性能的測定

利用泥漿失水儀測定鉆井液的濾失量（API）；采用滾子加熱爐加熱至150 ℃老化16 h，再用高溫高壓失水儀在150 ℃下測定30 min后的高溫高壓濾失量（HTHP）；在50 ℃下，用旋轉(zhuǎn)黏度計測定鉆井液在600 r/min和300 r/min下的黏度值，按參考文獻［5］中所述方法計算流變性能參數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 降濾失劑的制備條件優(yōu)化

2.1.1 單體質(zhì)量比

在淡水基漿中加入1.0%（w）的降濾失劑，測定其API。單體質(zhì)量比對共聚物降濾失性能的影響見表1。從表1可看出，隨單體質(zhì)量比的改變，聚合物的降濾失性能發(fā)生改變。當(dāng)m（AM）∶m（APEG）∶m（AA）∶m（SSS）= 8∶4∶1∶1時，API為8.90 mL，降濾失性能最好，因此，最優(yōu)單體質(zhì)量比為m（AM）∶m（APEG）∶m（AA）∶m（SSS）= 8∶4∶1∶1。在此條件下制備的降濾失劑既含有較多具有水化能力和抗溫能力的基團，又具有合適的官能團配比，提高了聚合物官能團之間的相互配合，使其充分發(fā)揮協(xié)同作用，從而有效地控制API。

表1 單體質(zhì)量比對API的影響Table 1 Effects of monomer mass ratio on API

2.1.2 單體濃度

單體濃度對聚合物API的影響見圖2。

圖2 單體濃度對API的影響Fig.2 Effect of the mass concentration of the monomers on API.

從圖2可看出，當(dāng)單體濃度增加時，API呈先降低后上升的趨勢，在單體濃度為40%（w）時，API為8.90 mL，API最少，因此40%（w）為最優(yōu)單體濃度。單體濃度較低時，單體碰撞機率較低，可聚合分子較少，反應(yīng)速率減慢，合成的產(chǎn)物相對分子質(zhì)量較小，降濾失能力不強；單體濃度過高，溶液黏度較大，反應(yīng)速率加快，聚合度降低［6］。另外，單體濃度過高時，溶液黏度過高，導(dǎo)致自由基不易分散和局部過熱，加上生成的長碳鏈空間位阻大，降低了鏈增長速率，增加了鏈終止速率，導(dǎo)致共聚物相對分子質(zhì)量下降［1］。

2.1.3 聚合pH

聚合pH對聚合物API的影響見圖3。

圖3 聚合pH對API的影響Fig.3 Effect of pH value on API.

從圖3可知，共聚物API隨pH的增加呈先減小后增大的趨勢。在pH=8時，API為8.90 mL，降濾失能力最強。當(dāng)pH較低時，體系中H+濃度過高，不利于引發(fā)劑的分解，自由基生成速率慢，自由基濃度低，聚合反應(yīng)速率慢，聚合物相對分子質(zhì)量低，甚至單體不聚合，不能有效地控制體系A(chǔ)PI［7］；當(dāng)pH較高時，體系為堿性，引發(fā)劑快速分解，產(chǎn)生大量自由基使反應(yīng)速率過快，過早進入鏈轉(zhuǎn)移和鏈終止階段，導(dǎo)致共聚物相對分子質(zhì)量過低，使其降濾失性能較差。

2.1.4 引發(fā)劑的種類

引發(fā)劑的種類對聚合物API的影響見圖4。從圖4可知，以APS/SHS為引發(fā)劑合成的聚合物的API最小，為8.45 mL，引發(fā)效果最好。其中KPS，APS，V-50的活化能較高，不易分解，導(dǎo)致聚合反應(yīng)速率慢，影響產(chǎn)品的降濾失性能，且KPS和APS使用溫度較高；KPS/SHS活化能大大降低，但它引發(fā)的聚合物相對分子質(zhì)量仍然較大，且在泥漿中溶解比較困難，使聚合物的降濾失性能不能達到最佳水平；而APS/SHS的活化能大大降低，能在低溫條件下使用，具有較好引發(fā)效果。

圖4 引發(fā)劑種類對API的影響Fig.4 Effect of initiator types on API.

2.1.5m（APS）∶m（SHS）

引發(fā)劑中m（APS）∶m（SHS）對聚合物API的影響見圖5。從圖5可知，m（APS）∶m（SHS）= 3∶1時，降濾失劑的API最小，為8.45 mL，降濾失效果最佳。當(dāng)m（APS）∶m（SHS）較低時，引發(fā)劑體系中SHS產(chǎn)生的自由基比較多，鏈轉(zhuǎn)移作用較強，使降濾失劑相對分子質(zhì)量降低或聚合度下降，降濾失能力較差；當(dāng)m（APS）∶m（SHS）較高時，引發(fā)劑體系中的APS產(chǎn)生的自由基較多，自由基碰撞速率變快，反應(yīng)活性較高，聚合速率較快，而同時鏈終止速率也加快，反應(yīng)提前結(jié)束，使API增加。

圖5 m（APS）∶m（SHS）對API的影響Fig.5 Effect ofm(APS)∶m(SHS) on API.

2.1.6 引發(fā)劑添加量

引發(fā)劑的添加量對聚合物API的影響見圖6。由圖6可知，API隨引發(fā)劑添加量的增加呈先降低后升高的趨勢，在添加量0.3%（w）時，API最小，為8.45 mL，因此，最佳引發(fā)劑添加量為0.3%（w）。當(dāng)引發(fā)劑添加量較少時，APS與SHS產(chǎn)生自由基速率較慢，自由基濃度較低，單體碰撞機率低，聚合物相對分子質(zhì)量低，合成的降濾失劑性能差；引發(fā)劑添加量過多時，引發(fā)劑分解產(chǎn)生大量的自由基，自由基濃度大，聚合反應(yīng)過早進入鏈終止階段和鏈轉(zhuǎn)移階段，使反應(yīng)提前終止，合成的聚合物相對分子質(zhì)量過低，無法有效地控制API。

圖6 引發(fā)劑添加量對API的影響Fig.6 Effect of dosage of the initiators on API.

2.1.7 聚合溫度

聚合溫度對聚合物API的影響見圖7。從圖7可知，聚合溫度60 ℃時，合成的聚合物API最小，為8.45 mL，降濾失效果最好。當(dāng)反應(yīng)溫度較低時，引發(fā)劑的誘導(dǎo)期較長，引發(fā)劑分解速率較慢，產(chǎn)生的自由基濃度低，鏈增長速率減小，反應(yīng)速度慢，單體反應(yīng)不充分甚至不發(fā)生聚合，嚴重影響降濾失劑的性能；當(dāng)反應(yīng)溫度過高時，促進引發(fā)劑的分解，自由基濃度高且反應(yīng)活性強，鏈增長速率加快，但可能發(fā)生爆聚，使聚合物的相對分子質(zhì)量變小，降濾失性能降低［8］。

圖7 聚合溫度對API的影響Fig.7 Effect of temperature on API.

2.1.8 聚合時間

聚合時間對聚合物API的影響見圖8。

圖8 聚合時間對API的影響Fig.8 Effect of polymerization time on API.

從圖8可知，反應(yīng)時間4 h時，聚合物API最小，為8.45 mL，降濾失效果最好。當(dāng)聚合時間較短時，引發(fā)劑沒有完全分解，聚合反應(yīng)雖然進行到了一定程度，但單體反應(yīng)不充分，聚合不完全，導(dǎo)致降濾失性能不好；當(dāng)反應(yīng)時間為4 h時，引發(fā)劑完全分解，聚合反應(yīng)充分進行，聚合后的產(chǎn)物相對分子質(zhì)量較大，API達到最小值；當(dāng)反應(yīng)時間超過4 h時，聚合物已經(jīng)聚合地十分完全，再延長時間，反應(yīng)也不能繼續(xù)進行，降濾失性能基本上保持不變，因此聚合反應(yīng)在4 h時，API達到最優(yōu)值。

綜上所述，降濾失劑的最優(yōu)合成條件為：單體濃度為40%（w）、m（AM）∶m（APEG）∶m（AA）∶m（SSS）= 8∶4∶1∶1、pH=8、APS/SHS引發(fā)劑0.3%（w）、m（APS）∶m（SHS）=3∶1、60 ℃、4 h。

2.2 降濾失劑的表征結(jié)果

2.2.1 FTIR表征結(jié)果

將最優(yōu)條件下制備的降濾失劑進行FTIR表征，結(jié)果見圖9。由圖9可知，3 442 cm-1處的吸收峰歸屬于非締合酰胺基N—H鍵的伸縮振動；2 923 cm-1處的吸收峰歸屬于—CH2—鍵的伸縮振動；1 650 cm-1處的吸收峰歸屬于羰基的伸縮振動；1 557 cm-1處的吸收峰歸屬于酰胺基團中N—H鍵的彎曲振動和C—N鍵的伸縮振動；1 508，1 455 cm-1處的吸收峰歸屬于苯環(huán)骨架的伸縮振動；1 394 cm-1處的吸收峰歸屬于酰胺基C—N的伸縮振動；1 274 cm-1處的吸收峰歸屬于醚鍵的伸縮振動；1 125 cm-1處的吸收峰歸屬于磺酸基的不對稱伸縮振動；1 039 cm-1處的吸收峰歸屬于磺酸基的對稱伸縮振動；732 cm-1處的吸收峰歸屬于—CH2—CH2—的面內(nèi)彎曲振動；且在1 635～1 620 cm-1沒出現(xiàn)碳碳雙鍵的特征吸收峰，表明單體已充分進行共聚反應(yīng)，合成的產(chǎn)物與目標產(chǎn)物結(jié)構(gòu)一致。

圖9 降濾失劑的FTIR譜圖Fig.9 FTIR spectrum of the fluid loss additive prepared under the optimal conditions.

2.2.21H NMR表征結(jié)果

降濾失劑的1H NMR譜圖見圖10。

圖10 降濾失劑的1H NMR譜圖Fig.101H NMR spectrum of the fluid loss additive.

由圖10可知，化學(xué)位移δ= 0.90，1.11處的吸收峰歸屬于碳鏈上亞甲基上的氫；δ= 1.40，1.83處的吸收峰歸屬于主碳鏈上支鏈上亞甲基上的氫；δ= 2.40，2.66處的吸收峰歸屬于碳鏈上次亞甲基上的氫；δ= 3.21，3.58處的吸收峰歸屬于聚氧乙烯基側(cè)鏈上的氫；δ= 4.72處的吸收峰歸屬于D2O上的氫，δ= 5.62，5.38處的吸收峰歸屬于酰胺基上的氫；δ= 7.57，6.99處的吸收峰歸屬于苯環(huán)上的氫。1H NMR表征結(jié)果顯示，4種單體均參與了反應(yīng)。

2.3 降濾失劑的性能評價結(jié)果

2.3.1 降濾失劑添加量對降濾失性能的影響

降濾失劑添加量對降濾失性能的影響見表2。從表2可知，在降濾失劑添加量為1.0%（w）時，老化前API為8.95 mL，老化后API為9.60 mL，老化后HTHP為29.00 mL，具有較好的降濾失性能。老化后HTHP濾失量隨降濾失劑添加量的增加先降低后升高，這是因為聚合物分子鏈中含有大量的親水性基團如羧鈉基、酰胺基、聚氧乙烯基，吸附在黏土顆粒表面構(gòu)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，形成致密的濾餅，減緩鉆井液進入地層，從而有效地控制鉆井液的API，而引入的SSS中含有苯環(huán)剛性結(jié)構(gòu)，具有良好的抗溫性能，使聚合物在高溫下沒有分解，且能保持分子鏈的完整性，使其在高溫老化后仍具有降濾失性能，從而發(fā)揮降濾失能力［9］。

表2 降濾失劑添加量對降濾失性能影響Table 2 Effects of the fluid loss additive dosage on the filtrate reduction property

2.3.2 抗溫性能

老化溫度對降濾失性能的影響見表3。從表3可看出，當(dāng)老化溫度為240 ℃時，淡水基漿老化后的API和HTHP分別為12.90 mL和28.00 mL，表明該降濾失劑具有良好的抗溫性能。由于降濾失劑吸附于膨潤土顆粒表面，高分子鏈中負電性極強的磺酸基團可增加膨潤土表面的負電荷密度，使得ζ電位升高，從而增大了粒子間的靜電斥力，提高了高溫老化前后鉆井液的靜電穩(wěn)定性［10］；磺酸基團的水化能力很強，使降濾失劑與膨潤土吸附體系周圍的水化膜變厚。這層水化膜實質(zhì)上起到了空間穩(wěn)定作用，減小了高溫老化前后鉆井液體系的濾失量，從而表現(xiàn)出降濾失劑的抗高溫能力［11-13］。

表3 老化溫度對降濾失性能的影響Table 3 Effects of the aging temperature on the filtrate reduction property

2.3.3 抗鹽性能

NaCl添加量對降濾失性能的影響見表4。由表4可知，隨著NaCl添加量的增加，老化前API先減少后增加，老化后API逐漸降低；老化后HTHP濾失量先減少后增加。在NaCl添加量為36%（w）時，老化前后的API分別為8.35，4.60 mL，老化后HTHP為21.40 mL，降濾失效果較好，說明該降濾失劑具有優(yōu)異的抗鹽性能。由于聚合物中含磺酸基和聚氧乙烯基側(cè)鏈，其中，磺酸基中2個π鍵和3個氧原子共享一個負電荷，使磺酸基穩(wěn)定，對外界陽離子的進攻不敏感，使降濾失劑具有很好的抗鹽性能［14-15］；而聚氧乙烯基側(cè)鏈親水性強，在含鹽的環(huán)境中具有良好的溶解性，能在黏土表面充分地進行水化作用，形成較厚的水化膜，減緩了鉆井液中水分的漏失，使降濾失劑具有優(yōu)異的抗鹽性能［16］。另外，隨著NaCl添加量的增加，電解質(zhì)的聚結(jié)逐漸平緩，而吸附量提高，聚合物的護膠作用阻礙了NaCl對黏土顆粒的聚結(jié)，同時泥漿中細顆粒比例隨礦化度提高反而逐漸增加，所以老化后API隨NaCl添加量的增加而降低［17］。

表4 NaCl添加量對降濾失性能的影響Table 4 Effects of NaCl dosage on the filtrate reduction property

3 結(jié)論

1）降濾失劑的最優(yōu)合成條件為：單體濃度為40%（w）、m（AM）∶m（APEG）∶m（AA）∶m（SSS）= 8∶4∶1∶1、pH=8、APS/SHS引發(fā)劑0.3%（w）、m（AP S)∶m（SHS）= 3∶1、60 ℃、4 h。表征結(jié)果顯示，在此條件下制備的降濾失劑與目標產(chǎn)物結(jié)構(gòu)一致。

2）所制備的降濾失劑在淡水基漿中添加量為1.0%（w）時，抗溫達240 ℃，可抗36%（w）的NaCl，具有優(yōu)異的抗溫抗鹽性能。

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（編輯 平春霞）

Synthesis and performances of AM/APEG/AA/SSS copolymers as fluid loss additives

Quan Hongping1，Xu Weiming1，Yuan Zhiping2
（1. Oil & Gas Field Applied Chemistry Key Laboratory of Sichuan Province，Southwest Petroleum University，Chengdu Sichuan 610500，China；2. Drilling Engineering Technology Research Institute，China Petroleum Chuanqing Drilling Engineering Co.，Ltd.，Guanghan Sichuan 618300，China）

Temperature tolerant and salt tolerant copolymers as fl uid loss additives were synthesized from acrylamide(AM)，allyl polyethylene glycol(APEG)，acrylic acid(AA) and sodium styrene sulfonate(SSS)，and were characterized by means of FTIR and1H NMR. The synthesis conditions were optimized and the fl uid loss performances，temperature-tolerance and salt-tolerance of the copolymers were evaluated. The characterization proved the chemical structure of the copolymer prepared under the optimized conditions. It was showed that the optimal synthesis conditions were as follows：dosage of the monomers of 40%(w)(based on the total mass)，m(AM)∶m(APEG)∶m(AA)∶m(SSS) of 8∶4∶1∶1，pH value of 8，the mass ratio of (NH4)2S2O8to NaHSO4of 3∶1，dosage of the initiators of 0.3%(w)(based on the total monomer mass)，reaction temperature of 60 ℃ and reaction time of 4 h. When the dosage of the fl uid loss addictive was 1.0%(w)(based on fresh water slurry)，the temperature tolerance and salt(NaCl) tolerance of the copolymer reached 240 ℃ and 36%(w)，respectively.

f l uid loss additives；polymer；temperature tolerance；salt tolerance

1000-8144（2017）03-0356-08

TE 254

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2017.03.016

2016-11-01；［修改稿日期］2016-12-07。

全紅平（1982—），男，四川省廣安市人，博士，副教授，電話 13882289180，電郵 59183228@qq.com。