蘇慶臣，馮志潔，劉 揚，梁 超

(天津市雙馬香精香料股份有限公司，天津，300350)

天然的康釀克油的致香成分分析及其在洗滌劑中的應(yīng)用

蘇慶臣，馮志潔＊，劉 揚，梁 超

(天津市雙馬香精香料股份有限公司，天津，300350)

采用水蒸氣蒸餾法從葡萄酒壓榨渣中蒸餾提取得到精油，其氣味芳香宜人。首次利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析其芳香性成分，通過NIST譜庫檢索，結(jié)合自建的譜庫，鑒定了其中38個組分，采用峰面積歸一化法確定了各組分質(zhì)量分數(shù)占色譜總流出峰面積的96.1%。芳香性成分主要為酸類、酯類，占總成分的99%左右。本項研究為康釀克油的開發(fā)利用奠定了基礎(chǔ)。

康釀克油；氣相色譜-質(zhì)譜；精油；洗滌劑

葡萄酒是用新鮮的葡萄或葡萄汁通過發(fā)酵后釀成的一種酒精飲料。通常分紅葡萄酒和白葡萄酒，氣泡酒等。前者是紅葡萄帶皮浸漬發(fā)酵而成的，后者是葡萄汁發(fā)酵而成的。天然的康釀克油為制造葡萄酒時在酒泥或壓榨渣中提取的一種副產(chǎn)物，經(jīng)過精餾而得到的純度很高的精油[1-2]。本實驗首次對天然康釀克油的芳香性成分進行了系統(tǒng)分析，并進行了洗滌劑的加香實驗，這為康釀克油的開發(fā)利用奠定了基礎(chǔ)。

1 實驗

1.1 材料和方法

取天津王朝葡萄釀酒有限公司生產(chǎn)基地釀酒后的葡萄壓榨渣1000g，進行水蒸氣蒸餾。所得油層和水層用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，用無水硫酸鈉進行干燥，揮發(fā)掉乙醚后得到黃綠色、蜜甜香且有葡萄酒香氣味的精油，得油率約為0.08%（w/w）。

1.2 儀器和實驗條件

儀器：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，型號：6890N-5975（美國安捷倫公司，帶自動進樣裝置）。

色譜條件：HP-5毛細管柱，（60m×0.25μm×0.25nm,Agilent公司）以氦氣為載氣(純度≥99.999%)，恒流流速1.0mL/ min，進樣口250℃，分流比100:1，進樣量0.2μL。

升溫程序：50℃保持5min，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10min。

質(zhì)譜條件：接口溫度280℃，電離方式EI，電子轟擊能量70eV，離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃溶劑延遲4min，全掃描范圍33~330amu，NIST11譜圖與自建的譜庫檢索。

2 康釀克油在洗滌劑中的感官作用評價

將康釀克油以加香方式添加到空白洗滌劑中進行反復(fù)評香、對比實驗（見表1）。結(jié)果表明：添加了康釀克油的洗滌劑能明顯改善基質(zhì)的香氣，并且在使用后能消除餐具的不愉快味道，清新效果明顯，并能與芳樟醇、香檸檬油、薰衣草油等花香能很好地協(xié)調(diào)。在香精中合適的用量范圍為5~7μg/g(相對于洗滌劑質(zhì)量)。

康釀克油含量較高的成分中，癸酸乙酯和辛酸乙酯，都具有果香和酒香的香氣，此類香氣的留香時間短，適合應(yīng)用在洗滌劑中。

表1 康釀克油在洗滌劑中的感官評價和應(yīng)用效果

3 結(jié)果與討論

3.1 分析結(jié)果

按上述條件對康釀克油進行GC-MS分析，經(jīng)計算機檢索NIST11標準譜庫與自建的譜庫，也結(jié)合人工解析和查對有關(guān)資料[3-4]，鑒定了其中38個成分，用面積歸一化法計算出各成分的相對含量，結(jié)果見表2。

3.2 討論

從表2中看出：康釀克油中共鑒定出38種化合物，占精油總量的96.1%，主要為酸類、酯類，平均匹配度能達到95以上。其中，3個主要成分占總質(zhì)量分數(shù)的64.53%，酯類化合物占總質(zhì)量分數(shù)的92.28%。天然康釀克油原油呈黃綠色，俗稱“綠康釀克油”，經(jīng)過蒸餾精致后為黃色液體，俗稱“白康釀克油”。蜜甜帶清，似葡萄酒香，甜似玫瑰、桂花、清似紫羅蘭、蘋果，有油脂和草青氣息?？滇効擞吞砑拥较礈靹┲?，對于洗滌劑的香氣改善有明顯的作用，而且在應(yīng)用試驗中能明顯地感覺到餐具的洗后余味?？晌⒘康赜糜谑称泛突瘖y品中，但主要還是用于酒用香精和酒的配制。由于價格昂貴，一般配方中，用人造康釀克油或庚酸乙酯等香料代替，要加以甄別。我國葡萄酒產(chǎn)量很大，但對于酒泥和壓榨渣的再加工利用不夠完善，本實驗通過對康釀克油化學(xué)成分的分析鑒定，為開發(fā)和綜合利用該資源提供了化學(xué)證據(jù)。

表2 康釀克油的化學(xué)成分和相對含量

圖1 ：康釀克油TIC圖

[1] 張承曾 汪清如,編著.日用調(diào)香術(shù)[M]. 北京：中國輕工業(yè)出版社.

[2] 天然香料手冊[M].北京：中國輕工業(yè)出版社.

[3] 叢普珠，蘇克曼.分析化學(xué)手冊（第二版）第九分冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000.

[4] Masada Y. Analysis of Essential Oil by Gas Chromatography and Mass Spectrometry [M].New York： John Wiley and Sons Inc.,1976.

TQ651；TQ649

A

1672-2701（2017）04-94-03

馮志潔，天津市雙馬香精香料股份有限公司董事長，高級工程師，從事香精香料工作36年。