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        次氧化鋅浸出液中F的分布及除氟方法的試驗研究

        2017-05-10 02:48:00唐亦秋廖貽鵬
        湖南有色金屬 2017年2期
        關(guān)鍵詞:浸液浸出液氧化鋅

        唐亦秋,劉 敏,廖貽鵬

        (1.株洲冶煉集團股份有限公司,湖南株洲 412004;2.鉛鋅聯(lián)合冶金湖南省重點實驗室,湖南株洲 412004)

        次氧化鋅浸出液中F的分布及除氟方法的試驗研究

        唐亦秋1,2,劉 敏1,2,廖貽鵬1,2

        (1.株洲冶煉集團股份有限公司,湖南株洲 412004;2.鉛鋅聯(lián)合冶金湖南省重點實驗室,湖南株洲 412004)

        研究了次氧化鋅浸出液中F的分布及不同除氟方法對浸出液的除氟效果。試驗結(jié)果表明:在中性浸出時,直鉛ZnO、揮發(fā)窯ZnO和直鉛ZnO+揮發(fā)窯ZnO中F的浸出率分別達(dá)86%、84%和81%,加入新型除氟材料除F后,F(xiàn)含量可到0.049 g/L,脫氟率為83.47%。加入改性氧化鋁除F后,F(xiàn)含量可到0.094 g/L,脫氟率為69.15%。采用離子交換樹脂除F后,F(xiàn)含量可到0.18 g/L,脫氟率為40.16%。

        次氧化鋅;中性浸出;除氟;改性氧化鋁

        次氧化鋅含鋅量高,具有利用價值和利潤空間,因此某鋅冶煉企業(yè)以次氧化鋅為原料生產(chǎn)電鋅。但在生產(chǎn)過程中,遇到了以下問題:次氧化鋅中氟含量偏高,而雜質(zhì)氟對鋅電積過程的影響較大,能使鋅在陰極板(鋁板)上產(chǎn)生粘結(jié)現(xiàn)象,給剝鋅操作帶來很大困難。同時,氟是高毒性物質(zhì),能影響人體多種器官和組織中酶的活性,高含量氟的存在會惡化車間工作環(huán)境,影響工人健康。為此在濕法煉鋅過程中,鋅冶煉企業(yè)對電積液中的氟含量都提出了嚴(yán)格限定,通常要求電積液中氟含量在0.1 g/L以下,因此氟的脫除成為利用次氧化鋅生產(chǎn)電解鋅的重要環(huán)節(jié)[1,2]。

        目前幾種除氟的方法可概括分為三大類:

        第一類是利用吸附劑(如硅膠)或陰離子交換劑的方法[3]。這種除氟方法效果較好,吸附劑或交換樹脂可再生重復(fù)使用。但由于設(shè)備、試劑投資大,成本高,手續(xù)繁瑣,處理容量不大,不宜在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。

        第二類方法是投加藥劑在水中形成Al(OH)3或Mg(OH)2膠狀沉淀[4.5],以吸附溶液中的氟化物。這種除氟方法藥劑投加量較大,加上溶液中的固體顆粒對藥劑的吸附而增加藥劑的消耗量,難以達(dá)到深度凈化。同時,電解鋅溶液的酸度較大,不利于氫氧化物的形成。所以這種除氟方法難以在濕法煉鋅中使用。

        第三類方法是CaF2沉淀法,在ZnSO4電解液中加入大量飽和石灰乳[6],使Ca2+與F-形成CaF2沉淀,經(jīng)過濾除去沉淀從而達(dá)到除氟目的。由于該法成本低廉,操作簡便,除氟效果也較好而被電解鋅廠家廣泛采用。但對于含氟量較高的次氧化鋅,采用沉淀法除氟效果就不理想了,不能使F含量降至允許范圍內(nèi)。

        目前,該冶煉企業(yè)的次氧化鋅需要經(jīng)過多膛爐及堿洗等凈化工藝進行脫氟,該工藝成本較高,產(chǎn)生大量堿洗廢水。為解決這些問題,試驗提出了一種低成本、無污染的次氧化鋅脫除氟凈化工藝,開展次氧化鋅浸出F試驗和不同除氟方法的對比試驗,考察次氧化鋅浸出過程中F的分布和不同除氟方法的脫F效果。原料來源為直鉛氧化鋅、揮發(fā)窯氧化鋅、氧化鋅中上清和電解廢液,模擬現(xiàn)場氧化鋅浸出條件對次氧化鋅進行浸出。中性浸出液采用不同除氟方法進行除氟,試驗結(jié)果表明除F液中F含量可以達(dá)到0.1 g/L以下,滿鋅電解液的質(zhì)量要求。

        1 原料及工藝

        1.1 原料成分

        本次試驗原料來源有兩類。一類為次氧化鋅:直鉛氧化鋅、揮發(fā)窯氧化鋅,其成分檢測結(jié)果見表1。

        表1 氧化鋅化驗結(jié)果%

        另一類是溶液:氧化鋅中上清和電解廢液,試驗所用中上清為現(xiàn)場取得,溶液為中性,且較清亮,送樣分析結(jié)果見表2。

        表2 中上清及電解廢液化驗結(jié)果g/L

        1.2 試驗工藝

        試驗?zāi)M現(xiàn)場條件將次氧化鋅按照一定比例進行混合,然后同氧化鋅中上清與電解廢液組合的混合溶液進行中性浸出,中性浸出液加入新型藥劑脫氟,考察F在次氧化鋅浸出過程中的分布及新型脫氟藥劑的脫氟效果。

        1.3 工藝流程

        本次試驗的工藝流程如圖1所示。

        圖1 浸出及脫氟試驗工藝流程圖

        2 次氧化鋅浸出試驗

        2.1 氧化鋅中浸液

        不同時期對氧化鋅中上清取樣對F含量進行考察。結(jié)果見表3。

        表3 中上清溶液化驗結(jié)果

        從表3可得出,氧化鋅中上清中F含量一般在0.080 g/L左右。

        2.2 直鉛氧化鋅單獨浸出F的分布

        2.2.1 中性浸出

        浸出條件:取中上清和電解廢液按照體積比為1∶2~3配成混合溶液,按照液固比5~7∶1分別加入直鉛氧化鋅,調(diào)節(jié)控制pH值3.5~5.0左右,水浴溫度60~80℃,攪拌1~2 h。結(jié)果見表4和表5。

        表4 ZnO中性浸出結(jié)果

        表5 ZnO中性浸出渣結(jié)果

        從表4和表5可以得出,中性浸出液中F含量達(dá)0.252 g/L,F(xiàn)的浸出率按液計和渣計分別達(dá)86.48%和81.27%。

        2.2.2 酸性浸出

        將直鉛ZnO中性浸出渣進行酸性浸出,浸出條件:液固比2~4∶1,始酸為150~200 g/L,溫度75~95℃,攪拌4~8 h,結(jié)果見表6。

        表6 ZnO酸性浸出結(jié)果

        從表6可得出,直鉛ZnO進行中浸、酸浸,酸浸液中F含量為0.08 g/L,酸浸渣含F(xiàn)為0.013%,渣率為29.03%,氟的分布是中浸液、酸浸液和酸浸渣分別為87%、15%和3%。

        2.3 揮發(fā)窯氧化鋅單獨浸出F的分布

        2.3.1 中性浸出

        浸出條件:取中上清和電解廢液按照體積比為1∶2~3配成混合溶液,按照液固比5~7∶1分別加入揮發(fā)窯氧化鋅,調(diào)節(jié)控制pH值3.5~5.0左右,水浴溫度60~80℃,攪拌1~2 h。結(jié)果見表7和表8。

        從表7和表8可以得出,中性浸出液中F含量達(dá)0.133 g/L,F(xiàn)的浸出率按液計和渣計分別達(dá)84.88%和73.5%(雖中性浸出終點pH以3.5~4.0控制,但實際pH達(dá)4.2~4.5)。

        表7 ZnO中性浸出結(jié)果

        表8 ZnO中性浸出渣結(jié)果

        2.3.2 酸性浸出

        將揮發(fā)窯ZnO中性浸出渣進行酸性浸出,浸出條件:液固比2~4∶1,始酸為150~200 g/L,溫度75~95℃,攪拌4~8 h,結(jié)果見表9。

        表9 ZnO酸性浸出表

        從表9可得出,揮發(fā)窯ZnO氧化鋅進行中浸、酸浸,酸浸液中F含量為0.03 g/L,酸浸渣含F(xiàn)為0.012%,渣率為27.0%,氟的分布是中浸液、酸浸液和酸浸渣分別為86%、15%和7%。

        2.4 直鉛氧化鋅+揮發(fā)窯氧化鋅浸出F的分布

        2.4.1 中性浸出

        浸出條件:將直鉛ZnO和揮發(fā)窯ZnO以1∶4混合為氧化鋅,取中上清和電解廢液按照體積比為1∶2~3配成混合溶液,按照液固比5~7∶1加入氧化鋅,調(diào)節(jié)控制pH值3.5~5.0左右,水浴溫度60~80℃,攪拌1~2 h,結(jié)果見表10和表11。

        表10 ZnO中性浸出結(jié)果

        表11 ZnO中性浸出渣結(jié)果

        從表10和表11可得出,中性浸出液中F含量達(dá)0.177 g/L,F(xiàn)的浸出率按液計和渣計分別達(dá)82.56%和73.33%。

        2.4.2 酸性浸出

        將直鉛ZnO和揮發(fā)窯ZnO以1∶4混合的氧化鋅中性浸出渣進行酸性浸出,浸出條件:液固比2~4∶1,始酸為150~200 g/L,,溫度75~95℃,攪拌4~8 h,結(jié)果見表12。

        表12 ZnO酸性浸出結(jié)果

        從表12可得出,直鉛ZnO氧化鋅和揮發(fā)窯ZnO以1∶4混合進行中浸、酸浸,酸浸液中F含量為0.075 g/L,酸浸渣含F(xiàn)為0.011%,渣率為27.92%,氟的分布是中浸液、酸浸液和酸浸渣分別為81%、21%和5%。

        3 不同除氟方法對浸出液除F試驗情況

        3.1 新型除氟材料的浸出液除F試驗

        根據(jù)新型除氟材料(含有的主要成分為含鋁、鐵、鎂、稀土元素的氧化物)加入量試驗結(jié)果,考慮到藥劑成本問題,在實際生產(chǎn)中不可能大量投入,故以氟脫除率55%為標(biāo)準(zhǔn),即加入量2~4 g/L。

        除F條件:每次取氧化鋅中性浸出液1 000 mL,新型除氟材料加入量1~4 g/L(即除氟材料為F離子濃度的6、8、10、12倍),水浴溫度45~75℃,攪拌1~2 h,結(jié)果見表13。

        表13 ZnO氟浸出液除氟后液化驗結(jié)果

        從表13可得出,新型除氟材料加入量1~4 g/L時,ZnO浸出液中氟離子的脫除率不同,脫F液中F含量分別達(dá)0.057 g/L、0.050 g/L、0.045 g/L和0.043 g/L,平均可到0.049 g/L。脫氟率分別為80.86%、83.05%、84.73%和85.26%。平均除氟率83.47%。

        3.2 改性氧化鋁的浸出液除F

        根據(jù)改性氧化鋁加入量試驗結(jié)果,考慮到藥劑成本問題,在實際生產(chǎn)中不可能大量投入,故以氟脫除率55%為標(biāo)準(zhǔn),即加入量2~4 g/L。

        除F條件:每次取氧化鋅中性浸出液1 000 mL,改性氧化鋁加入量2~4 g/L(即除氟材料為F離子濃度的8、10、12、14倍),水浴溫度45~75℃,攪拌1~2 h,結(jié)果見表14。

        表14 ZnO氟浸出液除氟后液化驗結(jié)果

        從表14可得出,改性氧化鋁加入量2~4 g/L時,ZnO浸出液中氟離子的脫除率不同,脫F液中F含量分別達(dá)0.11 g/L、0.097 g/L、0.089 g/L和0.078 g/L,平均可到0.094 g/L。脫氟率分別為64.25%、68.13%、70.12%和74.09%。平均除氟率69.15%。

        3.3 離子交換樹脂除F

        根據(jù)離子交換樹脂除F試驗結(jié)果,考慮到材料成本問題,在實際生產(chǎn)中不可能大量使用,故以氟脫除率55%為標(biāo)準(zhǔn),即樹脂使用量30 g/L。

        除F條件:每次取氧化鋅中性浸出液1 000 mL,樹脂使用量30 g(即除氟材料為F離子濃度的10倍),吸附時間為4 h、8 h、12 h、16 h,結(jié)果見表15。

        表15 ZnO氟浸出液除氟后液化驗結(jié)果

        從表15可得出,離子交換樹脂使用量30 g/L,吸附時間為4 h、8 h、12 h、16 h時,ZnO浸出液中氟離子的脫除率不同,脫F液中F含量分別達(dá)0.21 g/L、0.19 g/L、0.17 g/L和0.16 g/L,平均可到0.18 g/L。脫氟率分別為31.00%、36.89%、44.75%和48.00%。平均除氟率44.75%。

        4 結(jié) 論

        根據(jù)以上次氧化鋅浸出液中F的分布及除氟方法的試驗,可得出如下結(jié)論:

        1.在中性浸出時,直鉛ZnO、揮發(fā)窯ZnO和直鉛ZnO+揮發(fā)窯ZnO中F的浸出率分別達(dá)86%、84%和81%,中性浸出液中F含量分別為0.252 g/L、0.133 g/L和0.177 g/L。

        2.在用中性浸出渣進行酸性浸出時,直鉛ZnO、揮發(fā)窯ZnO和直鉛ZnO+揮發(fā)窯ZnO中F的浸出率分別達(dá)15%、15%和20%;酸浸渣中F占比分別為3%、7%和5%;酸浸液中F含量分別為0.08 g/L、0.03 g/L和0.075 g/L。

        3.新型除氟材料加入量1~4 g/L時,ZnO浸出液中氟離子的脫除率不同,脫F液中F含量分別為0.057 g/L、0.050 g/L、0.045 g/L和0.043 g/L,平均可到0.049 g/L。脫氟率分別達(dá)80.86%、83.05%、84.73%和85.26%。平均除氟率83.47%。

        4.改性氧化鋁加入量2~4 g/L時,ZnO浸出液中氟離子的脫除率不同,脫F液中F含量分別為0.11 g/L、0.097 g/L、0.089 g/L和0.078 g/L,平均可到0.094 g/L。脫氟率分別達(dá)64.25%、68.13%、70.12%和74.09%。平均除氟率69.15%。

        5.離子交換樹脂使用量30 g/L,吸附時間為4 h、8 h、12 h、16 h時,ZnO浸出液中氟離子的脫除率不同,脫F液中F含量分別是0.21 g/L、0.19 g/L、0.17 g/L和0.16 g/L,平均可到0.18 g/L。脫氟率分別為31.00%、36.89%、44.75%和48.00%。平均除氟率44.75%。

        [1] 梅光貴,王德潤,周敬元,等.濕法煉鋅學(xué)[M].長沙:中南大學(xué)出版社,2001.

        [2] 彭容秋.重金屬冶金學(xué)[M].長沙:中南工業(yè)大學(xué)出版社,1994.

        [3] 會澤鉛鋅礦.濕法煉鋅中離子交換除氟、氯的實踐[J].云南冶金,1972,(3):40-44.

        [4] 謝維新.濕法煉鋅中電解鋅溶液除氟的研究[J].廣西民族學(xué)院學(xué)報,1996,2(2):26-30.

        [5] 祥云縣飛龍實業(yè)有限責(zé)任公司.硫酸鋅溶液除氟工藝[P].中國專利:200510048630.7,2007-05-23.

        [6] 唐道文,毛小浩,黃碧芳,等.硫酸鋅溶液中氟氯凈化的實驗研究[J].貴州工業(yè)大學(xué)學(xué)報,2004,33(1):15-18.

        Study on the Distribution of F in the Leaching Solution of Zinc Oxide and the M ethod of Removing Fluoride

        TANG Yi-qiu1,2,LIU Min1,2,LIAO Yi-peng1,2
        (1.Zhuzhou Smelter Group Co.,Ltd.,Zhuzhou 412004,China;2.Hunan Key Laboratory of Lead and Zinc Combined Metallurgy,Zhuzhou 412004,China)

        In this paper,the effect of the new reagent on the removal of F from the secondary zinc oxide leach liquor was studied.The experimental results show that the leaching rate of F in the direct ZnO,volatile kiln ZnO and direct ZnO+volatile kiln ZnO are 86%,84%and 81%respectively in the neutral leaching process.After addition a new remove Fmaterials for removal of F,the content of F was down to 0.049 g/L,the removal rate was 83.47%.After addition amodified alumina,the content of F was down to 0.094 g/L,the removal rate was 69.15%.Using ion exchange resin,the content of F was down to 0.18 g/L,the removal rate was 40.16%.

        secryonda zinc oxide;neutral leaching;removal of F;modified alumina

        TF803.2+1

        A

        1003-5540(2017)02-0029-04

        2017-02-23

        唐亦秋(1982-),男,工程師,主要從事鉛鋅冶金開發(fā)與研究工作。

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