劉 娟，龐文林，楊德利，譚平生

（湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

·分 析·

火焰原子吸收光譜法快速測定粗鋅中的鐵

劉 娟，龐文林，楊德利，譚平生

（湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

粗鋅試料采用鹽酸過氧化氫分解，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣－乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長248.3 nm處，測定鐵的吸光度。此方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高、干擾少、重現(xiàn)性好、已用于實(shí)際樣品的分析檢測，結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，對實(shí)際分析工作有指導(dǎo)作用。

粗鋅；鐵；火焰原子吸收光譜法

粗鋅是生產(chǎn)高純鋅的主要原料，粗鋅中的鐵元素是生產(chǎn)高純鋅工藝中的雜質(zhì)元素。粗鋅主要由鋅礦石冶煉和廢舊金屬再生得到，其工藝中都含有一定的鐵元素，監(jiān)測粗鋅中的鐵含量對生產(chǎn)高純鋅的工藝至關(guān)重要。目前鋅粉和鋅合金中的鐵含量均采用火焰原子吸收光譜法［1，2］測定。粗鋅中的鐵含量一般在0.002%～0.5%左右，適合用火焰原子吸收光譜儀測定。筆者采用鹽酸、過氧化氫分解試樣，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣－乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長248.3 nm處，測定鐵的吸光度。試驗(yàn)證明：該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高、干擾少、重現(xiàn)性好，適用于粗鋅中鐵的測定。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

1.原子吸收分光光度計(jì)；鎳空心陰極燈。

2.火焰類型：空氣－乙炔。

3.天平：感量0.1 mg

4.硝酸（ρ＝1.42 g／mL）。

5.鹽酸（ρ＝1.19 g／mL）。

6.過氧化氫（30%）。

7.鹽酸（1＋1）。

8.硝酸（1＋1）。

9.鹽酸（1＋2）。

10.鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.000 0 g金屬鐵（鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）置于250mL燒杯中，加入50 mL硝酸（1＋1），低溫加熱至完全溶解，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鐵。

11.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1 m g／mL）置于100 mL容量瓶中，加10mL鹽酸（1＋1），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含100 ug鐵。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 試驗(yàn)方法

按表2稱取1.000 0 g試樣（預(yù)先用磁鐵吸除機(jī)械混入的鐵屑），置于150 mL燒杯中，加入20 mL鹽酸（1＋2），蓋上表皿，電熱低溫加熱溶解大部分樣品后，取下稍冷，滴加2滴過氧化氫，繼續(xù)低溫加熱至樣品溶解完全，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。根據(jù)樣品中的鐵含量，按照表2分取一定量的溶液，移入100 mL容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸（1＋1），以水稀釋至刻度，混勻。用原子吸收光譜儀，在波長248.3 nm處，使用空氣乙炔火焰，以水調(diào)零，測其吸光度，所測吸光度減去隨同試料的空白溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵濃度。

表2 稱樣量及稀釋體積

1.4 繪制工作曲線

分別移取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg／mL）于一組100 mL容量瓶中，加入10 mL鹽酸（1＋1），用水稀釋至刻度，混勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)鐵的濃度為：0.00μg／mL、0.20μg／mL、0.50 μg／mL、1.00μg／mL、1.50μg／mL、2.00μg／mL、2.50 μg／mL、3.00μg／mL。在與試樣溶液相同的測定條件下測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以鐵濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R＝0.999 3。

1.5 分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示：

式中：c為自工作曲線上查得的鐵濃度／μg·mL－1；V0為試液總體積／mL；V1為分取試液的體積／mL；V2為測定試液的體積／mL；m0為試料的質(zhì)量／g。

2 結(jié)果討論

2.1 測定介質(zhì)與測定酸度的影響

移取1.00 mL Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg／mL）鐵于100 mL容量瓶中，分別加入一定量的鹽酸（1＋1）和硝酸（1＋1）用水稀釋至刻度，混勻。在儀器最佳工作條件下測其吸光度，測3次，取平均值，結(jié)果見表3。

表3 酸度對鐵的吸光度的影響

試驗(yàn)表明，鹽酸和硝酸在2%～12%對Fe的測定影響不大，本試驗(yàn)選用5%的鹽酸。

2.2 基體干擾影響

在兩組100 mL容量瓶中，分別加入不同量的高純鋅溶液，其中一組分別加入1.00 mL Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg／mL），按照試驗(yàn)方法，在選定的儀器工作條件下，測定吸光度，結(jié)果見表4。

表4 基體干擾試驗(yàn)

試驗(yàn)表明，鋅含量不大于12μg／mL時，對測定結(jié)果不產(chǎn)生干擾。本試驗(yàn)鋅基體的最大濃度為10 μg／mL，因此，對測定結(jié)果也不產(chǎn)生干擾。

2.3 雜質(zhì)元素干擾試驗(yàn)

根據(jù)粗鋅中的雜質(zhì)元素最高含量進(jìn)行試驗(yàn)，在一組含有1μg／mL Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶中，分別加入和同時加入雜質(zhì)元素，按照試驗(yàn)方法，測定吸光度，結(jié)果見表5。

表5 共存元素干擾試驗(yàn)

試驗(yàn)表明，粗鋅中的上述共存離子對Fe的測定無干擾。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)

為考察方法的穩(wěn)定性，進(jìn)行了加入標(biāo)準(zhǔn)溶液回收試驗(yàn)，即在硫－磷混酸消解樣品后在容量瓶中加入一定的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述方法測定樣品含鎳量，測定結(jié)果見表6。結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)回收率為98.7%～101.0%，可以滿足試樣分析要求。

表6 回收率試驗(yàn)

2.5 精密度試驗(yàn)

對五個不同的粗鋅樣品按上述方法平行測定11次，結(jié)果平均值與ICP－AES測試方法對照，結(jié)果見表7。

表7 精密度試驗(yàn)

3 結(jié) 語

采用鹽酸、過氧化氫分解試樣，用火焰原子吸收快速測定粗鋅中的鐵，方法簡便、快捷。試驗(yàn)結(jié)果線性范圍寬、精密度好，已用于實(shí)際樣品的分析檢測，結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，對實(shí)際分析工作有指導(dǎo)作用。

［1］ GB／T 12689.5－2004，鋅及鋅合金化學(xué)分析方法－鐵量的測定［S］.

［2］ GB／T 6890－2012，鋅粉－附錄C［S］.

Determ ination of Iron Content in Crude Zinc by the Flame Atom ic Absorption Spectrometric M ethod

LIU Juan，PANGWen-lin，YANG De-li，TAN Ping-sheng
（Hunan Research Institute of NonferrousMetals，Changsha 410100，China）

The crude zinc sample was dissolved by HCl-H2O2with low temperature heating，analyzed by flame atomic absorption spectrometry under themost sensitive absorbing line for determination of iron－248.3 nm.Themethod in this paper is simple，rapid and haswide linear range.The results of analysis are accurate and stable，which has the instruction function to the actual analysiswork.

crude zinc；iron；flame atomic absorption spectrometric

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）02－0066－03

2017－03－05

劉 娟（1985－），女，工程師，主要從事有色金屬分析檢測和環(huán)境有害污染因子檢測工作。