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        火焰原子吸收光譜法快速測定粗鋅中的鐵

        2017-05-10 02:48:07龐文林楊德利譚平生
        湖南有色金屬 2017年2期
        關(guān)鍵詞:刻度容量瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液

        劉 娟,龐文林,楊德利,譚平生

        (湖南有色金屬研究院,湖南長沙 410100)

        ·分 析·

        火焰原子吸收光譜法快速測定粗鋅中的鐵

        劉 娟,龐文林,楊德利,譚平生

        (湖南有色金屬研究院,湖南長沙 410100)

        粗鋅試料采用鹽酸過氧化氫分解,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長248.3 nm處,測定鐵的吸光度。此方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高、干擾少、重現(xiàn)性好、已用于實(shí)際樣品的分析檢測,結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定,對實(shí)際分析工作有指導(dǎo)作用。

        粗鋅;鐵;火焰原子吸收光譜法

        粗鋅是生產(chǎn)高純鋅的主要原料,粗鋅中的鐵元素是生產(chǎn)高純鋅工藝中的雜質(zhì)元素。粗鋅主要由鋅礦石冶煉和廢舊金屬再生得到,其工藝中都含有一定的鐵元素,監(jiān)測粗鋅中的鐵含量對生產(chǎn)高純鋅的工藝至關(guān)重要。目前鋅粉和鋅合金中的鐵含量均采用火焰原子吸收光譜法[1,2]測定。粗鋅中的鐵含量一般在0.002%~0.5%左右,適合用火焰原子吸收光譜儀測定。筆者采用鹽酸、過氧化氫分解試樣,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長248.3 nm處,測定鐵的吸光度。試驗(yàn)證明:該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高、干擾少、重現(xiàn)性好,適用于粗鋅中鐵的測定。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

        1.原子吸收分光光度計(jì);鎳空心陰極燈。

        2.火焰類型:空氣-乙炔。

        3.天平:感量0.1 mg

        4.硝酸(ρ=1.42 g/mL)。

        5.鹽酸(ρ=1.19 g/mL)。

        6.過氧化氫(30%)。

        7.鹽酸(1+1)。

        8.硝酸(1+1)。

        9.鹽酸(1+2)。

        10.鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.000 0 g金屬鐵(鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)置于250mL燒杯中,加入50 mL硝酸(1+1),低溫加熱至完全溶解,冷卻,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含1 mg鐵。

        11.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1 m g/mL)置于100 mL容量瓶中,加10mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含100 ug鐵。

        1.2 儀器工作條件

        儀器工作條件見表1。

        表1 儀器工作條件

        1.3 試驗(yàn)方法

        按表2稱取1.000 0 g試樣(預(yù)先用磁鐵吸除機(jī)械混入的鐵屑),置于150 mL燒杯中,加入20 mL鹽酸(1+2),蓋上表皿,電熱低溫加熱溶解大部分樣品后,取下稍冷,滴加2滴過氧化氫,繼續(xù)低溫加熱至樣品溶解完全,取下冷卻,用水沖洗表皿及杯壁,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。根據(jù)樣品中的鐵含量,按照表2分取一定量的溶液,移入100 mL容量瓶中,補(bǔ)加鹽酸(1+1),以水稀釋至刻度,混勻。用原子吸收光譜儀,在波長248.3 nm處,使用空氣乙炔火焰,以水調(diào)零,測其吸光度,所測吸光度減去隨同試料的空白溶液吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵濃度。

        表2 稱樣量及稀釋體積

        1.4 繪制工作曲線

        分別移取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)于一組100 mL容量瓶中,加入10 mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)鐵的濃度為:0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.50 μg/mL、1.00μg/mL、1.50μg/mL、2.00μg/mL、2.50 μg/mL、3.00μg/mL。在與試樣溶液相同的測定條件下測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以鐵濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R=0.999 3。

        1.5 分析結(jié)果計(jì)算

        按下式計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),數(shù)值以%表示:

        式中:c為自工作曲線上查得的鐵濃度/μg·mL-1;V0為試液總體積/mL;V1為分取試液的體積/mL;V2為測定試液的體積/mL;m0為試料的質(zhì)量/g。

        2 結(jié)果討論

        2.1 測定介質(zhì)與測定酸度的影響

        移取1.00 mL Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)鐵于100 mL容量瓶中,分別加入一定量的鹽酸(1+1)和硝酸(1+1)用水稀釋至刻度,混勻。在儀器最佳工作條件下測其吸光度,測3次,取平均值,結(jié)果見表3。

        表3 酸度對鐵的吸光度的影響

        試驗(yàn)表明,鹽酸和硝酸在2%~12%對Fe的測定影響不大,本試驗(yàn)選用5%的鹽酸。

        2.2 基體干擾影響

        在兩組100 mL容量瓶中,分別加入不同量的高純鋅溶液,其中一組分別加入1.00 mL Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL),按照試驗(yàn)方法,在選定的儀器工作條件下,測定吸光度,結(jié)果見表4。

        表4 基體干擾試驗(yàn)

        試驗(yàn)表明,鋅含量不大于12μg/mL時,對測定結(jié)果不產(chǎn)生干擾。本試驗(yàn)鋅基體的最大濃度為10 μg/mL,因此,對測定結(jié)果也不產(chǎn)生干擾。

        2.3 雜質(zhì)元素干擾試驗(yàn)

        根據(jù)粗鋅中的雜質(zhì)元素最高含量進(jìn)行試驗(yàn),在一組含有1μg/mL Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶中,分別加入和同時加入雜質(zhì)元素,按照試驗(yàn)方法,測定吸光度,結(jié)果見表5。

        表5 共存元素干擾試驗(yàn)

        試驗(yàn)表明,粗鋅中的上述共存離子對Fe的測定無干擾。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)

        為考察方法的穩(wěn)定性,進(jìn)行了加入標(biāo)準(zhǔn)溶液回收試驗(yàn),即在硫-磷混酸消解樣品后在容量瓶中加入一定的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述方法測定樣品含鎳量,測定結(jié)果見表6。結(jié)果表明,標(biāo)準(zhǔn)回收率為98.7%~101.0%,可以滿足試樣分析要求。

        表6 回收率試驗(yàn)

        2.5 精密度試驗(yàn)

        對五個不同的粗鋅樣品按上述方法平行測定11次,結(jié)果平均值與ICP-AES測試方法對照,結(jié)果見表7。

        表7 精密度試驗(yàn)

        3 結(jié) 語

        采用鹽酸、過氧化氫分解試樣,用火焰原子吸收快速測定粗鋅中的鐵,方法簡便、快捷。試驗(yàn)結(jié)果線性范圍寬、精密度好,已用于實(shí)際樣品的分析檢測,結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定,對實(shí)際分析工作有指導(dǎo)作用。

        [1] GB/T 12689.5-2004,鋅及鋅合金化學(xué)分析方法-鐵量的測定[S].

        [2] GB/T 6890-2012,鋅粉-附錄C[S].

        Determ ination of Iron Content in Crude Zinc by the Flame Atom ic Absorption Spectrometric M ethod

        LIU Juan,PANGWen-lin,YANG De-li,TAN Ping-sheng
        (Hunan Research Institute of NonferrousMetals,Changsha 410100,China)

        The crude zinc sample was dissolved by HCl-H2O2with low temperature heating,analyzed by flame atomic absorption spectrometry under themost sensitive absorbing line for determination of iron-248.3 nm.Themethod in this paper is simple,rapid and haswide linear range.The results of analysis are accurate and stable,which has the instruction function to the actual analysiswork.

        crude zinc;iron;flame atomic absorption spectrometric

        TG115.3+3

        A

        1003-5540(2017)02-0066-03

        2017-03-05

        劉 娟(1985-),女,工程師,主要從事有色金屬分析檢測和環(huán)境有害污染因子檢測工作。

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