王星媛， 歐翔， 明顯森

威202H3平臺廢棄油基鉆井液處理技術(shù)

王星媛1，2， 歐翔1，2， 明顯森1，2

（1.油氣田應(yīng)用化學(xué)四川省重點實驗室，四川廣漢618300；2.川慶鉆探工程有限公司鉆采工程技術(shù)研究院，四川廣漢618300）

王星媛，歐翔，明顯森，等.威202H3平臺廢棄油基鉆井液處理技術(shù)[J].鉆井液與完井液，2017，34（2）：64-69.

Wang Xingyuan，Ou Xiang，Ming Xiansen, et al.Disposing waste oil base drilling fluid from the Wei202H3 platform[J]. Drilling Fluid & Completion Fluid, 2017, 34（2）：64-69.

目前處理廢棄油基鉆井液一般采用集中填埋或回注地層，依然存在潛在的環(huán)境污染問題，同時也浪費了大量礦物油資源。筆者對威202H3平臺廢棄油基鉆井液進行回收利用研究，首先測定了廢棄鉆井液本身的性質(zhì)，測得其表觀黏度為100～120 mPa·s、塑性黏度為80～100 mPa·s、動切力為20 Pa、初終切為20/35 Pa/Pa，粒度主要集中在5.59 ～13.74 μm。在現(xiàn)場及實驗室進行復(fù)配再利用研究，發(fā)現(xiàn)在威202H3-3井龍馬溪地層加入2 m3廢棄油基鉆井液后，油基鉆井液終切不斷升高、動塑比難以控制；利用廢棄油基鉆井液中劣質(zhì)固相，在長寧H12-3井用于配制堵漏漿，施工順利，效果較好。因此得出，廢棄油基鉆井液回收再利用的困難在于其中含有大量粒徑小于20 μm的固體顆粒，現(xiàn)有固控設(shè)備難以除去，并且現(xiàn)有處理技術(shù)均存在安全、占地面積、能耗、交通運輸、環(huán)保及成本問題，建議這種廢棄油基鉆井液體系用于配制頁巖地層發(fā)生漏失時的堵漏漿，在一定程度上減小經(jīng)濟損失。而在今后廢棄油基鉆井液處理技術(shù)的研究過程中，如果超臨界CO2流體萃取技術(shù)能夠降低成本，將成為廢棄油基鉆井液重要的處理技術(shù)。

回收利用；廢棄鉆井液；油基鉆井液；頁巖氣

油基鉆井液體系具有優(yōu)異的防塌、抑制、抗污染、抗高溫、潤滑等優(yōu)點，在威遠-長寧、昭通、涪陵等頁巖氣示范區(qū)得到廣泛應(yīng)用，但在鉆井過程中會產(chǎn)生大量廢棄油基鉆井液，如直接排放會造成嚴重的環(huán)境污染[1-2]。目前，國外主要采用“批次回收、工廠化處理”模式，通過熱蒸餾、溶劑萃取、化學(xué)破乳等方法對廢棄油基鉆井液進行回收利用[3-4]，而中國關(guān)于廢棄油基鉆井液重復(fù)利用的研究較少。威遠-長寧頁巖氣示范區(qū)井位多位于山區(qū)地帶，平臺面積小，運輸成本高，工廠化處理模式難以實現(xiàn)。因此筆者針對威202H3平臺的廢棄油基鉆井液，進行“區(qū)域化”處理技術(shù)的探討。通過室內(nèi)及現(xiàn)場試驗，對SL-02型巖屑甩干機處理后的廢棄油基鉆井液進行鉆井液復(fù)配、粒子分析及堵漏漿試驗，發(fā)現(xiàn)廢棄油基鉆井液可作為堵漏漿使用。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

TDL-50B離心機，LS-900粒度分析儀，ZNN-D6六速旋轉(zhuǎn)黏度計，XGRL-4A高溫滾子加熱爐，WATTS6000五軸高速攪拌器，ZNG-2油水（固相）分離裝置，GGS42-2高溫高壓濾失儀，SL-02型巖屑甩干機。

1.2 實驗藥品

白油，CaO（AR），CaCl2（AR），脂肪酸酰胺類乳化劑CQ-ETS，低分子聚酰胺類輔乳化劑CQVEX，納米有機硅酸鹽化合物材料CQ-NZC，改性聚酰胺類流型調(diào)節(jié)劑CQ-RZL，聚酯樹脂類封堵劑CQ-BFX，脂肪酸脂類潤濕劑CQ-WBP，乙醇（AR），石油醚（AR），蒸餾水，重晶石。

1.3 實驗方法

1.3.1 油基鉆井液固相顆粒分離方法

①將攪拌均勻的油基鉆井液裝入離心管，轉(zhuǎn)速為4 000 r/min，離心30 min后，固液兩相分離，取出固相，加入40 mL石油醚混合攪拌30 min，靜止沉淀1 h后去除上層液體，再用石油醚反復(fù)清洗2次，離心去液相；②將清洗后的固相與40 mL乙醇混合攪拌30 min，靜止沉淀1 h后去除上層液體，再用乙醇反復(fù)清洗2次，離心去液相；③取出清洗后的固相，加入蒸餾水反復(fù)清洗3次，倒出上層液體；④清洗后的固相加入50 mL蒸餾水，攪拌均勻，吸取適量溶液至LS-900激光粒度分析儀，進行粒度分析。

1.3.2 油基鉆井液劣質(zhì)固相計算公式

式中，ρB為鹽水密度，kg/m3；ρWMD為重晶石密度，kg/m3；ρADS為固相平均密度，kg/m3；ρo為白油密度，kg/m3；ρM為鉆井液密度，kg/m3；ρLGS為低密度固相密度；φB為鹽水體積比，%；φHGS為高密度固相含量體積，%；φo為體系含油率，%；φw為體系含水率，%；Aw為水活度；ρTS為總固相比例，kg/m3；φLGS為低密度固相含量體積比，%；φCSV為總固相重量體積比，%。

1.3.3 油基鉆井液性能評價方法

基漿配方 20 m3白油+1.5%CQ-VEX+2% CQ-ETS+1.5%CQ-NZC+2%CaO+3.7%CQ-WBP +0.5%CQ-BFX+0.5%CQ-RZL+5 m3CaCl2水（30%）

密度為2.04及2.09 g/cm3的CQ油基鉆井液性能如表1所示。實驗測量溫度為65 ℃；熱滾時間為16 h；熱滾及高溫高壓測試溫度為120 ℃。

表1 密度大于2.0 g/cm3的CQ油基鉆井液的基本性能

2 廢棄油基鉆井液性能分析

威202H3平臺廢棄油基鉆井液來源于鉆進過程中的廢棄巖屑，經(jīng)過SL-02型巖屑甩干機處理，巖屑同油相分離，產(chǎn)生廢棄油基鉆井液。威202H3平臺共消耗油基鉆井液716.8 m3，其中回收廢棄油基鉆井液152.7 m3，回收率達到21.3%。

根據(jù)表2可知，威202H3平臺廢棄油基鉆井液密度較低，通過甩干機處理后的密度從2.06～2.09 g/cm3降低為1.73 g/cm3，而表觀黏度、塑性黏度、動切力及初終切則分別由30～60 mPa·s、30～50 mPa·s、3～5 Pa、1/5 Pa/Pa升高到100～120 mPa·s、80～100 mPa·s、20 Pa、20/35 Pa/Pa，并且破乳電壓值降低50%，而固相含量、油水比變化不大，見表2。分析認為該廢棄油基鉆井液含有粒徑較小、含量較高的劣質(zhì)固相，且乳化劑含量不足，導(dǎo)致該油基鉆井液黏度超高、切力大、乳化穩(wěn)定性差等現(xiàn)象。

表2 威202H3平臺廢棄油基鉆井液基本性能（120 ℃、16 h）

根據(jù)實驗方法，對威202H3平臺廢棄油基鉆井液體系進行粒徑分析，結(jié)果圖1所示。

圖1 威202H3平臺廢棄油基鉆井液與重晶石粒徑對比

根據(jù)圖1可知，該廢棄油基鉆井液的粒徑分布呈正態(tài)分布，主要集中在5.59～13.74 μm范圍，粒徑均小于20 μm，小于重晶石的粒徑，說明該廢棄油基鉆井液中含有大量粒徑微小的劣質(zhì)固相。對中國現(xiàn)有固控設(shè)備[5]調(diào)研發(fā)現(xiàn)，目前對鉆井液中粒徑小于20 μm的，特別是小于10 μm部分的固相顆粒，現(xiàn)場設(shè)備的清除能力較差，可以說幾乎無清除能力，只能通過稀釋法來控制。

3 廢棄油基鉆井液再利用研究

3.1 直接加入到井漿中使用

在該平臺的威202H3-3井，鉆至井深為2 768 m的龍馬溪地層時加入2 m3廢棄油基鉆井液，并將威202H3-3井與其他4口井的終切、低密度固相含量、動塑比做對比分析，實驗結(jié)果見圖2～圖4。

根據(jù)圖2～圖4發(fā)現(xiàn)，威202H3-3井在2 768 m處龍馬溪地層加入2 m3廢棄油基鉆井液后，油基鉆井液終切不斷升高，運用離心機、加白油等手段仍難以降低其終切，與其余4口井在同一層位下相比，威202H3-3井終切高出1.5～2倍，且動塑比難以控制，波動幅度不斷增強、陡升陡降現(xiàn)象嚴重。通過圖3可知，威202H3-3井的劣質(zhì)固相含量低于威202H3-1井，與其余3口井相差不大，并且在加入廢棄油基鉆井液后，威202H3-3井的劣質(zhì)固相含量處于持續(xù)上升狀態(tài)，上升幅度不斷增大，其余4口井劣質(zhì)固相較多時均可通過離心機方式進行高效處理。因此，威202H3-3井內(nèi)加入的廢棄油基鉆井液大幅度增加了油基鉆井液體系內(nèi)微小粒徑劣質(zhì)固相的含量，增加了劣質(zhì)固相的聚集程度和處理難度，嚴重影響了威202H3-3井鉆井液的流變參數(shù)。因此，廢棄油基鉆井液在未做處理的情況下不能直接加入到井漿中使用。

圖2 威202H3平臺各井油基鉆井液終切

圖3 威202H3平臺各井油基鉆井液劣質(zhì)固相

3.2 與去掉納米材料的鉆井液復(fù)配后使用

根據(jù)現(xiàn)場試驗，發(fā)現(xiàn)該廢棄鉆井液體系處理難度在于微小粒徑的劣質(zhì)固相，該劣質(zhì)固相粒徑小、數(shù)量多、易聚集，對流變性影響較大。該廢棄鉆井液體系含油量高，因此去掉原有配方內(nèi)的納米材料CQ-NZC及潤濕劑CQ-WBP，復(fù)配為混合鉆井液，復(fù)配基漿共有2種，分別為A基漿配方（240 mL白油+2%CQ-ETS+1%CQ-VEX +2%CaO+0.5%CQ-BFX+60 mLCaCl2水（25%）+0.5%CQ-RZL）及B基漿配方（240 mL白油+2% CQ-ETS+1%CQ-VEX+2%CaO+0.5%CQ-BFX+ 60 mLCaCl2水（25%）），分別按照1∶1及2∶1比例與廢棄油基鉆井液進行混合，調(diào)整密度為2.25～2.30 g/cm3。實驗結(jié)果如表3所示。

圖4 威202H3平臺各井油基鉆井液動塑比

表3 不同配方混合鉆井液性能

通過表3可知，1#及2#鉆井液體系性能較好，沉降現(xiàn)象不明顯，但濾失量較高，且作為基漿其終切較高，3#及4#混合鉆井液熱滾16 h前后的流變性、乳化穩(wěn)定性較好，但是熱滾72 h后，該體系出現(xiàn)軟沉淀現(xiàn)象，且濾失量較高，破乳電壓較低，由400 V左右降低到200 V左右，說明乳化穩(wěn)定性差。在分別放置15 d及20 d后發(fā)生沉降。因此廢棄油基鉆井液中的劣質(zhì)固相無法代替納米材料，不具有吸附、致密、保護乳化膜和增強乳化膜強度的作用。

在現(xiàn)場再利用過程中，微小粒徑劣質(zhì)固相的堆積量會不斷增加，由于現(xiàn)有固控設(shè)備對其無法處理，混合鉆井液體系的再次使用率會越來越差，對油基鉆井液體系的破壞程度不斷加大，是一種不可持續(xù)使用的稀釋方法。再者，油基鉆井液體系的多樣性使得廢棄油基鉆井液性能存在差異性，則復(fù)合配方就需要不斷改變。該方法只針對于筆者所在單位自主研發(fā)的油基鉆井液體系，具有一定的參考價值。

3.3 作為堵漏漿使用

硬脆性泥頁巖層理、微裂縫和毛細裂縫發(fā)育[6]，鉆井液濾液侵入后極易引起巖體的分散、剝落和垮塌，導(dǎo)致嚴重的井壁失穩(wěn)，而在漏失層位采用大量水基堵漏容易造成黏土礦物的水化膨脹[7]，使孔隙壓力增加，泥頁巖強度降低，最終發(fā)生井壁失穩(wěn)，影響安全生產(chǎn)。而廢棄油基鉆井液含油率高達80%，體系中含有大量粒徑小于20 μm的固相顆粒，并且是穩(wěn)定的油包水體系，能有效地包裹、堆積在微型裂縫及孔喉中，在縫內(nèi)喉道處能形成相對較致密的封堵層，而不會引發(fā)巖體水化膨脹。

長寧H12平臺位于四川省宜賓市，產(chǎn)層為龍馬溪段。H12-3井于2015年2月7日用密度為2.12 g/cm3白油基鉆井液復(fù)合鉆進時發(fā)生井漏，漏失層位為龍馬溪組，井深為3 664.79 m，泵壓為31.7 MPa，排量為27 L/s，泵壓由31.7 MPa下降到26.1 MPa，至2015年2月12日累計漏失127.4 m3白油基鉆井液，其中運用威202H3平臺67.6 m3白油基廢棄鉆井液配制堵漏漿，堵漏成功。堵漏漿配方為：威202H3平臺廢棄油基鉆井液+1%CaCO3+5%SDL+7%FDJ-1+9%FDJ-2+8%QDL+3%FDJ-3+0.7%NRH。

根據(jù)2.3復(fù)配實驗發(fā)現(xiàn)，通過甩干機處理后的廢棄油基鉆井液復(fù)配后效果較差，其關(guān)鍵在于鉆井液內(nèi)部存在難以消除的劣質(zhì)固相。目前關(guān)于廢棄油基鉆井液的處理較為成熟的方法為熱解吸、摩擦熱解吸技術(shù)，然而存在能耗高、占地大、設(shè)備投入高等缺點，而對于以山區(qū)地形特征為主的長寧-威遠區(qū)塊，存在井場能耗有限、占地面積小、運輸成本高、地形險峻（位于地震帶上）等特點，因此在不建立熱解吸化工廠，統(tǒng)一大量處理廢棄油基鉆井液的前提下，熱解吸技術(shù)并不具有較高的經(jīng)濟效益。而由長寧H12-3井堵漏實踐可知，廢棄油基鉆井液可以用于配制油基堵漏漿，該堵漏漿能有效地減少廢棄油基鉆井液處理、運輸和儲存費用，降低環(huán)保壓力。因此目前關(guān)于油基鉆井液的處理，主要采用備存方式，即將廢棄油基鉆井液儲存在鉆井液站，以備現(xiàn)場發(fā)生緊急或嚴重井漏時，可將油基鉆井液配制為堵漏漿使用。如果廢棄油基鉆井液中的液相能夠有效地和固相分離，并且能不損害其中乳化劑、封堵劑、流行調(diào)節(jié)劑等材料的化學(xué)性能，則可直接回收作為鉆井液使用，將大大地節(jié)約鉆井成本。

4 廢棄油基鉆井液處理技術(shù)討論

目前，國內(nèi)外關(guān)于廢棄油基鉆井液處理的方法主要有熱蒸餾法、溶劑萃取法、超臨界流體萃取法、坑內(nèi)密封掩埋、注入安全地層或環(huán)形空間、生物修復(fù)、化學(xué)破乳等[8-10]。然而由于現(xiàn)場的生產(chǎn)條件、環(huán)境安全、人員健康及經(jīng)濟效率等多方面的限制，還未找到合適的方法。

超臨界流體萃取技術(shù)是一種安全、環(huán)保、高效的處理方式，成本較高。超臨界流體萃取技術(shù)目前主要采用CO2萃取，CO2流體具有無毒、不燃、無味、臨界壓力為7.4 MPa、臨界溫度為40 ℃等優(yōu)點，達到臨界條件后的CO2流體處于非氣非液狀態(tài)，既具有氣相的低表面張力、高擴散率，又具有液相的黏度、密度及溶解性，是一種優(yōu)質(zhì)、高效的萃取劑。如圖5、圖6和圖7所示，Stephane Saintpere等[11]建立了6 kg靜態(tài)處理裝置，其一般處理壓力為50 MPa，溫度為25 ℃，一次性可處理200g巖屑，CO2最高濃度可達到6 kg/hr，實驗結(jié)果表明其處理廢棄油基鉆井液后巖屑的殘余油含量均小于1%；Christianne Street[12]等研制了可處理50 g廢棄油基鉆井液的超臨界CO2萃取裝置，實驗結(jié)果表明，其巖屑殘留量小于2%。Lopez-Gomez. J.J[13]， Odusanva. O.O[14]等也對超臨界CO2流體萃取廢棄油基鉆井液進行了研究，發(fā)現(xiàn)油基鉆井液中的油萃取率均不小于98%。然而，由于超臨界流體萃取技術(shù)目前還較為昂貴，溶劑萃取技術(shù)仍廣泛應(yīng)用，而超臨界技術(shù)僅限制用于醫(yī)藥、食品等行業(yè)。

圖5 超臨界CO2工作原理圖

圖6 6 kg超臨界CO2萃取裝置示意圖

圖7 室內(nèi)簡易CO2萃取裝置示意圖

5 結(jié)論與建議

1.根據(jù)現(xiàn)場實踐及室內(nèi)實驗發(fā)現(xiàn)，廢棄油基鉆井液回收再利用的困難在于其中含有大量粒徑小于20 μm的固體顆粒，現(xiàn)有固控設(shè)備難以除去，并且現(xiàn)有處理技術(shù)均存在安全、占地面積、能耗、交通運輸、環(huán)境保護及成本問題，因此建議這種廢棄油基鉆井液體系用于配制頁巖氣地層發(fā)生漏失時的堵漏漿，在一定程度上減小經(jīng)濟損失。

2.在今后廢棄油基鉆井液處理技術(shù)的研究過程中，如果超臨界CO2流體萃取技術(shù)能夠降低成本將成為廢棄油基鉆井液重要的處理技術(shù)。

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Disposing Waste Oil Base Drilling Fluid from the Wei202H3 Platform

WANG Xingyuan1,2, OU Xiang1,2, MING Xiansen1,2
(1. Oil & Gas Field Applied Chemistry Key Laboratory of Sichuan Province, Guanghan, Sichuan 618300; 2. Drilling & Production Technology Research Institute of CCDE, Guanghan, Sichuan 618300)

Waste oil base muds (OBMs) are disposed of presently by burial or reinjection. Potential pollution to environment and waste of large amount of mineral oil are the problems inusing these disposal methods. A study has been conducted on the recycling of waste OBMs from the Platform 202H3. The waste mud had apparent viscosity of 100-120 mPa·s, plastic viscosity (PV) of 80-100 mPa·s, yield point (YP) of 20 Pa, and 10”/10’ gel strengths of 20/35 Pa/Pa The particle sizes of the mud lied between 5.59 μm and 13.74 μm. Studies showed that injection of 2 m3waste oil base mud back into the well We202H3-3, which penetrated the Longmaxi formation, the fnal gel strength of the oil base mud in use was increased and the YP/PV ratio became uncontrollable. Use the low quality solids from the waste OBMs, a lost control slurry (LCM muds) was prepared and successfully used in controlling mud losses occurred in the well Changning-H12-3. From these practices, it was concluded that the troubles in recycling waste OBMs lied in the large amount of particles with sizes less than 20 μm, which were diffcult to remove with the solids control equipment currently available. Technologies currently available in disposing of waste OBMs will be faced with problems such as safety, large spaces required, energy consumption, transportation, environment protection, and cost. It is thus suggested that the waste OBMs be used in formulating LCM muds, which can be used in controlling mud losses in shale gas drilling, thereby reducing economic losses to some extent. It is also suggested that if supercritical CO2fuid extraction technology can be used in cost control, it will be an important technology in waste OBMs disposal.

Recycle; Waste drilling fuid; Oil base mud; Shale gas

TE922

A

1001-5620（2017）02-0064-06

2016-11-20；HGF=1605F1；編輯 付玥穎）

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.02.011

四川省科技項目“頁巖氣鉆完井工程技術(shù)研究”（15ZC1582）。

王星媛，1989年生，碩士研究生，畢業(yè)于西南石油大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)，現(xiàn)在從事鉆井液技術(shù)研究工作。電話18582735008；E-mail：450370213@qq.com。