關(guān)玉芹，杜 軍，吳桃泉，曹 東，李文芳，許德英

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B-Cr變質(zhì)對(duì)20%Mg2Si/A356-1.3%Fe再生鋁基復(fù)合材料組織和性能的影響

關(guān)玉芹1，杜 軍1，吳桃泉1，曹 東2，李文芳1，許德英2

(1. 華南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣州 510640；2. 廣州金邦有色合金有限公司，廣州 510340)

以A356-1.3%Fe再生鋁合金為原材料，通過Mg-Si熔體直接反應(yīng)制備20%Mg2Si/A356-1.3%Fe鋁基復(fù)合材料，研究B和Cr對(duì)復(fù)合材料組織中初始Mg2Si和富Fe相變質(zhì)行為以及研究變質(zhì)處理對(duì)拉伸性能和耐磨性的影響。結(jié)果表明：B和Cr分別對(duì)復(fù)合材料中的初生Mg2Si相和-Fe相具有較佳的變質(zhì)效果，B-Cr復(fù)合能夠?qū)崿F(xiàn)初生Mg2Si相和-Fe相的同步變質(zhì)。針狀Fe相全部轉(zhuǎn)變成漢字狀或骨骼狀-Fe相，長(zhǎng)徑比減小近90%，初生Mg2Si相由粗大的樹枝晶狀轉(zhuǎn)變成細(xì)小的顆粒狀，平均尺寸由70.2 μm減小到36.4 μm，約下降50%。與A356-1.3%Fe再生鋁相比，復(fù)合材料的耐磨性提高約3倍，而經(jīng)B-Cr變質(zhì)的復(fù)合材料其抗拉強(qiáng)度提高27%，斷裂應(yīng)變提高73%。

再生鋁；復(fù)合材料；初生Mg2Si；富Fe相；變質(zhì)

鋁合金以其顯著的輕質(zhì)高比強(qiáng)特性而被廣泛使用[1]，隨著鋁合金用量的逐漸增加，鋁合金的回收再利用顯得尤為迫切，而雜質(zhì)Fe是制約鋁回收利用與品質(zhì)保級(jí)的主要瓶頸[2?3]，目前尚無(wú)有效去除或降低Fe含量的低成本技術(shù)。基于此，本文作者所在團(tuán)隊(duì)提出以富Fe的再生鋁作為基體，利用熔體直接反應(yīng)法制備Mg2Si顆粒增強(qiáng)富Fe再生鋁基復(fù)合材料，利用Mg2Si增強(qiáng)相和富Fe相的高硬特性以提升再生鋁合金的性能。

在該復(fù)合材料中存在兩種典型的合金相：Mg2Si和富Fe相。在普通鑄造凝固條件下，Mg2Si相易生長(zhǎng)成粗大樹枝晶狀形態(tài)[4?5]，而Fe含量較高時(shí)富Fe相往往以針狀-Fe相形式析出，對(duì)基體產(chǎn)生割裂作用[6]，嚴(yán)重危害鋁合金性能。利用微量元素變質(zhì)是控制和改變合金相形態(tài)的主要手段，對(duì)于Mg2Si相變質(zhì)，常見的合金元素有P、Ba、Ca、Ce、Y，以及一些鹽類變質(zhì)劑等[7?9]。而對(duì)于鋁合金中的Fe相變質(zhì)，常見的合金元素有Mn、Sr、Ce、La、Cr等[10?12]，其中Mn被證明是最為有效的Fe相變質(zhì)元素[13?14]。但當(dāng)前并無(wú)研究者開展Mg2Si和富Fe相同步變質(zhì)方面的研究，且實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，兩種合金相各自的有效變質(zhì)元素變質(zhì)過程中存在相互影響從而制約其變質(zhì)效果。基于大量的實(shí)驗(yàn)探索，發(fā)現(xiàn)B和Cr復(fù)合作用可實(shí)現(xiàn)Mg2Si和富Fe相的同步細(xì)化變質(zhì)，并分析和測(cè)試變質(zhì)前后組織和性能的變化，以期為再生鋁的拓展應(yīng)用提供一條新的途徑。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 復(fù)合材料制備及變質(zhì)處理

利用金邦有色合金有限公司提供的A356再生鋁合金為原材料(成分如表1)，其中Fe含量為1.3%，記為A356-1.3%Fe再生鋁。將A356-1.3%Fe再生鋁在720 ℃熔化保溫18~20 min。然后加入純鎂和Al-20%Si中間合金，充分熔化后進(jìn)行攪拌，該熔體在澆鑄后的凝固過程中析出Mg2Si增強(qiáng)體。將溫度升高至750 ℃，根據(jù)需要加入變質(zhì)元素，保溫8 min后攪拌并精煉除氣。將溫度降低至720 ℃，靜置2 min后出爐，扒渣澆入經(jīng)300 ℃預(yù)熱的的鋼模，尺寸為30 mm×70 mm?？绽浜笄懈钊?，磨樣觀察顯微組織。Mg2Si含量設(shè)計(jì)為20%，即20%Mg2Si /A356-1.3%Fe復(fù)合材料，成分如表1所列。分別采取Al-3%B和Al-10%Cr中間合金對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行變質(zhì)處理，包括0.2%B、0.8%Cr單獨(dú)變質(zhì)及其0.2%B-0.8%Cr復(fù)合變質(zhì)。

表1 A356再生鋁合金和20%Mg2Si/A356-1.3%Fe復(fù)合材料的化學(xué)成分

1.2 微觀形貌及成分分析

距試樣底部20 mm處取樣，用水砂紙逐級(jí)打磨拋光后腐蝕。通過掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線衍射儀(XRD)觀測(cè)和分析復(fù)合材料組織特征和物相組成，并針對(duì)初生Mg2Si相和Fe相尺寸進(jìn)行測(cè)量，對(duì)于塊狀初生Mg2Si相測(cè)量最大直徑處尺寸，對(duì)于針狀-Fe相直接測(cè)量針狀長(zhǎng)度，對(duì)于漢字狀或花朵狀-Fe相，測(cè)量?jī)蓚€(gè)垂直方向上尺寸的最大值相除，計(jì)算長(zhǎng)徑比，分別測(cè)量150個(gè)合金相尺寸求算術(shù)平均值作為最終尺寸。利用電子探針射線顯微分析?波譜(EPMA? WDS)分析元素分布規(guī)律。

1.3 性能測(cè)試

采用AG?X100KN 精密電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣的拉伸性能，拉伸試樣標(biāo)距為30 mm×6 mm×2.5 mm，拉伸速度為0.5 mm/min。采用M?2000型磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試樣品的磨損性能，環(huán)?塊式干摩擦方式，磨損試樣尺寸為10 mm×10 mm×5 mm。磨損實(shí)驗(yàn)參數(shù)為：轉(zhuǎn)速為214 r/min，載荷為200 N，時(shí)間為20 min，對(duì)磨環(huán)為GCr15。拉伸試樣和磨損試樣的數(shù)量均為3個(gè)，結(jié)果取其算數(shù)平均值。利用SEM分別觀測(cè)拉伸斷口和磨損表面形貌，分析斷裂和磨損機(jī)制。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 微觀組織及物相組成

圖1所示為20%Mg2Si/A356-1.3%Fe復(fù)合材料的SEM-BSD像和XRD譜。由圖1(a)可見，其組織中存在明顯的暗灰色粗大樹枝晶狀合金相和白色的針狀相，結(jié)合圖1(b)可知，其中粗大樹枝晶狀合金相為初生Mg2Si，而針狀相為-Fe(Al5FeSi)相。之外，復(fù)合材料材料中還存在(Al)和共晶Si相。

圖2所示為經(jīng)0.2%B和0.8%Cr單獨(dú)變質(zhì)、0.2%B-0.8%Cr復(fù)合變質(zhì)的Mg2Si/A356-1.3%Fe復(fù)合材料的SEM-BSD像和XRD譜。經(jīng)B變質(zhì)后(見圖2(a))，粗大的樹枝晶狀初生Mg2Si相發(fā)生明顯細(xì)化，呈細(xì)小顆粒狀均勻分布在鋁基體中，F(xiàn)e相仍全部呈現(xiàn)長(zhǎng)針狀形態(tài)。經(jīng)Cr變質(zhì)后(見圖2(b))，長(zhǎng)針狀-Fe相消失，變成漢字狀或骨骼狀-Fe相，同時(shí)初生Mg2Si相形貌變得均勻規(guī)則，尺寸相對(duì)減小。而經(jīng)0.2%B-0.8%Cr復(fù)合變質(zhì)(見圖2(c))，長(zhǎng)針狀-Fe相全部轉(zhuǎn)變成漢字狀或骨骼狀-Fe相，初生Mg2Si相也有一定程度的細(xì)化，呈顆粒狀均勻分布在基體中。由B-Cr復(fù)合變質(zhì)復(fù)合材料的XRD譜(見圖2(d))可知，此時(shí)，富Fe相全部轉(zhuǎn)變?yōu)?Fe(Al8Fe2Si)，并存在少量的Al5Cr相。

圖1 20%Mg2Si/A356-1.3%Fe再生鋁基復(fù)合材料的SEM- BSD像及XRD譜

對(duì)變質(zhì)前后Mg2Si/A356-1.3%Fe復(fù)合材料中初生Mg2Si相和富Fe相尺寸進(jìn)行測(cè)量，尺寸平均值及其偏差如表2所列。對(duì)于未變質(zhì)復(fù)合材料，初生Mg2Si相較為粗大，而Fe相呈現(xiàn)為典型的細(xì)長(zhǎng)針狀，具有很大長(zhǎng)徑比。B變質(zhì)可顯著細(xì)化初生Mg2Si相，其平均尺寸由70.2 μm減小到28.9 μm，降低約60%，但B對(duì)-Fe相無(wú)變質(zhì)作用。Cr元素對(duì)Fe相變質(zhì)效果明顯，能夠使針狀-Fe相有效轉(zhuǎn)變成骨骼狀或漢字狀-Fe相，長(zhǎng)徑比由20減小到3，同時(shí)能夠一定程度上細(xì)化初生Mg2Si相，使其尺寸減小近30%。0.2%B-0.8%Cr復(fù)合變質(zhì)時(shí)，針狀的-Fe相全部轉(zhuǎn)變成漢字狀或骨骼狀的-Fe相，長(zhǎng)徑比減小近90%，初生Mg2Si相平均尺寸由70.2 μm減小到36.4 μm，約下降50%。可見B-Cr復(fù)合能夠?qū)崿F(xiàn)Mg2Si/A356-1.3%Fe復(fù)合材料中的富Fe相和初生Mg2Si相的同步變質(zhì)。

圖2 B、Cr和B-Cr復(fù)合變質(zhì)20%Mg2Si/A356-1.3%Fe復(fù)合材料的SEM-BSD像及B-Cr復(fù)合變質(zhì)樣品的XRD譜

2.2 拉伸性能和耐磨性測(cè)試

表3所列為A356-1.3%Fe再生鋁及B-Cr變質(zhì)前后Mg2Si/A356-1.3%Fe再生鋁基復(fù)合材料的拉伸力學(xué)性能和磨損量。對(duì)A356-1.3%Fe再生鋁合金，其拉伸性能和耐磨性均較差，而經(jīng)20%Mg2Si增強(qiáng)后，抗拉強(qiáng)度由80.6 MPa提高到89.2 MPa，提高了10%，斷裂應(yīng)變無(wú)明顯變化，磨損量為原材料的1/3，磨損性能提高3倍。經(jīng)B-Cr變質(zhì)后復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度及應(yīng)變量均有一定提高，抗拉強(qiáng)度達(dá)到114.3 MPa，斷裂應(yīng)變提高到3.8%，分別提高27%和73%，而磨損量相對(duì)于變質(zhì)前無(wú)顯著變化。

圖3(a)~(c)所示為試樣拉伸斷口的SEM像。3種材料的斷口均存在大量光滑解理平面，呈典型的脆性斷裂特征。并在局部區(qū)域可觀察到有明顯的“冰糖”形貌，即存在沿晶斷裂[15]。而對(duì)于B-Cr變質(zhì)復(fù)合材料，其中斷口中可觀察到少量的韌窩存在(圖3(c)中圓圈所注)，即伴有一定的塑性撕裂，復(fù)合材料塑性有一定的改善。圖3(a′)~(c′)所示為磨損表面的SEM像，對(duì)A356-1.3%Fe再生鋁合金(見圖3(a′))，其磨損表面出現(xiàn)大面積剝落和塑性變形，剝落坑較深，摩擦過程中產(chǎn)生明顯的表面粘著轉(zhuǎn)移和脫落，磨損量較大，耐磨性較差，主要表現(xiàn)為粘著磨損；而Mg2Si/A356-1.3%Fe再生鋁基復(fù)合材料(見圖3(b′))磨損后出現(xiàn)小面積的剝落，伴隨一定量的犁溝，磨損表面相對(duì)光滑，復(fù)合材料主要表現(xiàn)為輕微的粘著磨損和磨粒磨損。經(jīng)B-Cr變質(zhì)后復(fù)合材料(見圖3(c′))的磨損表面主要以犁溝為主，合金主要表現(xiàn)為磨粒磨損。

表2 變質(zhì)前后20%Mg2Si/A356-1.3%Fe復(fù)合材料中富Fe相和Mg2Si相尺寸

表3 A356-1.3%Fe再生鋁及Mg2Si/A356-1.3%Fe復(fù)合材料變質(zhì)前后的拉伸力學(xué)性能和磨損量

圖3 試樣拉伸斷口和磨損表面的SEM像

3 分析與討論

對(duì)于高Fe含量的A356鋁合金，其組織中含有大量針狀富Fe相。經(jīng)20%Mg2Si復(fù)合強(qiáng)化后，對(duì)其基體物相組成不會(huì)產(chǎn)生顯著影響，富Fe相仍為針狀-Fe(Al5FeSi)相，而經(jīng)B-Cr復(fù)合變質(zhì)后，初生Mg2Si相和-Fe相均得到有效變質(zhì)。圖4所示為B-Cr變質(zhì)的20%Mg2Si/A356-1.3%Fe再生鋁基復(fù)合材料的EPMA-WDS面掃描圖，其中包括Al、Mg、Si、Fe、Cr和B元素的分布，圖中色柱和數(shù)值表示有關(guān)元素的相對(duì)含量。可以明顯看出，Cr元素分布情況與Fe類似，即Cr元素主要存在于Fe相之中。而B元素主要聚集在初生Mg2Si相周圍，即證明B元素對(duì)初生Mg2Si相的變質(zhì)機(jī)制為吸附毒化，B吸附在初生Mg2Si 相周圍，毒化Mg2Si相生長(zhǎng)臺(tái)階，抑制初生Mg2Si相生長(zhǎng)成粗大的樹枝晶狀。通常認(rèn)為Cr在-Fe(Al5FeSi)相中的固溶度較大[16]，更容易進(jìn)入到Fe相中造成晶格畸變，抑制其生長(zhǎng)，而EPMA-WDS分析結(jié)果也顯示Cr元素分布范圍與Fe元素相似，同時(shí)，Cr原子向-Fe相內(nèi)部擴(kuò)散阻礙了Fe原子的擴(kuò)散，從而減緩-Fe相的生長(zhǎng)，使得Fe相不再沿單一方向生長(zhǎng)呈粗大針狀，更傾向于向各個(gè)方向生長(zhǎng)成為漢字狀或骨骼狀的-Fe相。另一方面，Cr元素與Fe元素原子大小相近，Cr在鋁熔體中易與Fe、Si形成Al13(FeCr)4Si14金屬間化合物[17]，減少形成Fe相的Fe元素含量，且隨著Cr含量的增加，F(xiàn)e相傾向于由針片狀轉(zhuǎn)變成六邊形或星狀，進(jìn)而抑制針狀Fe相的形成。

A356-1.3%Fe再生鋁合金中大量的針狀Fe相對(duì)基體具有嚴(yán)重割裂作用，且由于Fe與鋁基體的彈性模量不同，針狀Fe相易沿晶界生長(zhǎng)分布，在針尖處易產(chǎn)生應(yīng)力集中，對(duì)鋁合金性能產(chǎn)生不利影響，導(dǎo)致其拉伸性能、耐磨性能均較差。經(jīng)Mg2Si增強(qiáng)后除出現(xiàn)大量Mg2Si相外，對(duì)其基體的物相組成不會(huì)產(chǎn)生顯著影響。初生Mg2Si相和-Fe相均為硬質(zhì)相，可一定程度上提高基體的強(qiáng)度和硬度，但初生Mg2Si相易生長(zhǎng)成粗大的樹枝晶狀，不能有效發(fā)揮其硬質(zhì)增強(qiáng)相的作用，因此，Mg2Si/A356-1.3%Fe再生鋁基復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和應(yīng)變量相對(duì)較差。然而，由于Mg2Si顆粒的存在可以減少磨環(huán)和鋁基體的接觸，抵抗磨環(huán)對(duì)基體的摩擦，減少粘著磨損[18]，因此復(fù)合材料的耐磨性能有所提高。經(jīng)B-Cr變質(zhì)處理后，初生Mg2Si相發(fā)生明顯細(xì)化，呈顆粒狀均勻分布，F(xiàn)e相也由針狀相轉(zhuǎn)變成漢字狀或骨骼狀相，因此變質(zhì)后復(fù)合材料強(qiáng)度和塑性均有一定改善，拉伸強(qiáng)度和應(yīng)變量分別提高27%和73%。因?yàn)锽-Cr變質(zhì)細(xì)化了硬質(zhì)相初生Mg2Si相和Fe相，磨損過程中剝落的硬質(zhì)顆粒數(shù)量增加，磨粒磨損傾向增大，所以磨損量沒有明顯減小，耐磨性未顯著改善。

圖4 B-Cr復(fù)合變質(zhì)20%Mg2Si/A356- 1.3%Fe復(fù)合材料的EPMA-WDS面掃描圖

4 結(jié)論

1) 20%Mg2Si/A356-1.3%Fe再生鋁基復(fù)合材料主要由Al、Si、Mg2Si、-Fe(Al8Fe2Si)等相組成，其中Mg2Si相呈樹枝晶狀，而-Fe呈長(zhǎng)針狀。B可有效變質(zhì)初生Mg2Si相，但不能變質(zhì)-Fe相，而Cr可有效變質(zhì)-Fe相，并對(duì)初生Mg2Si相也具有一定細(xì)化作用。

2) B-Cr復(fù)合能夠?qū)崿F(xiàn)初生Mg2Si相和-Fe相同步變質(zhì)，針狀-Fe相轉(zhuǎn)變成漢字狀或骨骼狀-Fe相，長(zhǎng)徑比減小近90%，初生Mg2Si相平均尺寸約下降50%。B吸附在初生Mg2Si相周圍毒化其生長(zhǎng)臺(tái)階，而Cr進(jìn)入到Fe相中或與Fe形成新的合金相，抑制Fe原子擴(kuò)散，減少長(zhǎng)針狀Fe相生成。

3) Mg2Si復(fù)合可顯著改善A356-1.3%Fe再生鋁的耐磨性，耐磨性提高3倍。而經(jīng)B-Cr變質(zhì)后拉伸性能顯著提高，抗拉強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變分別提高27%和73%。變質(zhì)處理對(duì)復(fù)合材料耐磨性能影響不大。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Effects of B-Cr on microstructure and mechanical properties of 20%Mg2Si/A356-1.3%Fe recycled aluminum matrix composites

GUAN Yu-qin1, DU Jun1, WU Tao-quan1, CAO Dong2, LI Wen-fang1, XU De-ying2

(1. School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou510640, China;2. Guangzhou Jinbang Non-ferrous Alloy Limited Company, Guangzhou 510340, China)

A356-1.3%Fe recycled aluminum alloy was chosen as raw material to prepare 20%Mg2Si/A356-1.3%Fe composites by direct melt reaction between Mg and Si. Modification behaviors of B and Cr elements on primary Mg2Si and Fe-rich phases in the composites and its influence on tensile properties and wear resistance were mainly investigated. The results show that the elements of B and Cr can effectively modify primary Mg2Si and Fe-rich phases, respectively. Simultaneous modification of primary Mg2Si and Fe-rich phases can be effectively achieved by the combination of B and Cr. All of the needle-like-Fe phases are changed into-Fe phase like Chinese-script characters or skeleton. The aspect ratio of Fe-rich phase is reduced by 90%. Morphologies of primary Mg2Si phase are changed from coarse dendrite to small granular. Its average size is reduced by about 50% from 70.2 μm to 36.4 μm. Compared with A356-1.3%Fe recycled aluminum, the wear resistance of the composites is improved by 3 times, and the tensile strength and elongation to failure of the composites modified by B and Cr are increased by 27% and 73%.

recycled aluminum alloy; composites; primary Mg2Si phase; Fe-rich phase; modification

Project(2013B090500091) supported by the Production and Research Cooperation of Frontier Technology Special Funds Research Projects of Guangdong Province, China

2016-03-18; Accepted date:2016-08-15

DU Jun; Tel: +86-20-87113597; E-mail: jundu@scut.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.04.002

1004-0609(2017)-04-0684-08

TG146.2

A

廣東省省部產(chǎn)學(xué)研專項(xiàng)資金技術(shù)前沿項(xiàng)目(2013B090500091)

2016-03-18；

2016-08-15

杜 軍，教授，博士；電話：020-87113597；E-mail: jundu@scut.edu.cn