吳培鳳, 周德慶, 孫 永, 李月欣, 牟偉麗, 劉 楠

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響應(yīng)面法優(yōu)化滸苔半纖維素的提取條件及其組分分析

吳培鳳1, 2, 周德慶1, 孫 永1, 李月欣1, 2, 牟偉麗3, 劉 楠1

(1. 中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院黃海水產(chǎn)研究所, 山東青島266071; 2. 上海海洋大學(xué)食品學(xué)院, 上海201306; 3. 山東匯洋集團(tuán), 山東蓬萊265600)

以滸苔()為原料, 采用響應(yīng)面法優(yōu)化堿性過(guò)氧化氫提取半纖維素的條件。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上, 運(yùn)用Box-Benhnken中心組合原理, 設(shè)計(jì)四因素三水平實(shí)驗(yàn), 確定半纖維素最佳提取條件。采用紅外光譜(FT-IR)和離子色譜(IC)分析滸苔半纖維素組分。結(jié)果表明, 各因素對(duì)滸苔半纖維的提取率的影響為: 時(shí)間>溫度>料液比>氫氧化鈉濃度。堿性過(guò)氧化氫法提取半纖維素的最佳條件為: 氫氧化鈉濃度為4.8 g/L, 提取溫度為92℃, 提取時(shí)間為5 h, 料液比1︰70, 半纖維素的提取率為56.75%, 與預(yù)測(cè)值57.30%基本一致。FT-IR結(jié)果顯示, 滸苔半纖維素紅外吸收光譜中含有明顯的木糖和阿拉伯糖的特征吸收峰, 為吡喃環(huán)結(jié)構(gòu), 由β-糖苷鍵連接。離子色譜結(jié)果表明, 滸苔半纖維素主要由木糖和阿拉伯糖組成, 含有少量葡萄糖和半乳糖。木糖含量為54.4%, 其次為阿拉伯糖, 含量為15.3%, 葡萄糖和半乳糖含量分別為5.6%和2.7%。

滸苔(); 半纖維素; 分離純化; 組分分析; 響應(yīng)面法

滸苔()是一種生長(zhǎng)于中潮帶灘涂、呈草綠色的世界性溫帶性大型綠藻[1], 主要生長(zhǎng)繁殖期為七八月份, 在我國(guó)東南沿海分布廣泛[2],近幾年青島海域受到大規(guī)模爆發(fā)滸苔綠潮的危害[3]。每年打撈的滸苔數(shù)以千噸, 但處理滸苔的主要方式為粗加工作為飼料, 造成了較大的浪費(fèi)[4]。滸苔中含有豐富的半纖維素、纖維素、礦物質(zhì)、維生素、藻膠等[5-6], 是提取半纖維素的一種優(yōu)質(zhì)原料。

半纖維素具有良好的生物活性和化學(xué)活性[7], 可作為預(yù)防和治療變性關(guān)節(jié)疾病的藥物[8], 在保健食品、食品包裝、醫(yī)藥、造紙等領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用潛力[9]。從植物中獲得高純度半纖維的關(guān)鍵是破壞其與木質(zhì)素通過(guò)酯鍵形成的大分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu), 以及分解和纖維素通過(guò)形成氫鍵相互作用形成的糖類聚合物[10]。目前, 半纖維素提取的化學(xué)方法主要有稀酸水解法、堿提取法和有機(jī)溶劑法[11-12]。稀酸水解法需要在較高的溫度下進(jìn)行; 有機(jī)溶劑法一般帶有毒性與腐蝕性, 不利于保護(hù)環(huán)境, 處理廢液時(shí)的成本也較昂貴; 而堿性過(guò)氧化氫提取法通過(guò)在堿液中斷裂纖維素與半纖維素之間的氫鍵、半纖維素與木質(zhì)素之間的酯鍵[13], 降低半纖維素相對(duì)分子質(zhì)量, 使半纖維素溶解在堿液中[14-15], 提高半纖維素提取率。過(guò)氧化氫在堿性環(huán)境中既有漂白作用與脫木質(zhì)素作用, 還可以促進(jìn)半纖維素的溶解[16]。

本研究采用堿性過(guò)氧化氫法提取滸苔中半纖維素, 運(yùn)用響應(yīng)面法(response surface methodology, RSM)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn), 探索滸苔半纖維素的最佳提取條件。紅外光譜(FT-IR)和離子色譜(IC)等現(xiàn)代分析檢測(cè)手段對(duì)半纖維素進(jìn)行組成、性質(zhì)分析和結(jié)構(gòu)表征, 為滸苔的綜合開(kāi)發(fā)利用提供理論基礎(chǔ)和數(shù)據(jù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

滸苔(2015年夏季采集于青島附近海域); 阿拉伯糖, 木糖, 葡萄糖, 半乳糖為sigma色譜純?cè)噭? 過(guò)氧化氫(H2O2), 氫氧化鈉(NaOH), 95%乙醇等其他本實(shí)驗(yàn)所涉及的化學(xué)藥品均為分析純, 購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 半纖維素的提取

采集青島附近海域滸苔, 將其洗凈后45℃烘干[17]。干燥后的樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后, 過(guò)40目篩, 得到滸苔粉末裝袋備用。

稱取10 g滸苔粉末, 添加含有NaOH和H2O2的水溶液200 mL, 在一定溫度下攪拌提取一定時(shí)間。將得到的浸提液4000 r/min離心15 min, 得到上清液。用HCl(1 mol/L)調(diào)節(jié)pH值至7。將浸提液在55℃條件下濃縮至50 mL。采用Sevage法(氯仿和正丁醇比例為5︰1)除去濃縮液中蛋白。將混合物震蕩5min后靜置萃取, 除去水油層中間的蛋白質(zhì)層, 反復(fù)3次。萃取后加入3倍體積的無(wú)水乙醇溶液, 靜置過(guò)夜析出半纖維素。經(jīng)4000 r/min離心15 min得到滸苔半纖維素沉淀, 冷凍干燥后研磨, 得到白色粉末狀半纖維素。

半纖維素提取率(%)=(1)

式中,1: 半纖維素的質(zhì)量(g);1: 半纖維素的水分含量(%);2: 滸苔粉的質(zhì)量(g);2: 滸苔粉的水分含量(%)。

1.3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上, 應(yīng)用Design Expert 8.0.5b軟件, 按Box-Behnken設(shè)計(jì)方案, 以半纖維素提取率作為響應(yīng)函數(shù), 選取適當(dāng)?shù)囊蛩丶八?見(jiàn)表2), 通過(guò)響應(yīng)面分析得到回歸方程, 建立擬合模型, 確定半纖維素提取的最佳條件。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.4 半纖維素組分分析

1.4.1 紅外光譜分析

稱取1.0 mg半纖維素樣品與適量的KBr混合, 研磨均勻[18], 然后放入壓片機(jī)中制片, 壓力大小為20 MPa。將制得的半纖維素薄片, 在4000 cm–1~400 cm–1波數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行紅外光譜掃描[19]。通過(guò)紅外光譜圖分析滸苔半纖維素結(jié)構(gòu)與功能基團(tuán)。

1.4.2 離子色譜分析

1.4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)液的配置

分別準(zhǔn)確稱量阿拉伯糖、木糖、半乳糖、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品0.100 g于100 mL的容量瓶中, 定容、搖勻, 配置0.5、1、2、5 mg/L梯度的標(biāo)準(zhǔn)液。取標(biāo)準(zhǔn)液過(guò)0.45 μm濾膜后進(jìn)樣檢測(cè)。

1.4.2.2 樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱量完全冷凍干燥的滸苔半纖維素粉末樣品0.100 g于200 mL燒杯中, 然后向燒杯中移取3 mL 72%(/)的硫酸, 攪拌均勻至樣品開(kāi)始溶解。將燒杯置于30℃水浴鍋中水浴1 h, 再加入84 mL去離子水, 用培養(yǎng)皿封住燒杯口徑, 小心放入高壓滅菌鍋內(nèi), 121℃下水解1 h。取出后, 冷卻至室溫, 并用氨水調(diào)節(jié)水解液pH至中性。將溶液吸入注射器內(nèi)過(guò)0.45 μm的微孔濾膜, 將濾液轉(zhuǎn)移至200 mL容量瓶中定容、搖勻[20]。取1 mL半纖維素水解液, 定容至l00 mL容量瓶中, 搖勻。取適量溶液經(jīng)0.22 μm的水系微孔濾膜過(guò)濾后, 進(jìn)樣檢測(cè)。

1.4.2.3 色譜條件

柱溫: 30℃; 色譜柱: CarboPac PA1(2 mm×250 mm);保護(hù)柱: CarboPac PA1(2 mm×50 mm); 檢測(cè)器: 脈沖安培檢測(cè)器; 淋洗液: 200 mol/LNaOH。

通過(guò)比較標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的保留時(shí)間, 確定樣品中的單糖種類, 根據(jù)峰面積計(jì)算滸苔半纖維素中單糖的百分比。

2 結(jié)果分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 提取溫度對(duì)滸苔半纖維素提取率的影響

在氫氧化鈉濃度5%、過(guò)氧化氫濃度1%、料液比1︰80和提取時(shí)間4 h的條件下, 考察溫度對(duì)半纖維素提取率的影響, 結(jié)果如圖1所示。由圖可知, 隨著溫度升高, 滸苔半纖維素提取率顯著增加, 85℃時(shí)達(dá)到最大。因此選取75、85和95℃作為響應(yīng)面水平。

2.1.2 提取時(shí)間對(duì)滸苔半纖維素提取率的影響

在氫氧化鈉濃度5%、過(guò)氧化氫濃度1%、料液比1︰80和提取溫度85℃的條件下, 考察時(shí)間對(duì)半纖維素提取率的影響, 結(jié)果如圖2所示。由圖可知, 半纖維素提取率隨時(shí)間的延遲逐漸升高, 在4 h時(shí)達(dá)到最大。因此選取3, 4和5 h為響應(yīng)面水平。

2.1.3 料液比對(duì)滸苔半纖維素提取率的影響

在氫氧化鈉濃度5%、過(guò)氧化氫濃度1%、提取溫度85℃和提取時(shí)間4h的條件下, 考察料液比對(duì)半纖維素提取率的影響, 結(jié)果如圖3所示。由圖可知, 當(dāng)料液比為1︰80時(shí), 半纖維素提取率最大, 當(dāng)料液比繼續(xù)增加, 提取率略有下降趨勢(shì)。適宜的料液比有利于滸苔粉末與堿提液充分接觸和有效反應(yīng)。選取1︰60, 1︰80和1︰100作為響應(yīng)面水平。

2.1.4 氫氧化鈉濃度對(duì)滸苔半纖維素提取率的影響

在過(guò)氧化氫濃度1%、料液比1︰80、提取溫度85℃和提取時(shí)間4 h的條件下, 考察氫氧化鈉濃度對(duì)半纖維素提取率的影響, 結(jié)果如圖4所示。由圖可知, 隨著氫氧化鈉濃度增加, 半纖維素提取率先升高后降低, 在氫氧化鈉濃度為5%時(shí), 半纖維素提取率達(dá)到最大。因此, 選擇4%、5%和6%作為響應(yīng)面水平。

2.1.5 過(guò)氧化氫濃度對(duì)滸苔半纖維素提取率的影響

在氫氧化鈉濃度5%、料液比1︰80、提取溫度85℃和提取時(shí)間4 h的條件下, 考察過(guò)氧化氫濃度對(duì)半纖維素提取率的影響, 結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出, 當(dāng)H2O2濃度從0.5% 增加至2.5% 時(shí), 半纖維素得率的變化范圍為50.55%~55.39%(經(jīng)SPSS17.0分析, 在>0.05時(shí), 不存在差異性顯著), 可見(jiàn), 過(guò)氧化氫濃度對(duì)半纖維素提取率影響較小, 因此, 在響應(yīng)面設(shè)計(jì)中, 忽略H2O2濃度的影響, 取其最優(yōu)值2%。加入過(guò)氧化氫后, 提取得到半纖維素為白色粉末見(jiàn)圖6, 由于過(guò)氧化氫強(qiáng)還原作用, 對(duì)半纖維素起到了漂白的作用, 使半纖維素在色澤品質(zhì)上得到較大的提高。

2.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果

運(yùn)用Box-Behnken中心組合原理設(shè)計(jì)四因素三水平實(shí)驗(yàn), 按照實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn), 結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 響應(yīng)面設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3 方差分析

表4 單糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2.1 響應(yīng)面模型與方差分析

采用響應(yīng)面法優(yōu)化滸苔半纖維素提取條件,實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。運(yùn)用Design Expert 8.0.5b數(shù)據(jù)分析軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。由表4可知,、、、、2、2、2、2對(duì)半纖維素提取率的影響較顯著(<0.05)。回歸系數(shù)2=0.8888, 其校正系數(shù)2Adj=0.7775, 表明此模型在實(shí)驗(yàn)誤差允許范圍內(nèi), 可有效分析和預(yù)測(cè)堿性過(guò)氧化氫法提取滸苔半纖維素的結(jié)果。模型的失擬項(xiàng)=0.6036>0.05不顯著, 回歸模型預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值能較好的吻合, 表明模型選擇正確。擬合回歸方程為:

=+57.01+0.12+0.44+0.30-0.16+0.51-0.87+1.13+1.05+0.12-0.32-1.12-0.612-1.082-0.722

根據(jù)表3中值的大小可以判斷各因素對(duì)半纖維素提取率影響的強(qiáng)弱。各因素對(duì)半纖維素提取得率影響程度大小依次為: 提取時(shí)間>提取溫度>料液比>氫氧化鈉濃度。

2.2.2 各因素交互作用

經(jīng)Design Expert 8.0.5b軟件處理得到各因素交互作用的響應(yīng)面圖(見(jiàn)圖7)。從圖中可以看出各因素交互作用對(duì)半纖維素提取率的影響。由圖可知, 半纖維素提取率隨著因素水平的增大而增大, 當(dāng)達(dá)到某一極值后, 再逐漸減小。由等高線的形狀可以看出氫氧化鈉濃度和料液比、提取溫度和氫氧化鈉濃度、提取時(shí)間和提取溫度對(duì)滸苔半纖維素提取率的影響較為顯著。

2.2.3 提取條件的優(yōu)化及驗(yàn)證

響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 堿性過(guò)氧化氫法提取滸苔中半纖維素的最佳條件是氫氧化鈉濃度4.80 g/L, 提取溫度為91.67℃, 提取4.82 h, 料液比1︰73.08, 半纖維素提取率最大理論值為57.30%。為驗(yàn)證響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果的可靠性, 采用最優(yōu)提取條件重復(fù)試驗(yàn)3次(為實(shí)際操作方便, 確定氫氧化鈉濃度4.8 g/L, 提取溫度為92℃, 提取時(shí)間為5 h, 料液比1︰70), 實(shí)際半纖維素平均提取率為56.75%, 與理論誤差為0.96%, 與最大理論值擬合良好。因此建立的模型能夠可靠地預(yù)測(cè)堿性過(guò)氧化氫法提取滸苔中半纖維素的提取率。

2.3 滸苔半纖維素組分分析

2.3.1 紅外光譜分析結(jié)果

在4000 cm–1~400 cm–1范圍內(nèi), 對(duì)半纖維素樣品進(jìn)行了紅外光譜掃描, 得到半纖維素的FT-IR譜圖如圖8所示。從圖譜可知, 3423.01 cm–1處為—OH的伸縮振動(dòng)的吸收峰, 表明堿性過(guò)氧化氫法提取得到的半纖維素含有羥基結(jié)構(gòu)[21]; 1043.81 cm–1處為木糖C—O—C吡喃環(huán)伸縮振動(dòng)引起的[22]; 1120.13 cm–1~ 920.34 cm–1之間的吸收峰表明半纖維素中阿拉伯糖基木聚糖的存在[23]; 2931.04 cm–1為甲基和亞甲基的C—H伸縮振動(dòng)吸收峰[24]; 881.25 cm–1處較大吸收峰表明半纖維素中糖單元間由β-糖苷鍵連接[25]; 1616.87 cm–1處是C=O伸縮振動(dòng)吸收峰[26], 表明半纖維素樣品中糖醛酸的存在。

2.3.2 離子色譜分析結(jié)果

2.3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品曲線的繪制

如圖9所示, 4種單糖在15 min之內(nèi)即完全出峰。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo), 峰面積為縱坐標(biāo), 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線, 其回歸方程和相關(guān)系數(shù)列入表5。阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖及木糖在此測(cè)定條件下呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

1-阿拉伯糖; 2-半乳糖; 3-葡萄糖; 4-木糖

2.3.2.2 半纖維素離子色譜分析結(jié)果

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線, 計(jì)算出滸苔半纖維素中各種單糖的含量(%)。滸苔半纖維素各單糖含量結(jié)果見(jiàn)圖10。滸苔半纖維素主要包括木糖和阿拉伯糖, 含有少量葡萄糖和半乳糖, 其中, 木糖含量高達(dá)54.4%, 阿拉伯糖含量為15.3%, 葡萄糖為5.6%、半乳糖2.7%。

3 結(jié)論

采用堿性過(guò)氧化氫法提取滸苔半纖維素, 以半纖維素提取率為指標(biāo), 運(yùn)用響應(yīng)面法設(shè)計(jì)四因素三水平實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明提取滸苔半纖維素的最佳條件是: 氫氧化鈉濃度4.8g/L, 提取溫度為92℃, 提取時(shí)間為5 h, 料液比1︰70, 半纖維素提取率為56.75%。紅外光譜(FT-IR)對(duì)半纖維結(jié)構(gòu)表征的結(jié)果表明, 滸苔半纖維素由β-糖苷鍵連接, 其中的木糖和阿拉伯糖殘基為吡喃環(huán)結(jié)構(gòu)。離子色譜法分析其組分含量結(jié)果表明, 滸苔半纖維素主要由木糖和阿拉伯糖組成, 含有少量葡萄糖和半乳糖。其中木糖含量高達(dá)54.4%, 其次為阿拉伯糖, 含量為15.3%, 葡萄糖和半乳糖含量分別為5.6%和2.7%。

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Optimization of hemicellulose extractionfromusing response surface method and component analysis

WU Pei-feng1, 2, ZHOU De-qing1, SUN Yong1, LI Yue-xin1, 2, MU Wei-li3, LIU Nan1

(1.Yellow Sea Fisheries Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences, Qingdao 266071, China;2. College of Food Science and Technology, Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China; 3. Shandong Huiyang Group, Penglai 265600, China)

We optimizedalkaline hydrogen peroxide extraction conditions of HC inby RSM usingBox–Behnken central composite principle to design experimentswith fourfactorsand threelevels. HC components wereanalyzed usingFT-IR and IC. The results showed that the followingfactors influencethe extraction amount of HC in that order: time> temperature > ratio ofto solvent > concentration of sodium hydroxide. The optimal extraction conditions included a solid to liquid ratio of 1︰70, sodium hydroxide concentration of 4.8g/L, temperature of 92℃), and extraction time of 5h. The extraction rate wasobserved to be 56.75%, consistentwith the predicated value of 57.30%. FT-IR results showed that HC contains xylose and arabinose absorption peaks and pyran ring structure connectedby beta-glycosidic bond. IC results showed that HC was mainly comprisedxylose (54.4%), arabinose (15.3%), glucose (5.6%), and galactose (2.7%).

; Hemicellulose; Separation and purification; Component analysis; Response surface methodology

TS254.8

A

1000-3096(2017)01-0048-09

10.11759/hykx20160130001

2016-01-30;

2016-05-25

中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)(20603022015001); 煙臺(tái)市高端人才引進(jìn)‘雙百計(jì)劃’(XY-04-18-01)青島市市南區(qū)科技發(fā)展資金項(xiàng)目(2014-14-008-SW)

吳培鳳(1987-), 女, 山東臨沂人, 碩士研究生, 主要從事海洋活性物質(zhì)研究, 電話: 0532-85802889, E-mail: sunnyday2013@126.com; 劉楠, 通信作者, 助理研究員, E-mail: liunan@ysfri.ac.cn

Jan. 30, 2016

[Special Scientific Research Funds for Central Non-profit Institutes, Yellow Sea Fisheries Research Institutes (20603022015001); ‘Yantai Double Hundred Talent Plan’(XY-04-18-01); Fund of Science and technology development of Shinan District, Qingdao (2014-14-008-SW)]

(本文編輯: 康亦兼)