云 亮，劉彩紅，董學立

（唐山三友氯堿有限責任公司，河北 唐山 063305）

PVC糊樹脂膠乳回收消泡裝置

云 亮，劉彩紅，董學立

（唐山三友氯堿有限責任公司，河北 唐山 063305）

通過真空回收殘留在PVC糊樹脂中的氯乙烯單體，回收過程中產(chǎn)生的大量泡沫，需用消泡劑等進行去除，不僅增加生產(chǎn)成本，而且對產(chǎn)品質(zhì)量影響較大。因此，通過對現(xiàn)有PVC糊樹脂膠乳回收消泡工藝進行優(yōu)化，在膠乳回收中使用蒸汽與泡沫直接接觸，繼而達到消泡作用。

PVC糊樹脂；膠乳；回收；消泡

PVC糊樹脂一般與增塑劑調(diào)制為增塑糊后使用，常用于墻紙、地板覆蓋物和手套等產(chǎn)品。其常見的幾種制造工藝如∶微懸浮聚合法、乳液聚合法、種子乳液聚合法等。在各類聚合工藝過程中，氯乙烯單體或與共聚單體通常在聚合過程中使用陰離子或陽離子等表面活性劑。聚氯乙烯糊樹脂膠乳一般具有0.1～10μm的顆粒大小，通常情況下采用噴霧干燥技術(shù)。然而，聚氯乙烯糊樹脂水溶液（膠乳）中含有大量的殘留單體，因此，將膠乳中殘留單體最大限度的回收，不僅能降低產(chǎn)品單體單耗，且有利于減輕干燥設備腐蝕和對環(huán)境的污染。

1 膠乳回收工藝和存在的問題

1.1 回收工藝種類

一般來說，聚合反應結(jié)束后，作為從PVC糊樹脂水溶液（膠乳）中除去殘留單體的方法，常見的回收工藝主要有2種。第一種為汽提法，即使用汽提塔進行氯乙烯回收，膠乳通過多孔塔板并與塔底部引入的蒸汽逆流接觸，常見于種子微懸浮回收工藝；第二種為在真空壓力下間歇回收殘余單體的方法，即將膠乳轉(zhuǎn)移到壓力容器中并將溫度提高，但要注意溫度對膠乳穩(wěn)定性的影響，該法常見于微懸浮和種子乳液法回收工藝。

1.2 存在的問題和處理措施

由于膠乳中含有大量的表面活性劑，回收過程中，無論是通過汽提法或通過加熱真空回收的方法均存在膠乳產(chǎn)生泡沫問題，隨著回收的進行，泡沫飛入真空泵和管線中，導致設備不能穩(wěn)定運行。

因此，為了控制回收過程中的泡沫量，一般的處理措施為降低排氣和回收速率，導致回收時間增加，依舊不能避免泡沫的產(chǎn)生。所以為降低泡沫對回收系統(tǒng)的影響，通常情況下還需在回收系統(tǒng)中使用適當?shù)南輨┗虿捎脵C械消泡的方法。但通過向PVC膠乳中加入大量消泡劑的方法控制發(fā)泡，消泡劑只能少量使用。因為消泡劑過量會影響產(chǎn)品熱穩(wěn)定性等質(zhì)量劣化問題。而機械消泡法有時也會由于膠乳的碰撞和剪切而導致破乳等問題，致使產(chǎn)品質(zhì)量下降。

此外，在日本專利中提到了另外一種破壞泡沫的有效方法，其膠乳回收工藝采用的是真空回收方式，在吹出槽內(nèi)通入低壓蒸汽加熱膠乳，在回收裝置頂部設置有泡沫冷卻器。該方法缺點是蒸汽在冷卻部分冷凝導致膠乳的固含量降低，造成噴霧干燥效率下降，增加蒸汽消耗。

2 改進措施

鑒于上述問題，通過大量實驗，最終研究出了一種不添加消泡劑并且能夠連續(xù)穩(wěn)定操作的消泡裝置，見圖1。

圖1 消泡裝置

2.1 改進前的操作流程

氯乙烯單體通過微懸浮法在水性介質(zhì)中聚合。然后在真空條件下從聚合釜中回收剩余單體，得到具有48%（重量比）的樹脂濃度和平均粒徑為1.3μm的PVC糊樹脂膠乳。其中膠乳中殘留氯乙烯的濃度為4 000×10-6。

將膠乳置于圖1所示的真空回收槽中，使用加熱夾套將真空回收槽的內(nèi)部溫度保持在60℃，將內(nèi)壓控制在92 mmHg?；厥諘r消泡劑從消泡劑管線添加，使用量為120×10-6（與總膠乳量固含量的比例）。從排氣管線的試鏡處明顯可以看到有大量泡沫帶入真空泵。在實際生產(chǎn)中，每年大修期間，真空泵都需要拆檢，從中能清理出大量固化了的膠乳。

2.2 改進后的操作流程

對比改進前的工藝進行回收操作，回收過程中不再添加消泡劑。將膠乳置于圖1所示的真空回收槽中，使用加熱夾套將容器1的內(nèi)部溫度保持在60℃，將內(nèi)壓控制在92 mmHg。

當泡沫在泡沫分離罐中溢出時，過熱蒸汽同時通過蒸汽注入管線（A）和蒸汽噴射管線（B）加入其中。再用飽和蒸汽汽提20 min后，回收剩余的單體。

來自泡沫分離罐的脫泡膠乳通過膠乳回收泵轉(zhuǎn)移到真空回收槽中，并實現(xiàn)連續(xù)操作?；厥战Y(jié)束后，通過分析膠乳殘留單體濃度為50×10-6，固含量為45%（重量比），膠乳濃度并未降低。

2.3 操作注意事項

（1）在殘留單體回收時，特別要注意的是真空回收的溫度（處理溫度），最好不超過80℃。一般保持在使膠乳粒子間不會發(fā)生凝固的溫度并保持其穩(wěn)定性，當溫度超過80℃時，雖然真空回收所花費的時間（處理時間）減少，但膠乳存在破乳的可能性；

（2）真空度應與處理溫度下的水蒸氣壓力相同或稍低。如果真空度小于處理時的水蒸氣壓，則殘留單體的回收效率降低，處理時間延長；

（3）溢出到泡沫分離罐中的泡沫與蒸汽直接接觸。為了蒸發(fā)泡沫形成的水溶性液膜，所使用的過熱蒸汽溫度要高于泡沫分離罐內(nèi)的內(nèi)部溫度。過熱蒸汽在被去熱之后變成飽和蒸汽，然后被排出到裝置外部，因此避免了膠乳固含量的降低。

3 結(jié)語

（1）在真空下加熱膠乳并使用真空回收裝置從PVC糊樹脂膠乳中回收殘余單體，通過利用改進的泡沫分離罐，使用過熱蒸汽與溢出的泡沫直接接觸以此消除泡沫；

（2）通過對回收系統(tǒng)消泡裝置的改造，解決了以往添加消泡劑對糊樹脂產(chǎn)品質(zhì)量的影響，節(jié)省了大量的助劑費用，且后續(xù)真空系統(tǒng)能夠連續(xù)穩(wěn)定運行，節(jié)約了設備檢修和維護費用；

（3）新消泡裝置的使用，膠乳殘留單體濃度由之前的平均3 500×10-6降低到了現(xiàn)在的50×10-6以下，不僅產(chǎn)品單體單耗進一步下降，而且降低了干燥排放氯乙烯對環(huán)境的損害。

System ofbreaking foam generated from PVC paste resin latex

YUN Liang，LIU Cai-hong，DONG Xue-li
（Tangshan Sanyou chlor Co.,Ltd.,Tangshan 063305，China）

∶Through the vacuum recovery outofresidual PVC paste resin in the vinyl chloride monomer，the recovery process to produce a large number of foam need to use defoamers to remove，not only increase production costs，butalso a greaterimpacton productquality.Therefore，through the existing PVC paste resin latex recovery defoaming process optimization，in the latex recovery using low pressure steam and foam direct contact，and then to defoaming effect.

∶paste PVC resin；latex；recovery；defoaming

TQ<325.3 文獻標識碼：B class="emphasis_bold">325.3 文獻標識碼：B 文章編號：1009－1785(2017)04-0020-02325.3 文獻標識碼：B

1009－1785(2017)04-0020-02

B 文章編號：1009－1785(2017)04-0020-02

2017-02-14