劉潤民，魏 冰，韋東林

西安中糧工程研究設(shè)計(jì)院有限公司 (西安 710082)

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茶皂素提取生產(chǎn)工藝實(shí)踐

劉潤民，魏 冰，韋東林

西安中糧工程研究設(shè)計(jì)院有限公司 (西安 710082)

簡述了茶餅提取茶油、脫脂茶粕提取茶皂素的工藝流程，并以15 t/d脫脂茶粕加工規(guī)模為例，介紹了脫脂茶粕提取茶皂素的生產(chǎn)過程、工藝技術(shù)參數(shù)、采用的設(shè)備、達(dá)到的工藝效果。

茶皂素；甲醇；浸出

從脫脂茶粕中提取茶皂素是茶籽精深加工過程中產(chǎn)業(yè)鏈的進(jìn)一步延伸，是對脫脂茶粕的綜合利用，可以有效的提高茶籽加工企業(yè)的綜合效益。從茶籽餅中浸出茶籽油和從浸油后的茶籽粕中提取茶皂素，該工藝共用一套設(shè)備，采用兩步法分別提取茶籽油和茶皂素[1-2]。即利用浸出車間的同一套設(shè)備，先從茶籽餅中浸出茶籽油，浸油后的茶籽粕送到粕庫，經(jīng)篩理分離，顆粒狀的脫脂茶粕，裝袋堆放；待提取茶皂素時將脫脂茶粕送回浸出車間進(jìn)行茶皂素的提取。

1 茶籽餅提取茶籽油

1.1 茶餅浸出前處理

無論是液壓榨油機(jī)榨油后的圓餅，還是雙螺旋榨油機(jī)榨油后的瓦楞形餅，都大而堅(jiān)硬，不能直接浸出；都需經(jīng)破碎烘干處理后，方可送去浸出。一般情況下未破碎前圓餅外形尺寸為Φ380 mm×(40～60) mm，機(jī)械上料難度大，多采用人工上料；而瓦楞形餅可采用機(jī)械上料?，F(xiàn)場選用PCH-0604型環(huán)錘式破碎機(jī)，發(fā)現(xiàn)其破碎茶餅效果較好。其生產(chǎn)能力6～9 t/h, 篩板孔徑Φ10～12 mm，破碎后粒度不大于7 mm，功率15 kW。油廠收購的圓餅破碎后水分在18%左右，需經(jīng)平板烘干機(jī)烘干到含水分8%以下，才能送去浸出。

1.2 茶籽餅提取茶籽油工藝流程

茶籽餅提取茶籽油工藝流程見圖1。

圖1 茶籽餅提取茶籽油工藝流程示意

首先，破碎烘干后的茶餅，輸送到浸出車間存料箱，存料箱有貯存茶餅和料封溶劑的作用，它的料位高度一般不低于1.2 m。茶餅經(jīng)1號埋刮板、1號封閉絞龍送入平轉(zhuǎn)浸出器，1號封閉絞龍有料封溶劑的作用。茶餅在平轉(zhuǎn)浸出器內(nèi)與混合油、溶劑逆向旋轉(zhuǎn)，完成萃取，產(chǎn)生濃混合油，并在平轉(zhuǎn)浸出器內(nèi)完成濕茶粕與混合油的分離。其中平轉(zhuǎn)浸出器的轉(zhuǎn)速1 r/120 min，浸出溫度50 ℃～55 ℃。

其次，濕茶粕通過重力作用落入2號埋刮板，由2號埋刮板送入2封閉絞龍，經(jīng)2封閉絞龍進(jìn)入蒸脫機(jī)。其中2封閉絞龍有料封混合氣體(溶劑氣體、水蒸氣)的作用，而蒸脫機(jī)的作用一是脫除濕茶粕中溶劑，二是烘干茶粕。脫除溶劑達(dá)到粕引爆試驗(yàn)合格，烘干達(dá)到粕含水不大于12%。蒸脫機(jī)型號為YZHL200×6型蒸脫機(jī)，三層預(yù)蒸脫，一層直接汽蒸脫，二層烘干；蒸脫層直接汽壓力為0.05 MPa，溫度為88 ℃～90 ℃，頂層氣相溫度113 ℃～115 ℃；蒸脫機(jī)所有間接汽壓力0.5 MPa；蒸脫機(jī)配用22 kW 六極防爆電機(jī)。自蒸脫機(jī)排出的干粕風(fēng)運(yùn)到粕庫的旋風(fēng)卸料器，再落入粕埋刮板。茶粕不加工茶皂素時，可直接打包堆放；若加工茶皂素，可將茶粕經(jīng)TSCY100圓筒初清篩篩去粉末，篩板是長圓孔(1.2～1.8) mm×25 mm，用篩上物去提取茶皂素，篩下物(粉末)打包堆放。

最后，浸出后的濃混合油經(jīng)懸液分離器除渣后，清液去濃混合油罐，渣回流入平轉(zhuǎn)浸出器。1號濃混合油罐加入鹽水進(jìn)一步除去濃混合油中的固體雜質(zhì)，含渣廢水定期排放；較清的濃混合油進(jìn)入2號濃混合油罐，再先后進(jìn)入第一長管蒸發(fā)器、第二長管蒸發(fā)器進(jìn)行茶籽毛油和溶劑的分離，溶劑氣體經(jīng)冷凝回收循環(huán)使用。第一長管蒸發(fā)器間接水蒸氣壓力為0.2 MPa，第二長管蒸發(fā)器間接水蒸氣壓力為0.5 MPa。第二長管蒸發(fā)器排出的茶籽毛油進(jìn)入碟式汽提塔上部，經(jīng)碟盤依次流下，與底部噴入的直接蒸汽形成逆流，直接水蒸氣壓力為0.05～0.07 MPa，排出毛油中總揮發(fā)物不超過0.3%。碟式汽提塔底部排出的毛油送去精煉，頂部排出混合氣體(溶劑氣體、水蒸氣)冷凝回收，循環(huán)使用。

2 脫脂茶粕提取茶皂素工藝流程

2.1 脫脂茶粕提取茶皂素工藝流程

脫脂茶粕提取茶皂素工藝流程見圖2。

圖2 脫脂茶粕提取茶皂素工藝流程示意

2.2 脫脂茶粕提取茶皂素流程說明

首先，提取油脂后的干茶粕(脫脂茶粕)，經(jīng)TSCY100圓筒初清篩篩去粉末,篩板是長圓孔(1.2～1.8)mm×25 mm,用篩上物提取茶皂素。脫脂茶粕投入粕庫斗式提升機(jī)加料坑，經(jīng)斗式提升機(jī)提起后落入水平刮板，再送入浸出車間存料箱，經(jīng)1號埋刮板、1號封閉絞龍進(jìn)入平轉(zhuǎn)浸出器。脫脂茶粕在平轉(zhuǎn)浸出器內(nèi)與甲醇、甲醇茶皂素的混合液逆向旋轉(zhuǎn)，完成萃取，產(chǎn)生濃的甲醇茶皂素混合液，并在平轉(zhuǎn)浸出器內(nèi)完成濕茶粕與皂素混合液的分離。由于自粕庫送入浸出車間的脫脂茶粕是室溫(室內(nèi)溫度)，溫度太低，不能有效的提取茶皂素，因而進(jìn)入平轉(zhuǎn)浸出器的新鮮甲醇必須加熱，且浸出器周圍皂素混合液循環(huán)管必須加裝套管，給皂素混合液加熱，以保證浸出器氣相溫度在30 ℃～32 ℃。

其次，濕茶粕通過重力作用落入2號埋刮板，由2號埋刮板落入2號封閉絞龍，經(jīng)2號封閉絞龍進(jìn)入蒸脫機(jī)。其中2號封閉絞龍起料封混合氣體(甲醇?xì)怏w、水蒸氣)的作用；蒸脫機(jī)的作用一是脫除濕茶粕中的甲醇，二是烘干茶粕。

另外，浸出后的濃混合液經(jīng)懸液分離器除渣后，清液去皂素混合液罐，渣回流入平轉(zhuǎn)浸出器。較清的皂素混合液在1號、2號皂素混合液罐中沉淀除去皂素混合液中的固體雜質(zhì)，含渣廢水定期排放；較清的皂素混合液先后進(jìn)入第一長管蒸發(fā)器、第二長管蒸發(fā)器進(jìn)行茶皂素和甲醇的分離，甲醇?xì)怏w經(jīng)冷凝回收循環(huán)使用。

最后，第二長管蒸發(fā)器排出的皂素混合液自流入皂素混合液暫存罐，自暫存罐再自流入外循環(huán)蒸發(fā)器。自外循環(huán)蒸發(fā)器排出的皂素液取樣用波美計(jì)檢測，當(dāng)皂素液的濃度達(dá)到18°Be′～20°Be′時，就可從外循環(huán)蒸發(fā)器排出皂素液成品。若生產(chǎn)粉狀茶皂素，可將濃縮茶皂素液打到噴粉車間去噴粉。外循環(huán)蒸發(fā)器排出的混合氣體冷凝回收，循環(huán)使用。

3 脫脂茶粕提取茶皂素生產(chǎn)應(yīng)用

該項(xiàng)目加工能力為15 t/d脫脂茶粕。生產(chǎn)所用原料為滲透性較好的脫脂草餅茶粕或篩理后的脫脂茶粕，含水10%～12%，茶皂素含量10%～12%，含油1.5%～2.0%。

首先，將經(jīng)園篩篩理脫脂茶粕依次送入斗式提升機(jī)、水平刮板、存料箱、1#封閉絞龍、1#埋刮板、JP360型平轉(zhuǎn)浸出器。該浸出器加工能力為15 t/d脫脂茶粕，轉(zhuǎn)速為1 r/120 min，

進(jìn)料溫度常溫，進(jìn)浸出器甲醇液溫度42 ℃(用套管進(jìn)行加熱)，濃度80%～85%，浸出器氣相溫度30 ℃～32 ℃，循環(huán)混合液溫度35 ℃～40 ℃(循環(huán)混合液用套管進(jìn)行加熱)。在平轉(zhuǎn)浸出器內(nèi)提取茶皂素是連續(xù)進(jìn)行的。

其次，浸提后的濕粕依次送入2號埋刮板、2號封閉絞龍、蒸脫機(jī)。脫除甲醇達(dá)到粕引爆試驗(yàn)合格，烘干達(dá)到粕含水不大于16%。蒸脫機(jī)型號為YZHL200×6型蒸脫機(jī)，三層預(yù)蒸脫，一層直接汽蒸脫，二層烘干；蒸脫層直接汽壓力為0.06～0.08 MPa，溫度為86 ℃～87 ℃，頂層氣相溫度111 ℃～114 ℃；蒸脫機(jī)所有間接汽壓力0.65 MPa；蒸脫機(jī)配用22 kW 六極防爆電機(jī)。自蒸脫機(jī)排出的干粕風(fēng)運(yùn)到粕庫的旋風(fēng)卸料器，再落入粕埋刮板，經(jīng)打包機(jī)打包堆放。

另外，通過浸出器提取出的皂素混合液經(jīng)過濾后，先后進(jìn)入第一長管蒸發(fā)器、第二長管蒸發(fā)器、外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮。第一長管蒸發(fā)器工作壓力0.5 MPa，混合液出口溫度74 ℃；第二長管蒸發(fā)器工作壓力0.55 MPa，混合液出口溫度76 ℃；自第二長管蒸發(fā)器流出的皂素混合液，進(jìn)入暫存罐，再進(jìn)入外循環(huán)蒸發(fā)器。外循環(huán)蒸發(fā)器的工作溫度是80 ℃～90 ℃；自外循環(huán)蒸發(fā)器排出的皂素液取樣用波美計(jì)檢測，當(dāng)皂素液的濃度達(dá)到18°Be′～20°Be′時，就可從外循環(huán)蒸發(fā)器排出皂素液。隨著生產(chǎn)的進(jìn)行，甲醇液的濃度會降低，當(dāng)甲醇液的濃度低于80%時，就要把甲醇液打入甲醇精餾塔進(jìn)行精餾，該機(jī)工作溫度為74 ℃～82 ℃。

最后，從浸出車間外循環(huán)蒸發(fā)器排出的皂素液，其濃度為18°Be′～20°Be′，經(jīng)螺桿泵打入噴粉車間皂素液儲罐(輸送皂素液的管道必須做保溫)，由儲罐邊排放、邊過濾后流入皂素液池。再經(jīng)B15-1.5C型莫諾泵打入噴粉塔噴粉。噴粉塔塔徑2.96 m，塔高5.92 m。噴粉所用的熱空氣溫度是160 ℃，它是由200 ℃導(dǎo)熱油加熱、電加熱而產(chǎn)生的。噴粉塔的排風(fēng)溫度88 ℃～90 ℃。排風(fēng)經(jīng)兩級旋風(fēng)分離和水膜除塵器除塵后排空。

4 結(jié)果

達(dá)到了預(yù)期的設(shè)計(jì)效果，產(chǎn)量≥15 t/d脫脂茶粕, 浸提后茶粕含茶皂素2.52%，噴粉后，粉料茶皂素色澤為淡黃色，純度58%～60%，含水5%～6%；在消耗方面，甲醇消耗100 kg/t粕左右。該工藝特點(diǎn)為：采用一套主設(shè)備，通過添加個別設(shè)備，就可當(dāng)做兩套設(shè)備使用，節(jié)省設(shè)備投資376萬元，同時也節(jié)省了廠房投資；通過對脫脂茶粕進(jìn)行綜合利用，提高了產(chǎn)品的附加值，有較好的經(jīng)濟(jì)效益。

[1] 江合佩，孫凌峰．茶皂素的提取及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J]．江西化工，2003(4):52-56．

[2] 張國運(yùn)，曹麗云，吳建鵬，等．茶皂素提取工藝及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J]． 日用化學(xué)工業(yè)，2006,36(3)：174-177．

Practice on production process of tea saponin extraction

Liu Runmin, Wei Bing, Wei Donglin

Xi’an COFCO Engineering Research and Design Institute Co., Ltd. (Xi’an 710082)

The technological process of tea oil extracted from tea cake and tea saponin extracted from defatted tea meal were briefly described. Taking processing scale of 15 t/d defatted tea meal as an example, the production process, process parameters, equipment and process effect were introduced.

tea saponin; methanol; leaching

2016-09-20

陜西省農(nóng)業(yè)科技創(chuàng)新與攻關(guān)項(xiàng)目(項(xiàng)目編號：2015NY021)。

劉潤民，男，1960年出生，高級工程師，主要從事油脂工程工藝設(shè)計(jì)、油脂機(jī)械設(shè)計(jì)、安裝調(diào)試方面的工作。

TS229

B

1672-5026(2017)02-043-03