張媛媛

沈陽市糧油食品科學(xué)研究所 (沈陽 110025)

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微波法提取玉米醇溶蛋白的工藝研究

張媛媛

沈陽市糧油食品科學(xué)研究所 (沈陽 110025)

以玉米黃粉為原料，采用微波法提取玉米醇溶蛋白，研究結(jié)果表明，微波提取玉米醇溶蛋白的最佳工藝條件為：料液比1∶15，乙醇濃度為80%，原料目數(shù)40目，pH 4.5，波功率為450 W，微波時間為間歇5次150 s，提取率為65.1%。通過正交試驗發(fā)現(xiàn)，影響提取效果的因素主次順序為微波功率>乙醇濃度>提取時間。采用微波法提取玉米醇溶蛋白，可以有效地縮短提取時間，提高提取效率。

微波；玉米醇溶蛋白；提取

玉米作為我國的傳統(tǒng)農(nóng)作物，種植面積達到2500萬公頃，年產(chǎn)量高達1.2億t[1-2]。玉米濕法生產(chǎn)淀粉的主要副產(chǎn)物是玉米蛋白粉，其中含玉米醇溶蛋白50%～60%，易溶于60%～95%乙醇[3-4]。玉米醇溶蛋白是玉米的主要貯藏蛋白，具有溶解性，成膜性，生物降解性，抗氧化性，粘結(jié)性和凝膠化等特性。玉米醇溶蛋白在食品、藥品等領(lǐng)域被多元化利用[5-8]。對實現(xiàn)玉米增值和環(huán)境保護都存在積極意義。本試驗采用微波技術(shù)來輔助提取玉米醇溶蛋白，提高得率及產(chǎn)品質(zhì)量，縮短生產(chǎn)時間，減少熱能消耗。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米黃粉，長春寶成生化發(fā)展有限公司；無水乙醇等試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.2 器與設(shè)備

CP214型電子天平，奧豪斯儀器(上海)有限公司；DFT-100粉碎機，溫嶺市大德中藥機械有限公司；SHA-B型水浴恒溫振蕩1器，金壇市精達儀器制造廠；SC-3614型低速離心機，安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司；G80Q23MSL-Q4(R1)微波爐，格蘭仕電器制造有限公司；STARTER 3100 pH計，奧豪斯儀器(上海)有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 工藝流程

玉米黃粉→粉碎→篩分→加入溶劑→微波提取→冷卻→離心→定容→測定

1.3.2 蛋白的測定

采用凱氏定氮法(GB 5009.5—2010)測定含量。

玉米醇溶蛋白的得率(%)=(提取液中醇溶蛋白含量/玉米黃粉中醇溶蛋白含量)×100%

1.3.3 微波提取單因素實驗

以微波處理方式進行提取，選擇6個關(guān)鍵因素：物料顆粒度(20、40、60、80目)，pH值(2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5)，料液比(1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25)，乙醇濃度(65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%)，微波功率(150 W、300 W、450 W、600 W)，微波時間(30 s、60 s、90 s、120 s、150 s、180 s、210 s)進行單因素試驗，試驗重復(fù)3次，以研究各因素對玉米黃色素提取率的影響。

1.3.4 正交實驗

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選擇對玉米醇溶蛋白影響較大的3個因素各3個水平進行正交試驗，采用L9(34)設(shè)計進行正交試驗，確定最佳工藝參數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 物料顆粒度對玉米醇溶蛋白得率的影響

稱取20目、40目、60目、80目玉米黃粉原料各3 g，分別加入10 mL體積分數(shù)為95%的乙醇溶液，在微波功率300 W下提取60 s，離心分離后取上清液，測定并計算玉米醇溶蛋白得率。

圖1 物料顆粒度對玉米醇溶蛋白得率的影響

由圖1知，隨著原料目數(shù)的增大，玉米黃色素提取率逐漸升高，超過40目后，趨勢轉(zhuǎn)為下降，這是因為在一定范圍內(nèi)，原料顆粒越小，比表面積越大，溶劑與原料接觸面積增加，所以提取效果明顯提高。但原料過細，溶液的擴散速度可能受到影響，不利于蛋白的析出，同時增加了粉碎難度，也不利用生產(chǎn)中的固液分離。因此原料目數(shù)確定為40目。

2.2 pH值對玉米醇溶蛋白得率影響

準確稱取40目的玉米黃粉各3 g，分別加入10 mL體積分數(shù)為95%的乙醇溶液，pH值分別調(diào)節(jié)至2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5，在微波功率300 W條件下提取60 s，離心分離后取上清液，測定并計算蛋白得率。

圖2 pH值對玉米醇溶蛋白得率的影響

如圖2以看出，醇溶蛋白的提取率隨著pH值的升高而逐漸上升，當pH 4.5時達到最大，之后得率隨pH值的升高而逐漸下降。因此，確定最佳pH值為4.5。

2.3 料液比對玉米醇溶蛋白得率的影響

準確稱取40目的玉米黃粉各3 g，分別加入料液比為1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25(g∶mL)加入體積分數(shù)為95%的乙醇溶液，在微波功率300 W條件下提取60 s，離心分離后取上清液，測定并計算蛋白得率。

圖3 料液比對玉米醇溶蛋白得率的影響

由圖3可知，隨著料液比的逐漸增大，玉米醇溶蛋白的提取率先上升后下降，在1∶15(g∶mL)達到最大值，之后繼續(xù)增加料液比，提取率反而下降。這是因為在一定范圍內(nèi)，料液比的增加有利于玉米醇溶蛋白的溶出，但料液比過大會影響原料對微波能的吸收，從而使提取率有所下降，同時，料液比的增大也會增加后續(xù)溶劑濃縮和回收的困難。因此，選擇料液比為1∶15(g∶mL)。

2.4 乙醇濃度對玉米醇溶蛋白得率的影響

準確稱取40目的玉米黃粉各3 g，分別加入10 mL體積分數(shù)分別為65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%的乙醇溶液，在微波功率300 W條件下提取60 s，離心分離后取上清液，測定并計算蛋白得率。

圖4 乙醇濃度對玉米醇溶蛋白得率的影響

由圖4可知，醇溶蛋白的提取率隨著乙醇濃度的升高而逐漸提升，在乙醇濃度為80%時達到最大值，之后得率隨乙醇濃度的增加而下降，因此，確定最佳提取乙醇濃度為80%。

2.5 微波功率對玉米醇溶蛋白得率的影響 準確稱取40目的玉米黃粉各3 g，分別加入10 mL體積分數(shù)為95%的乙醇溶液，分別在微波功率150 W、300 W、450 W、600 W，提取60 s，離心分離后取上清液，測定并計算蛋白率。

圖5 微波功率對玉米醇溶蛋白得率的影響

由圖5可以看出微波功率的變化對玉米黃色素提取率的影響較大。隨著微波功率的增大，玉米黃色素的提取率逐漸升高，在450 W處達到最大。微波功率的增大能夠加快擴散速度，有利于玉米醇溶蛋白的溶出，但是功率過高可能會對玉米醇溶蛋白造成破壞。因此選擇450 W為最佳提取功率。

2.6 微波時間對玉米醇溶蛋白得率的影響

準確稱取40目的玉米黃粉各3 g，分別加入10 mL體積分數(shù)為95%的乙醇溶液，在微波功率300 W條件下，分別提取30 s、60 s、90 s、120 s、150 s、180 s、210 s，離心分離后取上清液，測定并計算蛋白率。

圖6 微波時間對玉米醇溶蛋白得率的影響

由圖6可知，在微波時間30～210 s內(nèi)，隨著處理時間的延長，玉米醇溶蛋白得率呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢，在150 s時達到最大值，隨后下降。可能的原因是：在一定范圍內(nèi)，微波時間的延長有助于玉米醇溶蛋白的溶出，但在長時間的加熱狀態(tài)下，玉米醇溶蛋白可能遭到破壞，從而使得率降低。

2.7 正交實驗

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，選擇微波功率、微波提取時間、乙醇濃度3個因素進行L9(34)正交試驗，對玉米醇溶蛋白最佳提取工藝進行研究，正交試驗因素設(shè)計及結(jié)果見表1。

表1 正交試驗因素設(shè)計及結(jié)果

由表1可知，最佳提取工藝組合為A2B3C3，即微波功率450 W，微波時間150 s，乙醇濃度80%。根據(jù)極差大小判斷，各因素作用的主次順序為A>C>B>空列，即微波功率>乙醇濃度>提取時間。

將玉米黃粉按照正交實驗的工藝進行處理，即微波功率450 W,微波時間150 s，乙醇濃度80%，提取結(jié)束后測得樣品中玉米醇溶蛋白的得率分別為，64.7%、65.5%、65.1%，均值為65.1%，高于正交試驗中其余組合，表明在該工藝條件下，玉米醇溶蛋白可以最大量溶出，驗證了正交試驗結(jié)果的可靠性。

3 結(jié)論

(1)以80%乙醇為溶劑，采用微波法提取玉米醇溶蛋白能夠顯著縮短萃取時間，獲得較高的提取率。

(2)通過正交試驗表明，以微波輔助法提取玉米醇溶蛋白，各影響因素的主次順序為微波功率>乙醇濃度>提取時間。微波輔助法提取的最佳工藝條件為：微波功率450 W,微波時間150 s，乙醇濃度80%。在此條件下，玉米醇溶蛋白的得率為65.1%。

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Technology study on extraction of corn-zain by microwave method

Zhang Yuanyuan

Shenyang Institute of Grain and Oil Food Science (Shenyang 110025)

The microwave method was used to extract zain from corn gluten meal. Results show that the optimum extraction conditions of zain are as follows: solid-liquid ratio 1∶10, ethanol concentration 80%, mesh size 40, pH 4.5, microwave power 450 W, intermittent microwave treatment 5 times of 150 s, and extraction rate 65.1%. Through orthogonal experiment, the effects of extraction factors are microwave power>ethanol concentration>irradiation duration. The extraction of zain from corn gluten meal by microwave method can effectively shorten the extraction time and improve the efficiency.

microwave; zain; extraction

2016-12-23

張媛媛，女，1990年出生，助理工程師，學(xué)士，研究方向為天然產(chǎn)物提取及功能食品研究與開發(fā)。

TS201

A

1672-5026(2017)02-037-03