駱 毅，韋 賡，李 明

（桂林理工大學(xué)理學(xué)院，廣西桂林 541004）

一步合成高產(chǎn)量氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)

駱 毅，韋 賡，李 明

（桂林理工大學(xué)理學(xué)院，廣西桂林 541004）

由于在氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)的制備過(guò)程中，常常因?yàn)橐肫渌s質(zhì)元素、產(chǎn)量低等原因，限制了氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)的進(jìn)一步研究。提供了一種簡(jiǎn)單、一步合成高產(chǎn)量的氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)的制備方法，對(duì)拓寬氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)的應(yīng)用上起到一定的推進(jìn)作用。

石墨烯量子點(diǎn)；氮摻雜；高產(chǎn)量

石墨烯量子點(diǎn)（GQDs）是僅有幾個(gè)納米的零維碳基材料[1]，對(duì)比于傳統(tǒng)無(wú)機(jī)量子點(diǎn)材料，GQDs在光致發(fā)光，環(huán)境友好，在水溶液中的相容性等方面表現(xiàn)出卓越的性能。在另一方面，因GQDs的表面官能基的適應(yīng)性和納米級(jí)別的尺寸，便于其表面改性和量子效應(yīng)的表現(xiàn)[2]，在多個(gè)領(lǐng)域比如離子檢測(cè)[3]，光伏器件[4]，等有著廣闊的應(yīng)用前景。

由于目前尚缺乏一種對(duì)GQDs進(jìn)行有效的能級(jí)結(jié)構(gòu)調(diào)整的技術(shù)手段，導(dǎo)致其在光電子領(lǐng)域取得廣泛的應(yīng)用受到限制。最近為了能改變石墨烯量子點(diǎn)的應(yīng)用瓶頸，摻雜石墨烯量子點(diǎn)這一想法被提出。

近年來(lái)，摻雜改性，比如Cl-[5]，S-[6]GQDs，使得GQDs表現(xiàn)出全新的性能逐漸進(jìn)入研究者的視野并引起了極大的研究興趣。相對(duì)于碳原子，氮原子具有五個(gè)價(jià)電子，和碳原子有著相當(dāng)?shù)脑映叽绱笮∫呀?jīng)被廣泛應(yīng)用于碳材料的化學(xué)摻雜，如氮摻雜碳納米管（N-CNT）等。相較于目前其他制備方法，本文介紹的方法采用水熱法進(jìn)行N-GQDs，在加快反應(yīng)速度的同時(shí)，保證了氮與GQDs以C==N共價(jià)鍵的形式結(jié)合。首先將2g前驅(qū)物芘與80mL發(fā)煙硝酸混合后，在80℃下回流攪拌，將芘晶粒表面進(jìn)行硝基功能化處理，取出反應(yīng)物后過(guò)濾除酸后加入適量的氨水調(diào)節(jié)pH值，采用300W超聲波分散處理后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯罐中，在180℃下水熱反應(yīng)10h，待自然冷卻后取出反應(yīng)物過(guò)濾透析后在70℃下干燥得到N-GQDs。

在圖1（a）中，可以清楚的看到N-GQDs的晶粒大小集中在2～4nm。從圖1（b）中看到N-GQDs的晶格間距為0.209nm，與石墨烯的衍射平面（102）一致。

為了分析N-GQDs的元素組成，XPS能譜如圖2展示。在圖2a中，可以清楚的在～284eV、～400eV、～533eV處看到N-GQDs的C 1s、N 1s、O 1s峰。我們對(duì)N 1s峰進(jìn)行細(xì)分，發(fā)現(xiàn)N-GQDs中N 1s由吡啶氮、吡咯氮和石墨氮構(gòu)成，進(jìn)一步證明了氮元素成功摻進(jìn)石墨烯量子點(diǎn)中，并不是晶體物理吸附或者包覆于GQDs上。

圖1 （a）和（b）分別是N-GQDs的透射電子顯微鏡（TEM）圖片和高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）圖片

圖2 a和b分別是N-GQDs的XPS全譜和N1s窄譜

介紹了一種簡(jiǎn)便安全、一步合成高產(chǎn)量氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)的方法，通過(guò)XPS能譜分析，氮原子成功以共價(jià)鍵的形式摻進(jìn)GQDs。該N-GQDs將在生物成像、生物傳感、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景。

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One Step Synthesis of High Yield Nitrogen Doped Graphene Quantum Dots

Luo Yi，Wei Geng，Li Ming

Due to the introduction of other impurity elements and low yields in the preparation of N-doped graphene quantum dots，the further study of nitrogen doped graphene quantum dots is limited.In this paper，we provide a simple，one-step synthesis method for the production of high nitrogen doped graphene quantum dots.

graphene quantum dots；nitrogen doping；high yield

O613.71

A

1003-6490（2017）02-0044-01

2017-02-01

2016年自治區(qū)級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（編號(hào)∶201610596239），桂林理工大學(xué)研究生創(chuàng)新項(xiàng)目（編號(hào)∶SS201609）。

駱毅（1991—），男，湖北武漢人，主要研究方向?yàn)閾诫s改性石墨烯量子點(diǎn)。