張 琦，李得天，楊長青，成永軍，趙 瀾，吉 康，孫 健

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

限流元件流導(dǎo)測量技術(shù)研究進(jìn)展

張 琦，李得天，楊長青，成永軍，趙 瀾，吉 康，孫 健

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

在真空技術(shù)應(yīng)用中，限流元件流導(dǎo)主要用于氣體微流量計(jì)微小氣體流量的產(chǎn)生、提供真空室動(dòng)態(tài)標(biāo)準(zhǔn)壓力及真空漏孔的校準(zhǔn)。目前測量限流元件流導(dǎo)的方法主要有恒壓法、定容法、流量比較法、線性規(guī)法、升壓法。文章介紹了國內(nèi)外測量限流元件流導(dǎo)的常用方法，列舉了各種測量方法的適用范圍和限制因素，并對比不同測量方法的特點(diǎn)。

計(jì)量學(xué)；氣體微流量計(jì)；限流元件流導(dǎo)；測量方法

0 引言

在真空技術(shù)應(yīng)用中，限流元件主要用于氣體微流量計(jì)微小氣體流量的產(chǎn)生、提供真空室的標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)真空度及真空漏孔的校準(zhǔn)。近年來，隨著真空應(yīng)用對真空計(jì)量不斷增長的需要和越來越高的要求，使真空計(jì)量的研究領(lǐng)域不斷擴(kuò)大、參數(shù)不斷擴(kuò)充、量程不斷拓展、不確定度不斷減小，限流元件流導(dǎo)測量的準(zhǔn)確性將直接關(guān)系到真空計(jì)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

限流元件流導(dǎo)的大小不僅取決于限流元件的大小、形狀、厚度等幾何尺寸，而且還取決于通過限流元件的氣體成分與氣體的流動(dòng)狀態(tài)。在分子流條件下，對于確定的氣體來說，限流元件流導(dǎo)值是恒定的；當(dāng)進(jìn)氣壓力偏離分子流時(shí)，限流元件的流導(dǎo)就隨進(jìn)氣壓力的不同而不同。對于形狀規(guī)則限流元件的流導(dǎo)可以通過理論計(jì)算得到，對于尺寸無法準(zhǔn)確測量的限流元件，其流導(dǎo)只能通過實(shí)驗(yàn)的方法測量得到[1-3]。目前測量限流元件流導(dǎo)的方法主要有恒壓法、定容法、流量比較法、線性規(guī)法、升壓法。

1 限流元件流導(dǎo)測量方法

1.1 恒壓法

恒壓法測量限流元件流導(dǎo)是基于恒壓式流量計(jì)的一種測量方法。恒壓法的測量原理就是保持變?nèi)菔抑械膲毫Σ蛔?，其容積變化即為被測的流導(dǎo)值。

氣流量的計(jì)算公式為：

式中：Q為被測流量，Pa·m3/s；p為變?nèi)菔覊毫Γ琍a；dV/dt為容積變化速率，m3/s。

已知Q=pc代入（1）式得：

工作原理如圖1所示，通過采集參考室與變?nèi)菔抑g的壓差信號，反饋給計(jì)算機(jī)，再由計(jì)算機(jī)控制電機(jī)來驅(qū)動(dòng)活塞運(yùn)動(dòng)，來改變變?nèi)菔业娜莘e，保持變?nèi)菔遗c參考室之間的壓差盡可能的小，從而保證了變?nèi)菔遗c參考室之間存在微小的壓差。目前國際上研制的恒壓氣體微流量計(jì)主要有活塞式液壓驅(qū)動(dòng)波紋管和活塞桿推移式兩種。

圖1 恒壓法測量限流元件流導(dǎo)原理圖Fig.1 Schematics of constant pressure method for flow limiting element conductance1.參考室；2.真空計(jì)；3.差壓式電容薄膜規(guī)；4.活塞；5.變?nèi)菔遥?.限流元件；7.油室；8.氣體流出；9.通往高真空系統(tǒng)；10.負(fù)反饋；11.dV/dt

德國PTB先后研制了三代氣體微流量計(jì)，均在恒壓模式下測量限流元件流導(dǎo)。PTB采用波紋管機(jī)構(gòu)來改變變?nèi)菔胰莘e，通過對大量波紋管進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)成型加工的波紋管有較好的性能。其測量的限流元件實(shí)際上是由特殊設(shè)計(jì)的可變漏閥制作而成，當(dāng)出口壓力低于10 Pa時(shí)，氣流為分子流，分別使用氮?dú)夂蜌鍤鈱ζ渲幸粋€(gè)可變漏閥進(jìn)行流導(dǎo)測量，得到：CN2

=1.408×10-8m3/s、CAr=1.178×10-8m3/s。其中相對偏差0.3%[4]，一定程度說明測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

美國NIST研制的恒壓式流量計(jì)采用電機(jī)驅(qū)動(dòng)活塞桿壓縮油的方式工作，使用薄鎳板經(jīng)過精密加工而成的元件作為限流元件，厚度僅12.7 μm，直徑20 μm[5]，用恒壓法進(jìn)行限流元件流導(dǎo)測量，限流元件出口端壓力低于100 Pa時(shí)，氣流達(dá)到分子流狀態(tài)。由于該限流元件幾何尺寸規(guī)則，因此同時(shí)采用蒙特卡洛直接模擬方法（DSMC），對該限流元件流導(dǎo)進(jìn)行仿真計(jì)算，測量結(jié)果與模擬結(jié)果相一致。

國防科技工業(yè)真空計(jì)量一級站研制的第二代恒壓式氣體微流量計(jì)，采用活塞式液壓驅(qū)動(dòng)波紋管的方式工作，采用PID恒壓控制模式和壓力鋸齒波控制模式兩種控制方法分別測量了厚度0.5 mm、直徑0.020 mm的激光加工小孔流導(dǎo)，在PID模式下測得小孔流導(dǎo)平均值1.475×10-9m3/s，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.23%在壓力鋸齒波模式下1.473×10-9m3/s，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.12%[6]，均具有很好的測量重復(fù)性。

其他國家如日本NMIJ研制的恒壓式流量計(jì)中，限流元件為長度15 mm、直徑0.15 mm的毛細(xì)管，該流量計(jì)也采用活塞式液壓驅(qū)動(dòng)波紋管的方式工作[7]；意大利INRIM研制的恒壓式流量計(jì)，利用了一個(gè)經(jīng)過精密加工的限流元件，直徑11.230 5 mm，該限流元件的流導(dǎo)也使用恒壓法來進(jìn)行測量[8]。

1.2 定容法

定容法測量分子流狀態(tài)下的限流元件流導(dǎo)的原理利用了分子流狀態(tài)下限流元件流導(dǎo)為定值，氣流通過限流元件時(shí)流量也為定值，通過測量定容室一段時(shí)間間隔前后的壓力變化量就可計(jì)算出待測限流元件的流導(dǎo)值。測量原理如圖2所示，定容法測量流導(dǎo)計(jì)算公式為：

式中：C為小孔流導(dǎo)，m3/s；V為定容室容積，m3；δp在t時(shí)間內(nèi)，定容室中的壓力變化量，Pa；p0為定容室初始壓力，Pa。

圖2 定容法測量限流元件流導(dǎo)原理圖Fig.2 Schematics of constant volume method for flow limiting element conductance1.定容室；2、14.真空規(guī)；3、7、8、9、12、16、17、20.真空隔斷閥；4、5、18.渦輪分子泵；6、19.機(jī)械泵；10.限流元件；11.差壓式電容薄膜規(guī)；13.1 L標(biāo)準(zhǔn)容積；15.穩(wěn)壓室；21.氣瓶

國防科技工業(yè)真空計(jì)量一級站采用定容法測量激光限流元件流導(dǎo)，進(jìn)行了不確定度的評定，得到整個(gè)校準(zhǔn)范圍內(nèi)限流元件流導(dǎo)隨進(jìn)氣壓力變化的擬合曲線和方程，限流元件流導(dǎo)的測量不確定度為1.1%[9]。

中國計(jì)量科學(xué)研究院研制的漏率標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)采用了定容式流量計(jì)。定容式流量計(jì)采用兩個(gè)定容室，工作時(shí)，通過測量定容室中壓力的下降獲得流量，由于流量計(jì)為定容式流量計(jì)，所得流量是平均流量，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度小于1.5%。該系統(tǒng)操作簡單，是中國計(jì)量院開展漏孔校準(zhǔn)真空漏率標(biāo)準(zhǔn)[10]。

捷克的Gronych等[11]在多孔（MOO）限流元件流導(dǎo)實(shí)驗(yàn)研究中，利用定容法來測量多孔限流元件在不同壓力下的流導(dǎo)，多孔限流元件實(shí)物及微觀圖如圖3所示，（a）為多通道孔實(shí)物照片；（b）為掃描電子顯微鏡下的開孔結(jié)構(gòu)，同時(shí)與文獻(xiàn)[12-15]中利用恒壓式流量計(jì)測量結(jié)果相對比，得到很好的一致性。

圖3 MOO孔實(shí)物圖Fig.3 Photograph of one MOO hole

1.3 流量比較法

流量比較法主要是利用了限流元件流導(dǎo)在分子流狀態(tài)下固定不變這一特點(diǎn)，測量原理如圖4所示，將流量計(jì)提供氣體與通過納米小孔流出的氣體用四極質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行比較，從而得到通過納米小孔的氣流量，根據(jù)小孔上游壓力pup，即可得到納米小孔的流導(dǎo)值。流量比較法測量流導(dǎo)的計(jì)算公式為：

式中：C為待測納米小孔流導(dǎo)，m3/s；qfm為流量計(jì)提供流量，Pa·m3/s；pup為納米小孔入口壓力，Pa；Inh為僅打開納米小孔時(shí)四極質(zhì)譜計(jì)測得的離子流；Ifm為僅流量計(jì)供氣時(shí)四極質(zhì)譜計(jì)測得的離子流；I0為四極質(zhì)譜計(jì)測得的真空系統(tǒng)本底離子流。

意大利Ierardi等[16]利用聚焦離子束技術(shù)在氮化硅薄膜上制成的直徑200 nm、厚度200 nm的納米限流元件來制作一種新型通道型漏孔，漏孔三維結(jié)構(gòu)如圖5所示。圖6是在氮化硅薄膜上制成的納米限流元件幾何形狀呈不規(guī)則漏斗形狀，無法通過理論計(jì)算的方法得到其流導(dǎo)值，同時(shí)由于流導(dǎo)較小采用一般方法測得的值重復(fù)性差，測量不確定度高，因此采用流量比較法來測量該限流元件流導(dǎo)值。測量時(shí)流量計(jì)采用恒壓模式[1，17]并且對結(jié)果進(jìn)行了不確定度評定，相對擴(kuò)展不確定度為1.6%～4.1%。

圖4 流量比較法測流導(dǎo)原理圖Fig.4 Schematics of gas flow comparison method1.流量計(jì)；2、3、4、5、12.真空隔斷閥；6.限流元件；7.穩(wěn)壓室；8.絕壓式電容薄膜規(guī)；9.四極質(zhì)譜計(jì)；10.質(zhì)譜分析室；11、13.真空抽氣系統(tǒng)；14.供氣

圖5 意大利新型漏孔三維視圖Fig.5 3D view of Italy new leak element obtained assembling

圖6 意大利新型漏孔中限流元件圖像Fig.6 Italynew leakelementSEM imageandAFM 3D image（a）掃描電子顯微鏡圖像；（b）掃描透射電子顯微鏡圖像原子力顯微鏡三維圖像；（c）俯視圖；（d）側(cè)視圖

1.4 線性規(guī)法

線性規(guī)法避開了流量計(jì)測量流量，從而避免了流量測量引入的不確定度，在流導(dǎo)計(jì)算中利用了線性真空規(guī)（磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)）兩次測量壓力的比值，避免了真空測量絕對壓力引入的不確定度[18]，從而有效減小了限流元件流導(dǎo)的測量不確定度。用線性真空規(guī)測量限流元件分子流流導(dǎo)的工作原理如圖7所示。線性規(guī)法測量限流元件流導(dǎo)的計(jì)算公式為：

式中：C為待測限流元件1的流導(dǎo)，m3/s；V為標(biāo)準(zhǔn)容器4的容積，m3；T為測量時(shí)間，s；p0為時(shí)刻標(biāo)準(zhǔn)容器中的壓力，Pa；p1為時(shí)刻標(biāo)準(zhǔn)容器中的壓力，Pa；p2為平衡時(shí)時(shí)刻標(biāo)準(zhǔn)容器中的壓力，Pa。

圖7 用線性真空規(guī)測量限流元件流導(dǎo)的工作原理圖Fig.7 Schematics of linear vacuum gauge method for flow limiting element conductance1.待測限流元件；2、9、11.真空隔斷閥；3.磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)；4.標(biāo)準(zhǔn)容器；5、7.泄漏閥；6.穩(wěn)壓室；10、12.抽氣機(jī)組

從式（4）看出，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)容器容積已知時(shí)，只需測量兩次不同時(shí)刻標(biāo)準(zhǔn)容器中的壓力和標(biāo)準(zhǔn)容器中的平衡壓力，就可計(jì)算出待測限流元件的流導(dǎo)。

日本Yoshida等[19]在研制一種用于校準(zhǔn)電離規(guī)和四極質(zhì)譜計(jì)的新型通道型漏孔時(shí)，采用線性真空計(jì)法測量通道型漏孔的流導(dǎo)，分別使用H2、He、CH4、N2、Ar、CO2作為被測氣體進(jìn)行測量，其中測量的He流導(dǎo)值為7.08×10-10m3/s。

1.5 升壓法

升壓法測量流導(dǎo)裝置主要由氣體流量計(jì)、定容室、抽氣系統(tǒng)、測量系統(tǒng)等組成，工作原理如圖8所示。限流元件流導(dǎo)計(jì)算公式：

式中：C為待測小孔流導(dǎo)，m3/s；Q為流量計(jì)流量，Pa· m3/s；p1為t1時(shí)刻壓力，Pa；p2為t2時(shí)刻壓力，Pa；t為t1至t2時(shí)刻的時(shí)間間隔，s。

當(dāng)容積V和流量Q已知時(shí)，通過測量t1時(shí)刻的壓力p1和t2時(shí)刻的壓力 p2，就可以計(jì)算出待測小孔的流導(dǎo)C。

圖8 升壓法測量限流元件流導(dǎo)原理圖Fig.8 Schematics of increasing pressure method for flow limiting element conductance1.氣體流量計(jì)；2、6、8、9、13.閥門；3.電容薄膜真空計(jì)；4.磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)；5.定容室；7.1 L標(biāo)準(zhǔn)容器；10.待測限流元件；11.電力真空計(jì)；12.抽氣室；14.抽氣系統(tǒng)

加拿大Savard等[20]利用升壓法測量了制作于直徑101 nm、厚度50 nm的氮化硅片上納米限流元件的流導(dǎo)值，其納米限流元件結(jié)構(gòu)如圖9所示，同時(shí)分別在77 K與293 K的溫度下對直徑77 nm的限流元件進(jìn)行了流導(dǎo)測量，測量結(jié)果表明，溫度對該限流元件分子流下的流導(dǎo)值影響不大。

圖9 加拿大單通道納米限流元件視圖Fig.9 Canada the single nanohole assembling image and TEM image（a）納米限流元件三維結(jié)構(gòu)圖；（b）透射電子顯微鏡下的納米限流元件照片

國防科技工業(yè)真空計(jì)量一級站郭美如等[21]提出了升壓法測量小孔分子流流導(dǎo)的方法。流導(dǎo)測量結(jié)果為1.709×10-6m3/s，測量不確定度為2.0%。在流導(dǎo)測量過程中采用Mathematica計(jì)算機(jī)軟件快速處理測量數(shù)據(jù)。同時(shí)，為了確保測量結(jié)果的可靠性，用線性真空計(jì)法對同一小孔的流導(dǎo)進(jìn)行了測量，測量結(jié)果為1.7042×10-6m3/s。用定容法和線性規(guī)法對同一小孔流導(dǎo)的測量結(jié)果的偏差遠(yuǎn)小于升壓法測量不確定度的評定值，說明升壓法流導(dǎo)的測量結(jié)果和不確定度的評定結(jié)果是可信的。

2 分析對比

目前國際上通常采用恒壓法測量限流元件流導(dǎo)，恒壓法是一種動(dòng)態(tài)的測量方法，能夠精確測量10-9m3/s量級限流元件流導(dǎo)，測量精度高，測量過程簡單，可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)測量。但是恒壓法測量限流元件流導(dǎo)是基于恒壓式流量計(jì)進(jìn)行的。恒壓式流量計(jì)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，研制費(fèi)用高，需要自動(dòng)控制和精密機(jī)加工。另外為了確?；钊幸欢ǖ倪\(yùn)動(dòng)速度，變?nèi)菔胰莘e要盡量小，實(shí)際測量過程中，限流元件連接容積要計(jì)入變?nèi)菔抑校?dāng)連接容積太大時(shí)，就不能用恒壓法測量。

定容法是一種靜態(tài)累計(jì)的測量方法，優(yōu)點(diǎn)是測量原理簡單和裝置簡單，能夠廣泛應(yīng)用于各種真空系統(tǒng)中進(jìn)行限流元件流導(dǎo)的測量。在沒有恒壓式流量計(jì)的情況下，定容法測量限流元件流導(dǎo)是一種簡便可行的辦法。但是這種方法需要專用的標(biāo)準(zhǔn)容積測量各定容室的容積，每次測量流導(dǎo)時(shí)都需要重新測量接頭的容積，測量過程繁瑣；實(shí)際應(yīng)用過程中，需要測量兩次時(shí)間間隔前后定容室的壓力，在此時(shí)間段內(nèi)環(huán)境溫度的變化對測量結(jié)果影響較大，因此測量時(shí)盡量保證環(huán)境溫度穩(wěn)定；由于受材料漏氣、放氣的影響，測量下限受到限制；定容法存在較大的不確定度，與恒壓法比較，定容法的計(jì)量學(xué)特性沒有恒壓法好，但定容法在測量10-9m3/s量級及以上限流元件流導(dǎo)時(shí)，測量結(jié)果精確，不確定度小。

流量比較法測量原理簡單，裝置研制成本低，利用四極質(zhì)譜計(jì)測量離子流，可以很容易將流量計(jì)的流量調(diào)節(jié)到與通過納米限流元件的氣體流量相同或非常接近，從而避免了四極質(zhì)譜計(jì)的非線性影響，進(jìn)而擴(kuò)展了對限流元件流導(dǎo)的測量下限，測量范圍達(dá)到10-10～10-12m3/s量級，為納米級限流元件流導(dǎo)的精確測量提供了一種有效的方法。

線性規(guī)法所需測量儀器少，測量裝置簡單，操作簡便。限流元件流導(dǎo)的測量利用了線性真空規(guī)兩次讀數(shù)的比值，避免了真空規(guī)測量絕對壓力引入的不確定度，限流元件流導(dǎo)測量的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.29%。

升壓法測量流導(dǎo)的方法具有原理簡單、測量方便、適用于流導(dǎo)的快速測量等優(yōu)點(diǎn)。通過初步計(jì)算分析得到，升壓法流導(dǎo)測量結(jié)果不確定度隨定容室容積、測量時(shí)間、流量計(jì)流量、初次及末次壓力的不同而不同，測量過程中要根據(jù)實(shí)際情況具體選定各參量，使測量不確定度最小，這項(xiàng)工作還在深入的研究之中。各種流導(dǎo)測量方法特點(diǎn)對比如表1所列。

表1 各種流導(dǎo)測量方法特點(diǎn)對比Table1 Comparison of characteristics of various conductance measurement methods

3 總結(jié)

五種流導(dǎo)測量方法的特點(diǎn)各不相同，因此實(shí)際測量限流元件流導(dǎo)時(shí)，應(yīng)根據(jù)現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件以及實(shí)驗(yàn)需求來選擇具體的測量方法。當(dāng)要求高精度的測量結(jié)果時(shí)，選擇恒壓法或線性真空規(guī)法；當(dāng)需要簡便、快速測量時(shí)，選擇定容法或升壓法進(jìn)行測量。目前的限流元件流導(dǎo)測量方法能夠精確測量10-9m3/s量級流導(dǎo)，對于小于等于10-10m3/s量級的限流元件流導(dǎo)的測量可以使用流量比較法進(jìn)行測量，但不確定度相對較大，因此需要對減小流量比較法的測量不確定度作進(jìn)一步的研究工作。研究簡便又精確的測量更小量級的限流元件，是今后流導(dǎo)測量方法的發(fā)展方向。

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RESEARCH ON MEASUREMENT METHOD FOR ORIFICE CONDUCTANCE

ZHANG Qi，LI De-tian，YANG Chang-qing，CHEN Yong-jun，ZHAO Lan，JI Kang，SUN Jian
（Science and Technology on Vacuum Technology and Physics Laboratory，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou 730000，China）

In the application of vacuum technology，flow limiting element conductance is mainly used for producing tiny gas flow of gas micro-flow meter，providing standard dynamic pressure for vacuum system and calibration of vacuum leak.Measurement methods for orifice conductance consist of constant pressure method，constant volume method，flow comparison method，linear vacuum gauge method and pressure increasing method.This article introduces the applicable scope of four commonly used methods.The application of various measurement methods and their restrictions are enumerated，and compares the characteristics of different measurement methods.

metrology；gas micro-flow meter；flow limiting element conductance；measurement method

TB771

A

1006-7086（2017）02-0076-06

10.3969/j.issn.1006-7086.2017.02.003

2016-11-20

國家自然科學(xué)基金（61540043、61471184）

張琦（1990-），男，河南洛陽人，碩士研究生，主要從事真空計(jì)量研究工作。E-mail：zhangqi900625@163.com。