唐 錢，鄭 霞，朱凌波，黃清華，盧 力，喬建政

(中南林業(yè)科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410000)

竹纖維增強聚己內(nèi)酯復(fù)合材料熱老化性能研究

唐 錢，鄭 霞*，朱凌波，黃清華，盧 力，喬建政

(中南林業(yè)科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410000)

以聚己內(nèi)酯(PCL)和竹纖維(BF)為原料，通過模壓成型工藝制備了PCL/BF復(fù)合材料并研究其熱老化性能。通過力學(xué)性能分析、紅外光譜分析、流變實驗分析等來研究BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)、熱老化時間、熱老化溫度對PCL/BF復(fù)合材料熱老化性能的影響。結(jié)果表明，隨著BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，PCL/BF復(fù)合材料老化后力學(xué)性能的降幅呈先減小后增大的趨勢；儲能模量及損耗模量上升程度隨BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈現(xiàn)減小的趨勢；隨著熱老化溫度的升高及熱老化時間的延長，復(fù)合材料的力學(xué)性能均下降；熱氧化作用使得復(fù)合材料內(nèi)部大分子基團大量分解，分子排列遭到破壞，PCL分子鏈上的基團與水發(fā)生反應(yīng)，發(fā)生水解進(jìn)而逐漸斷裂；復(fù)合材料的儲能模量、損耗模量隨著熱老化溫度的升高及熱老化時間的延長均呈現(xiàn)上升趨勢。

竹纖維；聚己內(nèi)酯；復(fù)合材料；熱老化性能

0 前言

隨著工業(yè)化的高速發(fā)展以及人們環(huán)保意識的逐漸加強。以天然植物纖維為增強材料，可生物降解高分子樹脂為基體材料的木塑復(fù)合材料(WPC)在環(huán)境惡化、資源緊缺及能源危機等問題突出的今天應(yīng)運而生。其具有性能優(yōu)良、環(huán)境友好、可完全生物降解等優(yōu)點，可廣泛應(yīng)用于國防、建筑、交通運輸和日常生活等許多領(lǐng)域，因而成為當(dāng)今國內(nèi)外復(fù)合材料研究的熱點[1-5]。

PCL/BF復(fù)合材料是一種新型的環(huán)境友好型木塑復(fù)合材料，用途廣泛，并具有較好的防水性能和生物降解性能[6]。雖然PCL具有降解速度較慢的特點，但當(dāng)其與BF混煉模壓制備成復(fù)合材料后，由于BF良好的滲透性能，使得復(fù)合材料容易在光、熱、氧、重金屬離子、工業(yè)廢氣、微生物或機械剪切等的作用下發(fā)生老化降解，導(dǎo)致復(fù)合材料中的組分和結(jié)構(gòu)發(fā)生變化[7]，從而影響復(fù)合材料的外觀，縮短其使用壽命，這也是目前制約天然植物纖維增強可生物降解高分子樹脂復(fù)合材料發(fā)展的重大問題之一。因此，對該類復(fù)合材料老化性能的研究，制備抗老化性能良好的可生物降解樹脂復(fù)合材料是促進(jìn)木塑復(fù)合材料發(fā)展的重點。

本文采用WD2005高低溫試驗箱對PCL/BF復(fù)合材料進(jìn)行熱空氣老化試驗，通過拉伸性能分析、沖擊性能分析、紅外光譜分析、流變性能分析等研究方法研究了BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)、熱老化時間及熱老化溫度對PCL/BF復(fù)合材料熱老化性能的影響。

1 實驗部分

1.1 主要原料

BF，毛BF，纖維規(guī)格平均為250～550 μm，產(chǎn)地福建?。?/p>

PCL，注塑級，數(shù)均相對分子質(zhì)量為80000，深圳光華偉業(yè)有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

雙輥開煉機，XK-1608，上海橡膠機械廠；

熱壓機，QD86107，蘇州新協(xié)力機器制造有限公司；

高低溫試驗箱，WD2005，南京泰斯特試驗設(shè)備有限公司；

萬能力學(xué)試驗機，DCS-R-100，日本島津公司；

沖擊試驗機，XJJ-50，承德試驗機有限公司；

傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)，IRAffinity-1，日本島津公司；

旋轉(zhuǎn)流變儀，DHR-2，美國沃特斯中國有限公司。

1.3 樣品制備

將置于80 ℃烘箱中干燥8 h后的BF與PCL顆粒在100 ℃下的開放式混煉機中熔融共混15 min，得片狀物后粉碎成粒狀；然后將顆粒狀混合物通過模壓成型制備成PCL/BF復(fù)合材料試樣，規(guī)格為250 mm×250 mm×6 mm，設(shè)計密度為1.2 g/cm3，模壓壓力為10 MPa，模壓時間為20 min，成型溫度為110 ℃；再按表1將PCL/BF復(fù)合材料試樣在濕度為60 %的高低溫試驗箱中進(jìn)行熱老化試驗，試驗結(jié)束后取出試樣進(jìn)行測試及表征。

表1 PCL/BF復(fù)合材料熱老化實驗條件

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

將老化前后的試樣置于萬能力學(xué)試驗機，按GB/T 1040.2—2006對其進(jìn)行拉伸強度和斷裂伸長率測試，拉伸速率為10 mm/min；

采用沖擊試驗機將熱老化前后的試樣按GB/T 13525—1992進(jìn)行沖擊強度測試，試樣U形缺口，擺錘能量7.5 J；

FTIR分析：將熱老化處理后的試樣刮出細(xì)小顆粒，混合溴化鉀粉末，用壓片機壓片，得到溴化鉀薄片，再將溴化鉀薄片放入樣品槽進(jìn)行測試，測試波段400～4000 cm-1，分辨率4 cm-1，掃40次；

將熱老化處理后的試樣粉碎為顆粒樣本，然后用旋轉(zhuǎn)流變儀測試在流變溫度為120～130 ℃范圍內(nèi)樣本的儲能模量和損耗模量變化情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 PCL/BF復(fù)合材料老化前后力學(xué)性能分析

◆—熱老化前 ▲—熱老化后(a)拉伸強度 (b)沖擊強度 (c)斷裂伸長率圖1 BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)對PCL/BF復(fù)合材料熱老化前后力學(xué)性能的影響Fig.1 Effect of bamboo fiber mass fraction on mechanical properties of PCL/BF composite before and after thermal aging

由圖1可知，隨著BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料經(jīng)熱老化處理后各項力學(xué)性能均明顯下降，下降程度基本都呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。這主要是由于在復(fù)合材料體系中，作為基體材料的PCL及增強材料的BF均具備一定的剛性和交織能力，BF的適量添加，可被PCL基體均勻包覆，兩者之間形成良好的“嵌合”界面[8]，導(dǎo)致復(fù)合材料由表及里的熱老化難度系數(shù)加大，而且BF在復(fù)合材料受到外力破壞時可以有效地分散破壞應(yīng)力，起到增強的效果；當(dāng)BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大時，PCL不足以充分包裹BF，外界水分很容易通過BF進(jìn)入復(fù)合材料內(nèi)部，加之熱老化過程中BF的濕熱漲縮作用以及PCL自身強度的不斷下降,導(dǎo)致兩者的結(jié)合界面遭到破壞，從而加速復(fù)合材料的老化。而沖擊強度的下降程度呈現(xiàn)先減小后增大再減小的趨勢，在BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %時下降程度最小，這可能是由于熔點為59～64 ℃的PCL在100 ℃的熱老化溫度下熔融，使得一些由于基體分子鏈因熱氧化斷裂而形成的裂縫縮小，因而導(dǎo)致復(fù)合材料的沖擊強度降幅在BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60 %時減小。

(a)拉伸強度 (b)沖擊強度 (c)斷裂伸長率圖2 熱老化溫度對PCL/BF復(fù)合材料力學(xué)性能的影響Fig.2 Effects of thermal aging temperature on mechanical properties of PCL/BF composites

在各種不同的環(huán)境條件中，熱條件是影響木塑復(fù)合材料性能最重要的環(huán)境條件之一。熱環(huán)境可能會引起木塑復(fù)合材料變色、強度退化，最終喪失使用功能[9-10]。從圖2可以看出，隨著熱老化溫度的升高，復(fù)合材料的拉伸強度、沖擊強度、斷裂伸長率均呈現(xiàn)下降趨勢。分別從未老化處理的9.75 MPa、22.83 kJ/m2、3.13 %降至8.36 MPa、15.97 kJ/m2、2.49 %。產(chǎn)生上述結(jié)果的原因是：濕熱環(huán)境下，BF的濕熱漲縮作用以及PCL自身強度的下降，導(dǎo)致BF與PCL的結(jié)合界面遭到破壞，當(dāng)復(fù)合材料受到外力破壞時未能有效地分散破壞應(yīng)力。另外，在熱、水和氧的共同作用下導(dǎo)致BF中部分半纖維素、低聚合度纖維素和木質(zhì)素因熱解自身強度不斷下降，PCL發(fā)生大分子鏈斷裂，自身力學(xué)性能下降[11]。因此，隨著熱老化溫度的升高，復(fù)合材料力學(xué)性能逐漸降低。

(a)拉伸強度 (b)沖擊強度 (c)斷裂伸長率圖3 不同熱老化時間時PCL/BF復(fù)合材料的力學(xué)性能Fig.3 Mechanical properties of PCL/BF composites under different thermal aging time

PCL/BF復(fù)合材料的力學(xué)強度主要由3個因素決定，即復(fù)合材料中PCL自身強度、BF強度以及PCL與BF界面接合強度[12]。從圖3可以看出，隨著熱老化時間的延長，復(fù)合材料的拉伸強度、沖擊強度、斷裂伸長率都呈現(xiàn)明顯的下降趨勢。在整個熱老化過程中，拉伸強度和沖擊強度分別由老化前的9.75 MPa和22.83 kJ/m2降低到7.62 MPa和9.17 kJ/m2，降幅分別為21.79 %和59.83 %。產(chǎn)生上述結(jié)果的原因是：熱老化過程中，PCL分子鏈因熱、水和氧的共同作用而逐漸斷裂，自身強度不斷降低。BF因熱解自身強度也不斷降低。另外，熱老化過程中BF的濕熱漲縮作用導(dǎo)致PCL和BF的接合界面遭到破壞[11]。因此，復(fù)合材料的力學(xué)性能隨著熱老化時間的延長而呈現(xiàn)下降趨勢。

2.2 PCL/BF復(fù)合材料老化前后的FTIR分析

1—未處理熱老化溫度/℃：2—40 3—60 4—80 5—100圖4 不同熱老化溫度時PCL/BF復(fù)合材料的FTIR圖譜Fig.4 FTIR spectra of PCL/BF composites at different thermal aging temperature

復(fù)合材料中PCL的主要官能團就是羰基，其振動吸收峰位于1724 cm-1附近[13]。在3375 cm-1附近有一個較弱的振動峰，歸屬于PCL分子鏈末端的—OH的伸縮振動[14]。在2930 cm-1附近為C—H伸縮振動峰,1420～1340 cm-1范圍內(nèi)為C—H的搖擺振動峰[15]。1240～1150 cm-1附近為C—O—C鍵的對稱收縮振動峰[16]。從圖4可以看出，隨著老化溫度由40 ℃逐漸升高到100 ℃，PCL/BF復(fù)合材料FTIR圖譜2930 cm-1附近的C—H伸縮振動峰以及1724 cm-1附近的C=O伸縮振動峰強度隨著熱老化溫度的升高均呈現(xiàn)下降趨勢；而3375 cm-1附近的—OH的伸縮振動峰以及1240～1150 cm-1附近的C—O—C對稱收縮振動峰強度隨著熱老化溫度的升高而逐漸增加。這主要是由于在熱老化作用下，熱、水、氧的共同作用使得PCL/BF復(fù)合材料內(nèi)部的大分子基團大量分解，材料內(nèi)部發(fā)生大量的熱氧化作用。隨著熱老化溫度的升高C=O特征峰的峰高遍地，表明溫度加速了復(fù)合材老化降解，從而導(dǎo)致復(fù)合材料老化前后力學(xué)強度的劇烈變化。

熱老化時間/h：1—8 2—16 3—24 4—32圖5 不同熱老化時間時PCL/BF復(fù)合材料的FTIR譜圖Fig.5 FTIR spectra of PCL/BF composites under different thermal aging time

2.3 PCL/BF復(fù)合材料老化前后的流變性能分析

儲能模量，即復(fù)數(shù)模量的實數(shù)部分，表征的是復(fù)合材料變形后回彈的能力；損耗模量表征的是復(fù)合材料形變時能量損失的量度，損耗的能量大小反應(yīng)材料黏性大小[17-18]。從圖6可以看出,未經(jīng)老化處理的PCL/BF復(fù)合材料在BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 %時的儲能模量及損耗模量明顯高于BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %時的儲能模量及損耗模量，這主要是因為比PCL模量高的BF加入復(fù)合材料所起的作用；同時由于BF的塑性差，因此復(fù)合材料的流動性隨BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而減小。但當(dāng)復(fù)合材料經(jīng)過熱老化時間為16 h，熱老化溫度為100 ℃的熱老化處理后，BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的復(fù)合材料的儲能模量及損耗模量又高于BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 %的復(fù)合材料。這可能是由于基體材料PCL自身的特性，相對于BF更易于受到濕、熱作用而發(fā)生老化降解。在經(jīng)過老化處理后，復(fù)合材料內(nèi)部的PCL分子鏈降解以及分子鏈由無序轉(zhuǎn)為有序，從而使得BF含量較少的復(fù)合材料相對于BF含量多的復(fù)合材料更易變硬、變脆，流動性顯著下降。

BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)，老化處理：■—30 %，未處理 ●—40 %，未處理 ▲—30 %，處理后 ▼—40 %，處理后(a)儲能模量 (b)損耗模量圖6 不同BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PCL/BF復(fù)合材料熱老化前后的儲能模量及損耗模量隨溫度的變化趨勢Fig.6 Change of storage modulus and loss modulus of PCL/BF composites with differentfiber mass fraction before and after thermal aging

熱老化溫度/℃：■—40 ●—60 ▲—80 ▼—100(a)儲能模量 (b)損耗模量圖7 不同熱老化溫度處理的PCL/BF復(fù)合材料的儲能模量及損耗模量隨流變溫度的變化情況Fig.7 Change of storage modulus and loss modulus of PCL/BF composites with the rheological temperature

由圖7可以看出，BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 %的PCL/BF復(fù)合材料在熱老化時間為16 h的情況下，隨熱老化溫度的逐漸升高，復(fù)合材料的儲能模量及損耗模量均上升，這可能是由于老化溫度升高，PCL分子鏈逐漸斷裂，PCL分子鏈由無序轉(zhuǎn)為有序，從而使得復(fù)合材料變硬、變脆；另外，長時間的熱老化處理，導(dǎo)致復(fù)合材料中PCL發(fā)生熱氧化交聯(lián)行為。但當(dāng)老化溫度升高至100 ℃時，儲能模量及損耗模量相對于熱老化溫度為80 ℃略有下降。這可能是復(fù)合材料內(nèi)部有序化分子部分?jǐn)嗔?，從而造成PCL/BF復(fù)合材料儲能模量及損耗模量的相對下降。

由圖8可知，熱老化時間對復(fù)合材料儲能模量及損耗模量的影響和熱老化溫度對復(fù)合材料儲能模量及損耗模量的影響基本相似。PCL/BF復(fù)合材料在BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 %時，熱老化溫度為100 ℃的條件下，隨著熱老化時間從8 h向32 h的逐漸延長，復(fù)合材料材料流變試驗的儲能模量及損耗模量均呈上升趨勢。這可能是因為PCL/BF復(fù)合材料在長時間的熱、水、氧的共同作用下，材料內(nèi)部發(fā)生熱氧化交聯(lián)作用，同時PCL分子鏈從無序化向有序化的轉(zhuǎn)變，從而導(dǎo)致PCL/BF復(fù)合材料的儲能模量及損耗模量隨著熱老化時間的延長而逐漸上升。

熱老化時間/h：■—8 ●—16 ▲—24 ▼—32(a)儲能模量 (b)損耗模量圖8 不同熱老化時間處理的PCL/BF復(fù)合材料的儲能模量及損耗模量隨流變溫度的變化趨勢Fig.8 Change trend of storage modulus and loss modulus of PCL/BF composites with different thermal aging time

3 結(jié)論

(1)隨著BF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，PCL/BF復(fù)合材料老化后力學(xué)性能的降幅基本呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢；熱老化作用使得PCL分子鏈的降解以及分子鏈由無序轉(zhuǎn)為有序，復(fù)合材料變硬、變脆，流動性顯著下降；因此，隨著BF含量的增加，復(fù)合材料的儲能模量及損耗模量的上升程度均呈現(xiàn)減小趨勢；

(2)隨著熱老化溫度的升高及熱老化時間的延長，BF的濕熱漲縮作用以及PCL自身強度的不斷下降導(dǎo)致兩者的結(jié)合界面遭到破壞，復(fù)合材料的力學(xué)性能呈現(xiàn)下降趨勢；熱氧化作用使得復(fù)合材料內(nèi)部大分子基團氧化分解，分子排列遭到破壞，PCL分子鏈上的基團發(fā)生水解，分子鏈由無序轉(zhuǎn)為有序；長時間的熱老化處理，導(dǎo)致復(fù)合材料中PCL發(fā)生熱氧化交聯(lián)行為；因此，隨著熱老化溫度的升高及熱老化時間的延長，復(fù)合材料的儲能模量、損耗模量均呈現(xiàn)上升趨勢。

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盛禧奧(NYSE:TSE)是全球領(lǐng)先的材料解決方案供應(yīng)商，生產(chǎn)塑料、膠黏劑和橡膠。我們致力提供創(chuàng)新和可持續(xù)的解決方案，協(xié)助客戶制造出與我們息息相關(guān)的產(chǎn)品。盛禧奧產(chǎn)品跨越眾多終端巿場，被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，包括汽車、消費電子、家電、醫(yī)療、照明、電器、地毯、紙和紙板、建材和輪胎等。2015年，盛禧奧的收入約為40億美元，在世界各地?fù)碛?5個制造基地，員工超過2200名。如需更多資訊，請瀏覽www.trinseo.com。

Study on Thermal Aging Properties of Bamboo Fiber-reinforced Polycaprolactone

TANG Qian, ZHENG Xia*, ZHU Lingbo, HUANG Qinghua, LU Li, QIAO Jianzheng

(School of Materials Science and Engineering, Central South University of Forestry and Technology, Changsha 410000, China)

Polycaprolactone (PCL)/bamboo fiber (BF) composites were prepared through a compression molding method and their thermal aging properties were studied. The effects of thermal aging time and temperature and the content of BF on the thermal aging properties of the composites were evaluated by mechanical tests, Fourier-transform infrared spectroscopic analysis and rheological analysis. The results indicated that the decrement in mechanical properties of PCL/BF composites after aging decreased as the content of BF increased initially and increased afterwards. The mechanical properties also decreased with increasing thermal aging temperature and time. The occurrence of thermal oxidation may lead to the decomposition of macromolecular groups inside the composites as well as the hydrolysis of the hydrophilic groups in PCL. In addition, the storage modulus and loss modulus of the composites tended to increase with an increase of thermal aging temperature and time.

bamboo fiber; polycaprolactone; composite; thermal aging property

2016-11-16

湖南省自然科學(xué)省市聯(lián)合基金項目(14JJ5017)；湖南省科技計劃項目(2015SK2069)

TQ323

B

1001-9278(2017)04-0017-07

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.04.004

*聯(lián)系人，zhengxia813@126.com