李彩云（河鋼集團(tuán)承鋼公司，河北 承德 067002）

二次使用石墨坩堝，降低氧氮分析成本

李彩云（河鋼集團(tuán)承鋼公司，河北 承德 067002）

本文通過研究一次石墨坩堝的空白值及二次使用石墨坩堝測定氧氮標(biāo)樣的氮含量值，證明了石墨坩堝在分析鋼中常量氮成分時的可重復(fù)使用性。通過二次使用石墨坩堝每年可節(jié)支約33萬元，降低了氧氮分析成本，最終為企業(yè)實(shí)現(xiàn)了降本創(chuàng)效。

二次使用;石墨坩堝;降成本;空白值;氮含量

在當(dāng)前鋼鐵企業(yè)競爭中，提高產(chǎn)品質(zhì)量和降低生產(chǎn)成本是制勝的關(guān)鍵。而作為鋼鐵企業(yè)中低成本運(yùn)行的檢化驗(yàn)，同樣要擔(dān)負(fù)降成本的重任。我們根據(jù)公司目前化驗(yàn)室狀況，從分析成本較高的氧氮儀器分析著手，探討了通過二次使用石墨坩堝來降低氧氮分析成本的方法。

對于氧氮儀器分析的成本消耗，石墨坩堝的消耗占其中一大部分。本文從降低石墨坩堝的消耗著手，研究了石墨坩堝的二次使用，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定了石墨坩堝在分析氮含量時的可重復(fù)使用性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

氧氮分析儀（ON-900型，德國ELTRA）；

石墨坩堝（φ10mm×25mm）；

氦氣（純度大于99.99%）；

氮?dú)饣驂嚎s空氣（雜質(zhì)含量小于0.5%）。

1.2 分析條件

氦氣：0.2-0.4Mpa；

壓縮空氣：0.4-0.6Mpa；

稱樣量：約1000mg；

分析時間：約2min。

2 結(jié)果與討論

2.1 二次使用石墨坩堝的選取與空白值

選取一次使用過的形狀完好、無裂紋、燃燒完全殘渣少的石墨坩堝(以下稱一次石墨坩堝)，作為本次實(shí)驗(yàn)研究的對象。從選取的一次石墨坩堝中再隨機(jī)抽取10個坩堝進(jìn)行空白值的測定，測定結(jié)果分別為0.50、0.30、0.30、0.10、0.10、0.30、0.50、1.00、0.40、0.20ppm，同時隨機(jī)抽取10個新石墨坩堝在相同的儀器條件下測定其空白值，測定結(jié)果分別為0.00、0.30、0.50、0.10、0.10、0.40、0.80、0.50、0.20、0.20 ppm。

對比兩者的測定結(jié)果，一次石墨坩堝空白值集中在0.10～1.00 ppm，新石墨坩堝空白值集中在0.00～0.80 ppm，兩者空白值均較低且穩(wěn)定；一次石墨坩堝空白最大值與新石墨坩堝空白最大值相比稍高，但完全在誤差可接受的范圍內(nèi)，故單從空白值考慮，一次石墨坩堝可代替新石墨坩堝再次使用。

2.2 二次使用石墨坩堝的可使用性驗(yàn)證

為進(jìn)一步確定一次石墨坩堝的二次使用性，我們選取3個代表性的氧氮標(biāo)樣（詳見下表），使用一次石墨坩堝并設(shè)置合適的儀器測定條件測定其氮含量，各標(biāo)樣平行測定8次，測定結(jié)果見下表1。

表1 二次使用石墨坩堝對氧氮標(biāo)樣中氮含量的測定值

測定結(jié)果表明，二次使用石墨坩堝測定氧氮標(biāo)樣中的氮含量，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相比誤差在要求范圍內(nèi)，且各標(biāo)樣8次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD較低（均不大于4.0%），說明測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較好，滿足分析要求，則證明了石墨坩堝可被二次使用測定鋼中的氮含量。

2.3 二次使用石墨坩堝的適用范圍

因鋼中氧含量的測定對各影響因素較敏感，若使用一次石墨坩堝再次測定氧含量，坩堝中極少量的氧化物也極易影響測定結(jié)果，故二次使用石墨坩堝不適用于氧含量的測定。此外，較低氮含量的測定對影響因素也較敏感，微小的變化可能會大幅度影響到測定結(jié)果，故二次使用石墨坩堝同樣不適用較低氮含量的測定。綜上，二次使用石墨坩堝較適用于常量氮成分的測定。

3 結(jié)語

本文通過研究一次石墨坩堝的空白值及二次使用石墨坩堝測定氧氮標(biāo)樣的氮含量值，證明了石墨坩堝在分析鋼中常量氮成分時的可重復(fù)使用性。通過二次使用石墨坩堝每年可節(jié)支約33萬元，降低了氧氮分析成本，最終為企業(yè)實(shí)現(xiàn)了降本創(chuàng)效。

[1]蔣毅等.鋼種氧氮含量測定若干問題的探討[J].河北冶金,2010(5).

[2]丁晨佳.紅外碳硫分析儀所用瓷坩堝的重復(fù)使用[J].理化檢驗(yàn),2006,42(3).

[3]李瑋等.紅外碳硫儀坩堝的重復(fù)使用[J].北方釩鈦,2011 (3).

李彩云(1983-)，女，工程師，主要從事化學(xué)分析及研究工作。