李彩云（河鋼集團(tuán)承鋼公司，河北 承德 067002）

二次使用石墨坩堝，降低氧氮分析成本

李彩云（河鋼集團(tuán)承鋼公司，河北 承德 067002）

本文通過(guò)研究一次石墨坩堝的空白值及二次使用石墨坩堝測(cè)定氧氮標(biāo)樣的氮含量值，證明了石墨坩堝在分析鋼中常量氮成分時(shí)的可重復(fù)使用性。通過(guò)二次使用石墨坩堝每年可節(jié)支約33萬(wàn)元，降低了氧氮分析成本，最終為企業(yè)實(shí)現(xiàn)了降本創(chuàng)效。

二次使用;石墨坩堝;降成本;空白值;氮含量

在當(dāng)前鋼鐵企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)中，提高產(chǎn)品質(zhì)量和降低生產(chǎn)成本是制勝的關(guān)鍵。而作為鋼鐵企業(yè)中低成本運(yùn)行的檢化驗(yàn)，同樣要擔(dān)負(fù)降成本的重任。我們根據(jù)公司目前化驗(yàn)室狀況，從分析成本較高的氧氮儀器分析著手，探討了通過(guò)二次使用石墨坩堝來(lái)降低氧氮分析成本的方法。

對(duì)于氧氮儀器分析的成本消耗，石墨坩堝的消耗占其中一大部分。本文從降低石墨坩堝的消耗著手，研究了石墨坩堝的二次使用，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定了石墨坩堝在分析氮含量時(shí)的可重復(fù)使用性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

氧氮分析儀（ON-900型，德國(guó)ELTRA）；

石墨坩堝（φ10mm×25mm）；

氦氣（純度大于99.99%）；

氮?dú)饣驂嚎s空氣（雜質(zhì)含量小于0.5%）。

1.2 分析條件

氦氣：0.2-0.4Mpa；

壓縮空氣：0.4-0.6Mpa；

稱(chēng)樣量：約1000mg；

分析時(shí)間：約2min。

2 結(jié)果與討論

2.1 二次使用石墨坩堝的選取與空白值

選取一次使用過(guò)的形狀完好、無(wú)裂紋、燃燒完全殘?jiān)俚氖釄?以下稱(chēng)一次石墨坩堝)，作為本次實(shí)驗(yàn)研究的對(duì)象。從選取的一次石墨坩堝中再隨機(jī)抽取10個(gè)坩堝進(jìn)行空白值的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果分別為0.50、0.30、0.30、0.10、0.10、0.30、0.50、1.00、0.40、0.20ppm，同時(shí)隨機(jī)抽取10個(gè)新石墨坩堝在相同的儀器條件下測(cè)定其空白值，測(cè)定結(jié)果分別為0.00、0.30、0.50、0.10、0.10、0.40、0.80、0.50、0.20、0.20 ppm。

對(duì)比兩者的測(cè)定結(jié)果，一次石墨坩堝空白值集中在0.10～1.00 ppm，新石墨坩堝空白值集中在0.00～0.80 ppm，兩者空白值均較低且穩(wěn)定；一次石墨坩堝空白最大值與新石墨坩堝空白最大值相比稍高，但完全在誤差可接受的范圍內(nèi)，故單從空白值考慮，一次石墨坩堝可代替新石墨坩堝再次使用。

2.2 二次使用石墨坩堝的可使用性驗(yàn)證

為進(jìn)一步確定一次石墨坩堝的二次使用性，我們選取3個(gè)代表性的氧氮標(biāo)樣（詳見(jiàn)下表），使用一次石墨坩堝并設(shè)置合適的儀器測(cè)定條件測(cè)定其氮含量，各標(biāo)樣平行測(cè)定8次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表1。

表1 二次使用石墨坩堝對(duì)氧氮標(biāo)樣中氮含量的測(cè)定值

測(cè)定結(jié)果表明，二次使用石墨坩堝測(cè)定氧氮標(biāo)樣中的氮含量，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相比誤差在要求范圍內(nèi)，且各標(biāo)樣8次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD較低（均不大于4.0%），說(shuō)明測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較好，滿足分析要求，則證明了石墨坩堝可被二次使用測(cè)定鋼中的氮含量。

2.3 二次使用石墨坩堝的適用范圍

因鋼中氧含量的測(cè)定對(duì)各影響因素較敏感，若使用一次石墨坩堝再次測(cè)定氧含量，坩堝中極少量的氧化物也極易影響測(cè)定結(jié)果，故二次使用石墨坩堝不適用于氧含量的測(cè)定。此外，較低氮含量的測(cè)定對(duì)影響因素也較敏感，微小的變化可能會(huì)大幅度影響到測(cè)定結(jié)果，故二次使用石墨坩堝同樣不適用較低氮含量的測(cè)定。綜上，二次使用石墨坩堝較適用于常量氮成分的測(cè)定。

3 結(jié)語(yǔ)

本文通過(guò)研究一次石墨坩堝的空白值及二次使用石墨坩堝測(cè)定氧氮標(biāo)樣的氮含量值，證明了石墨坩堝在分析鋼中常量氮成分時(shí)的可重復(fù)使用性。通過(guò)二次使用石墨坩堝每年可節(jié)支約33萬(wàn)元，降低了氧氮分析成本，最終為企業(yè)實(shí)現(xiàn)了降本創(chuàng)效。

[1]蔣毅等.鋼種氧氮含量測(cè)定若干問(wèn)題的探討[J].河北冶金,2010(5).

[2]丁晨佳.紅外碳硫分析儀所用瓷坩堝的重復(fù)使用[J].理化檢驗(yàn),2006,42(3).

[3]李瑋等.紅外碳硫儀坩堝的重復(fù)使用[J].北方釩鈦,2011 (3).

李彩云(1983-)，女，工程師，主要從事化學(xué)分析及研究工作。