王海亮(浙江蘭溪巨化氟化學(xué)有限公司，浙江 蘭溪 321100)

肉桂酸水解工藝優(yōu)化

王海亮(浙江蘭溪巨化氟化學(xué)有限公司，浙江 蘭溪 321100)

肉桂酸水解反應(yīng)是制約生產(chǎn)的主要因素，通過試驗(yàn)采用了綠色環(huán)保溶劑清潔生產(chǎn)工藝，解決了原有冰醋酸工藝所帶來的環(huán)境污染問題，降低了溶劑單耗；提高了反應(yīng)溫度，較大幅度地縮短了反應(yīng)時(shí)間（冰醋酸工藝水解反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí)左右，綠色溶劑酸工藝水解反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)左右）降低了蒸汽消耗；同時(shí)該溶劑的使用提高了產(chǎn)品總收率9.02%

1 水解新工藝

1.1 工藝簡(jiǎn)述

將脫溶后的加成氯代物投入水解釜，然后加入環(huán)保溶劑，在160～190℃下滴加水，滴加完畢保溫1小時(shí)，加水?dāng)嚢璋胄r(shí)后過濾，濾液回收溶劑，濾餅經(jīng)二次洗滌后投入堿溶釜，經(jīng)堿溶、酸化、干燥后得肉桂酸產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)

（1）產(chǎn)品質(zhì)量及收率情況

注：上表中收率是以苯乙烯計(jì)的肉桂酸產(chǎn)品總收率。

（2）溶劑酸回收試驗(yàn)數(shù)據(jù)

1 2 3 4 5平均回收率（%）96．50 95．85 96．90 95．51 96．16 96．18批號(hào)投入量（Kg）1249 1252 1253 1255 1255 1252．8回收量（Kg）1205．3 1200．0 1214．1 1198．6 1206．8 1204．96

（3）溶劑損耗

整個(gè)試驗(yàn)總共生產(chǎn)5批共計(jì)3.5397噸肉桂酸產(chǎn)品，溶劑共投1.2528噸、回收1.20496噸，因此每生產(chǎn)一噸99%肉桂酸，溶劑的損耗為0.048噸。

2 新老工藝對(duì)比

2.1 產(chǎn)品收率和質(zhì)量對(duì)比

（1）產(chǎn)品收率對(duì)比

新工藝：

批號(hào)1 2 3 4 5平均苯乙烯（Kg）650 650 650 650 650 650肉桂酸重量（Kg）774．0 755．0 755．6 748．7 755．3 757．72肉桂酸含量（%）99．3 99．4 99．5 99．3 99．2 99．3收率（%）79．5 83．2 81．0 82．0 79．4 81．02

從以上數(shù)據(jù)對(duì)比(老工藝收率72%）可得新工藝平均收率比老工藝收率高9.02%。

（2）產(chǎn)品質(zhì)量

試驗(yàn)編號(hào)FCC標(biāo)準(zhǔn)純度,%＞99 99．3 99．4 0．089 99．5 0．086白色結(jié)晶粉末0．092 1 2 3 4 5 99．2 99．3灼燒殘?jiān)?%＜0．1 0．084 0．088熔程,℃＞130 134．8～135．3 134．7～135．3 135．0～135．4 134．9～135．3 134．7～135．1外觀白色或淡黃色結(jié)晶粉末白色結(jié)晶粉末微黃色結(jié)晶粉末白色結(jié)晶粉末微黃色結(jié)晶粉末

從以上數(shù)據(jù)分析，新老工藝產(chǎn)品質(zhì)量均符合質(zhì)量指標(biāo)要求。

2.2 水解反應(yīng)時(shí)間對(duì)比

新溶劑工藝水解反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)左右，冰醋酸水解時(shí)間為20小時(shí)左右。

3 工藝先進(jìn)性

該肉桂酸水解新工藝使用新型環(huán)保溶劑，通過提升反應(yīng)溫度大大縮短了水解反應(yīng)的時(shí)間，提高了水解反應(yīng)的收率，降低了生產(chǎn)成本，而且減少了三廢的排放。

4 結(jié)語

通過確定技術(shù)創(chuàng)新項(xiàng)目，根據(jù)肉桂酸水解新工藝特點(diǎn)，抓住關(guān)鍵重點(diǎn)環(huán)節(jié)，以新工藝新型環(huán)保溶劑水解生產(chǎn)的肉桂酸產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均符合一級(jí)品指標(biāo)要求。