付靜波，曹維成，楊秦莉，莊 飛，張 曉

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西 西安 710077)

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等溫鍛造模具用TZM合金高溫力學(xué)性能研究

付靜波，曹維成，楊秦莉，莊 飛，張 曉

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西 西安 710077)

采用粉末冶金法制備了TZM合金。研究了TZM合金的高溫拉伸性能、高溫斷裂韌性以及高溫持久性能。結(jié)果表明，當(dāng)試驗溫度不低于1 100 ℃時，隨著試驗溫度的提高，TZM合金拉伸強度降低，塑性增加，斷裂機制為韌性斷裂；試驗溫度為1 100 ℃時，隨著加載應(yīng)力的增加，TZM合金持久壽命逐漸降低；同樣試驗溫度下，TZM合金高溫斷裂韌性良好。TZM合金較現(xiàn)有國產(chǎn)等溫鍛造模具材料的高溫性能良好，可用作1 100 ℃甚至更高溫度下的等溫鍛造模具材料。

TZM合金；拉伸性能；斷裂韌性；持久性能；等溫鍛造

0 引 言

隨著我國國防工業(yè)的發(fā)展，航空難變形材料的應(yīng)用越來越廣泛。與此同時，材料的變形工藝成為亟需解決的問題。目前，航空難變形材料的變形方法主要是高溫等溫鍛造[1-2]，因此，尋求適合于高溫等溫鍛造的模具材料將成為關(guān)鍵。鉬基合金導(dǎo)熱性好、膨脹系數(shù)低而且在高溫下軟化緩慢，因此在快速加熱和冷卻時其熱應(yīng)力不大；小的膨脹系數(shù)使模具的工作尺寸沒有變化[3]；同時，鉬合金具有良好的高低溫強度、高溫蠕變和高溫韌性，以上諸多優(yōu)點成為鉬合金成功用作高溫模具材料的主要原因[4]。關(guān)于鉬合金在工模具方面的應(yīng)用有：不銹鋼管穿孔頂頭、黑色金屬壓鑄模具、銅合金壓鑄模具、電鉚合模具、擠壓模具以及等溫鍛造模具等[5]。

根據(jù)文獻[4]可知，用作工模具的鉬合金材料主要有TZM合金和TZC。TZC合金比TZM具有更高的高溫強度和再結(jié)晶溫度，但加工困難，斷裂韌性低，應(yīng)用受到限制。TZM合金相對于TZC合金綜合性能好，因此應(yīng)用更為廣泛。

TZM合金的主要成分及含量為：Ti 0.4%～0.55%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、 Zr 0.06%～0.10%、C 0.01%～0.04%[6]，合金元素總量不超過1%。本文采用碳化物替代常規(guī)所用的氫化物作為添加劑進行TZM合金坯料的制備。之后對坯料進行熱軋與溫軋工藝，制備了TZM 合金板材，研究了TZM 合金的高溫力學(xué)性能及其微觀組織。

1 試樣制備及加工

將費氏粒度為3 μm高純鉬粉與工業(yè)純-300目 TiC、ZrC粉及純碳粉按比例混合均勻，經(jīng)等靜壓壓制為5 kg的坯料，然后在2 000 ℃下進行燒結(jié)，得到密度為9.82 g/cm3、厚度為32 mm的合金坯料，坯料化學(xué)成分見表1。合金坯料在1 300 ℃下進行開坯，之后經(jīng)軋制得到5 mm板材。軋制后的板材退火溫度為1 200 ℃，退火保溫時間為2 h。

表1 TZM合金坯料化學(xué)成分

2 試驗過程

材料的高溫拉伸試驗在超高溫真空拉伸試驗機上進行，所用標(biāo)準(zhǔn)為GB/ T4338-2006，檢測溫度為1 100 ℃、1 200 ℃、1 600 ℃；材料的斷裂韌性在YKM-2200設(shè)備上進行，所用方法為單邊切口樑三點彎曲法，檢測溫度為1 100 ℃；材料的高溫持久性能在超高溫蠕變試驗機上進行，所用標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 2039-1997，檢測溫度為1 100 ℃，加載應(yīng)力分別為130 MPa、160 MPa、240 MPa。所有斷口形貌觀察在HITACHIS-3400型掃描電鏡上進行。

3 結(jié)果與分析

3.1 高溫拉伸性能研究

表2為TZM合金板材在1 100 ℃、1 200 ℃和1 600 ℃下的拉伸性能檢測結(jié)果?？梢钥闯?，在1 100 ℃的高溫下，合金的拉伸強度很好，抗拉強度為552 MPa，延伸率為10.5%；當(dāng)實驗溫度提高到1 200 ℃，合金拉伸強度有所下降，延伸率有所增大，抗拉強度降為487.8 MPa， 延伸率提高到12.8%；隨著檢測溫度的進一步提高，合金強度繼續(xù)下降，延伸率持續(xù)增大，在1 600 ℃下合金抗拉強度只有174.5 MPa，延伸率接近40%。

表2 TZM合金板材高溫拉伸力學(xué)性能

圖1為合金在1 100 ℃、1 200 ℃和1 600 ℃下的拉伸斷口掃描電鏡照片。從圖1可以看出，TZM合金的高溫拉伸斷口中存在大量韌窩，韌窩中還可觀察到第二相顆粒的存在，這是典型的韌性斷口[7]。另外還可看到隨著拉伸溫度的提高，韌窩尺寸增大、深度增加，這也說明此時合金延伸率提高，這與拉伸性能檢測結(jié)果相一致。

圖1 TZM合金板材的高溫拉伸斷口形貌

3.2 高溫斷裂韌性研究

K1C為平面應(yīng)變斷裂韌度，表示在平面應(yīng)變條件下材料抵抗裂紋失穩(wěn)擴展的能力[8]。K1C越大，材料的抵抗裂紋失穩(wěn)擴展的能力就越強。表3為TZM合金1 100 ℃下的斷裂韌性結(jié)果?？梢钥闯觯琓ZM合金的平均高溫斷裂韌性值為K1C為20.8 MPa·m1/2。

表3 TZM合金板材1 100 ℃下的斷裂韌性

圖2為TZM合金斷裂韌性斷口形貌?？梢钥闯觯?jīng)過高溫斷裂韌性試驗，試樣斷口有明顯的撕裂棱，同時還存在一些細(xì)小的解理臺階。這是一種準(zhǔn)解理斷裂方式[7]，這種裂紋的形成是首先在某一部位產(chǎn)生解理裂紋核，擴展成解理刻面，最后以塑性方式撕裂。

圖2 TZM合金高溫斷裂韌性斷口

3.3 高溫持久性能研究

圖3為TZM合金在1 100 ℃下高溫持久強度圖，可以看出，隨著加載應(yīng)力的增大，合金變形速度加快，斷裂時間減小。當(dāng)加載應(yīng)力為130 MPa時，合金的斷裂時間約為400 h；當(dāng)加載應(yīng)力為160 MPa時，合金的斷裂時間約為250 h；當(dāng)加載應(yīng)力為240 MPa時，合金的斷裂時間約為88 h。

圖3 TZM合金在1 100 ℃下高溫持久強度圖

圖4為加載應(yīng)力為240 MPa，經(jīng)88 h拉斷后的斷口形貌?？梢钥闯?，試樣持久斷口中存在大量的韌窩，而且在韌窩中能夠清楚地觀察到第二相粒子的存在，此時合金的斷裂方式為韌性斷裂。

圖4 TZM合金板材的高溫持久斷裂后的斷口形貌

3.4 與其他高溫模具材料性能對比

北京航空材料研究院研制的1 100 ℃等溫鍛造模具用材料N3合金的性能如下[9]：1 100 ℃下抗拉強度470 MPa、屈服強度350 MPa、延伸率為5%，1 100 ℃下加載應(yīng)力為70 MPa的持久壽命為213 h。本文研制的TZM合金1 100 ℃下抗拉強度為552 MPa、屈服強度513.8 MPa、延伸率為10.5%，1 100 ℃下加載應(yīng)力為160 MPa的持久壽命為250 h。由此可見，本文研制的TZM合金拉伸強度和持久性能均遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于N3合金。

4 結(jié) 論

(1)隨著試驗溫度的提高，TZM合金的高溫拉伸強度降低，塑性增加；其高溫拉伸斷裂方式為韌性斷裂。

(2)1 100 ℃下TZM合金的斷裂韌性值為K1C為20.8 MPa·m1/2，其斷裂方式為準(zhǔn)解理斷裂。

(3)1 100 ℃下，TZM合金隨著加載應(yīng)力的增加，持久壽命逐漸降低，其高溫持久斷裂方式為韌性斷裂。

(4)TZM合金1 100 ℃下拉伸性能和持久性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有國產(chǎn)的1 100 ℃等溫鍛造模具用材料，因此可用作1 100 ℃甚至更高溫度的等溫鍛造模具材料。

[1] 張利軍, 常 輝, 薛祥義.等溫鍛造技術(shù)及其在航空工業(yè)中的應(yīng)用[J].熱加工工藝，2010, 39(21):21-24.

[2] 李 青, 韓雅芳, 肖程波,等.等溫鍛造用模具材料的國內(nèi)外研究發(fā)展?fàn)顩r[J].材料導(dǎo)報, 2004, 18(4):9-11.

[3] 大內(nèi)清行, 中澤克紀(jì), 王先敬,等.等溫鍛造模材料的高溫特性[J].模具技術(shù)，1987,(1):69-75.

[4] Hans Rydstad,羅國珍.粉末冶金鉬質(zhì)等溫鍛造模具的性能要求和使用壽命[J].稀有金屬材料與工程，1986，(3): 73-78.

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[7] 趙明汗, 張 繼, 馮 滌.高溫合金斷口分析圖譜[M].北京: 冶金工業(yè)出版社, 2006.

[8] 李 榮, 李正佳.平面應(yīng)變斷裂韌度的試驗原理與過程控制[J].理化檢驗(物理分冊)， 2012，(8) : 664-666.

[9] 趙會彬, 吳昌新, 郭 靈，等.1 100 ℃等溫鍛造用模具材料的研制[J].材料工程，2009(S1): 18-21.

RESEARCH ON THE HIGH-TEMPERATURES MECHANICAL BEHAVIOR OF TZM ALLOY PREPARED FOR ISOTHERMAL FORGING DIE

FU Jing-bo, CAO Wei-cheng, YANG Qin-li,ZHUANG Fei, ZHANG Xiao

(Technical Center, Jinduicheng Molybdenum Co., Ltd., Xi′an 710077,Shaanxi,China)

TZM alloys were prepared by powder metallurgy. The properties of TZM alloy such as tensile properties, fracture toughness and stress rupture at elevated temperatures were investigated in this paper. The results show that the tensile strength of TZM alloy decreases with the test temperature increases and the fracture mechanisms are ductile fracture when the test temperature is not below 1 100 ℃.The creep rupture life of TZM alloy decreases with the loading stress increases at 1 100 ℃. And the fracture toughness of TZM alloy is well. The mechanical properties of TZM alloys at elevated temperatures are superior to the domestic existing materials used for isothermal forging die and TZM alloy can be used as isothermal forging die material with the temperature is 1 100 ℃ or above.

TZM alloy; tensile property; fracture toughness; stress rupture property; isothermal forging

2016-11-25；

2016-12-21

付靜波(1972—)，女，博士，高級工程師。主要從事鉬及鉬合金研究工作。E-mail：jingbo_fu@126.com

曹維成(1968—)，男，高級工程師，《中國鉬業(yè)》編委。E-mail:cao_wch@163.com

10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2017.01.008

TG146.4+12

A

1006-2602(2017)01-0031-03