劉維平，印霞棐，路娟娟，梁國斌，陳月美

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無膜微生物燃料電池處理含銅廢水回收銅及其產電性能

劉維平，印霞棐，路娟娟，梁國斌，陳月美

(江蘇理工學院化學與環(huán)境工程學院，常州 213001)

構建雙室無膜折流板式微生物燃料電池，研究雙室無膜折流板微生物燃料電池的產電性能和廢水處理，在不需要外部電源的情況下，直接利用微生物燃料電池產生的電能處理陰極模擬含銅廢水并回收銅。結果表明：以乙酸鈉為陽極底物，以馴化后的活性污泥混合菌為陽極接種微生物，以Cu2+為陰極電子受體可成功啟動無膜折流板微生物燃料電池，最大功率密度為31.3 mW/m2，開路電壓最高為678.0 mV，Cu2+去除率為99.6%；經XRD分析，陰極板上的沉積物主要為單質銅，雙室無膜折流板微生物燃料電池可有效處理含銅廢水并回收銅。

微生物燃料電池；含銅廢水；銅回收；產電性能

含銅廢水主要來自電鍍加工、礦山開采、金屬冶煉、印刷電路板制造等行業(yè)。含銅重金屬廢水對環(huán)境會產生巨大危害，含銅重金屬廢水的處理及銅的回收利用已引起廣泛關注。生物法處理含銅廢水具有費用低、適應性強、無二次污染、可回收再利用等特點。羅麗卉等[1]利用硫酸鹽還原菌處理含銅廢水，Cu2+去除率達到99.9%。KHAN等[2]采用人工濕地法去除工業(yè)廢水中的重金屬離子，Cu2+去除率為48.3%。電解法是一種較為成熟的含銅廢水處理技術，流程簡單、操作方便、可直接回收金屬銅，但主要缺點是能耗高，高濃度的含銅廢水經電解后，銅含量仍可能超過排放標準[3]，在低濃度含銅廢水的處理中受到一定限制[4]。GAIKWAD等[5?6]利用離子交換法處理礦山含銅酸性廢水。CORUH等[7]利用斜發(fā)沸石處理低濃度含銅廢水，Cu2+去除率可達98.0%~99.0%；van NGHIEM等[8]采用Dowex G-26樹脂處理銅濃度為500~700 mg/L的含銅廢水，銅的吸附率達99.6%。崔春花等[9]利用中空纖維更新液膜技術處理模擬含銅電鍍廢水，出水中Cu2+的含量低于1.0 mg/L，Cu2+的去除率為99.0%。AZIZ等[10]以粗石灰石作濾床處理含Cd、Cu和Ni等重金屬離子廢水，去除率90.0%。ROMERO等[11]利用鈣質頁巖中的方解石作為中和劑，處理礦山酸性廢水中的重金屬。LI等[12]利用二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)作為重金屬捕獲劑，當DDTC與Cu的質量比為0.8~1.2時，Cu2+的去除率99.6%。龍來壽等[13]采用間歇式固定床真空熱解裝置對廢線路板進行真空熱解前處理，然后利用剪切破碎和氣流分選方法對真空熱解渣中的金屬銅進行回收，銅的總回收率為99.86%。LIANG等[14]研究高位阻?二酮從氨性蝕刻廢液中萃取銅。仉麗娟等[15]利用生物浸出的方法實現廢覆銅板分選渣中殘留銅的資源化，銅浸出率95%以上，生物法反應周期長，且在反應過程中要嚴格控制外界的因素對微生物的影響。

微生物燃料電池(Microbial fuel cell，MFC)利用微生物的新陳代謝作用將化學能轉化為電能，目前的研究更多關注MFC的產電能力[16?18]。牟姝君等[19]研究了銅離子對MFC電能輸出的影響。ZHANG等[20]研究了由質子交換膜構成的雙室MFC對含銅廢水處理的影響。目前MFC處理重金屬廢水的報道還不多，LI等[21]發(fā)現：光照條件下，26 h內Cr6+的去除率達到97%。ZHANG等[22]利用雙室MFC處理含V5+和Cr6+的廢水，最大輸出功率970.2 mW/m2，反應240 h后V5+和Cr6+的去除率分別為67.9%和75.4%。張永娟 等[23]構建了一個雙瓶式MFC，最大電壓417.0 mV，最大輸出功率密度44.2 mW/m2，Cu2+去除率為59.8%。梁敏等[24]構建了雙室MFC處理模擬含銅廢水，最大體積輸出功率為536.0 mW/m3，Cu2+的去除率達到97.8%，陰極板上沉積物是Cu2O和Cu4(OH)6SO4，沒有實現單質銅的回收。HEIJINE等[25]調節(jié)含銅溶液pH為3，MFC的最大體積輸出功率430.0 mW/m3，Cu2+的去除率99.8%。

雙室MFC利用微生物降解陽極室的有機廢水，將化學能轉成電能的同時，在陰極處理含銅重金屬廢水，不僅實現了同時處理了兩種不同類型的廢水，而且獲得了電能，利用MFC產生的電流代替電解法處理含銅廢水技術中的傳統(tǒng)電源，在MFC陰極室實現Cu2+的還原，并回收金屬銅。雙室MFC膜的使用增加了MFC的成本，基于此，本文作者構建了雙室無膜折流板MFC，以乙酸鈉為陽極底物，以馴化后的活性污泥混合菌為陽極接種微生物，以Cu2+為陰極電子受體，以石墨棒為電極，研究利用MFC產生的電能代替外部電源，在陰極處理模擬含銅廢水并回收銅，探討無膜折流板MFC的產電性能及其對含銅廢水處理和銅回收的影響。

1 實驗

1.1 實驗裝置

實驗構建了雙室無膜折流板式MFC，實驗裝置如圖1所示。

圖1 雙室無膜折流板MFC裝置示意圖

雙室無膜MFC反應器的陽極室和陰極室通過折流板構成的中間室相連，陽極室和陰極室的尺寸均為10 cm×10 cm×5 cm，用石墨棒作電極材料，用銅導線連接陽極和陰極，并接入0~9999 ?電阻值可調的負載電阻箱。使用數據采集卡實時記錄MFC不同負載下的電壓和電流。

1.2 實驗原料與過程

厭氧活性污泥：接種污泥取自污水處理廠的二沉池，將其過濾、沉淀后保存在厭氧環(huán)境下。通過顯微鏡觀察，厭氧活性污泥中的細菌主要有菌膠團和絲狀細菌，它們構成了活性污泥的骨架，此外污泥中還有原生動物和后生動物等微型動物。細菌、微型動物以及其他微生物加上水中的懸浮物和一些溶解性物質混在一起，形成了具有分解有機物能力的絮凝體，即活性污泥。取回的厭氧活性污泥用培養(yǎng)液進行馴化，培養(yǎng)液的組成：蔗糖、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鋁、檸檬酸三銨、氯化鈉、氯化銨、氯化鎂、氯化鈣。以馴化后的活性污泥混合菌為陽極接種微生物。

MFC啟動期底物組成：4000 mg/LCH3COONa，1500 mg/LK2HPO4，1500 mg/L KH2PO4，450 mg/L NH4Cl，300 mg/L MgCl2，50 mg/L C4H6O4Zn·2H2O，20 mg/L CaCl2，底物與馴化后的厭氧活性污泥的體積比為1:1，陰極液為1000 mg/L的乙酸鈉溶液，啟動完成并穩(wěn)定后，陰極液更換為模擬含銅廢水。

1.3 評價方法

采用穩(wěn)態(tài)放電法測得MFC的極化曲線，在歐姆極化區(qū)擬合相應直線，得到的斜率即為MFC的內阻。在不同外阻下得到的功率密度和電流密度做圖即得到功率密度曲線。MFC的電流密度an(單位為mA/m2)和功率密度an(單位為mW/m2)分別為

(2)

式中：為電流值(mA)；an為陽極有效面積(m2)；ext為外電路電阻(?)。

采用ICP-AES分析陰極液中銅離子的濃度，采用X射線衍射對陰極板上沉積物進行分析，采用掃描電鏡觀察陰極銅粉的形貌。

2 結果與分析

2.1 MFC的啟動

將底物與馴化后的厭氧活性污泥按體積比1:1加入陽極室，陰極室為1000 mg/L的乙酸鈉溶液，陽極液和陰極液的總量均為300 mL。電壓降至100 mV以下時，認為本次周期結束，此時從陽極室排出100 mL陽極液，利用催化密閉消解法測定其COD值，并計算COD去除率，同時加入100 mL新的營養(yǎng)液，開始下一個周期，如此反復運行幾個周期使開路電壓達到穩(wěn)定值，每一周期結束后陽極液的COD去除率如表1所列。

表1 COD去除率

從表1看出，COD的去除率隨著MFC運行時間的增加不斷增加，到第五周期后穩(wěn)定在80%以上。由于厭氧菌接種到陽極室后，經過一段適應期在新的環(huán)境中生長，并吸收營養(yǎng)物質，在這個過程中，有機物被緩慢降解，隨著微生物不斷適應環(huán)境，細菌的生長繁殖速率不斷增加，MFC對有機物的降解能力不斷增強。

MFC啟動期輸出電壓如圖2所示。從圖2中可以看出，反應開始時，由于微生物接觸新的環(huán)境，好氧菌在厭氧環(huán)境下逐漸被淘汰，產電菌開始適應環(huán)境，MFC輸出電壓較低，最高為240 mV。在第二周期更換了一次營養(yǎng)液之后，開路電壓小幅增加，最大為290 mV；MFC運行的第三周期，開路電壓最高達到380 mV。繼續(xù)更換陽極基質，在MFC運行的第四周期，開路電壓達到560 mV，電壓上升較快；MFC運行到第五周期時，開路電壓達到620 mV；隨著反應的進行，到第六周期，MFC的最大開路電壓基本穩(wěn)定在620 mV左右，MFC完成了啟動過程。

圖2 MFC啟動期輸出電壓

2.2 產電性能

MFC啟動完成后，將陰極液中的乙酸鈉溶液更換為5000 mg/L的Cu(NO3)2、CuCl2和CuSO4溶液，對應的MFC裝置分別命名為M1、M2、M3，研究以Cu2+為電子受體時MFC的產電性能，MFC輸出電壓隨時間變化情況如圖3所示。

圖3 MFC電壓變化規(guī)律

MFC啟動后，陰極液更換為含銅模擬廢水，由于營養(yǎng)物質足以供給微生物生長繁殖，細胞代謝活力增強，生長旺盛，細菌生長速率不斷增大， MFC產電迅速，電壓上升較快。從圖3看出，M1、M2和M3分別經過120、108和72 h的反應，電壓達到最大值，分別為678、670和391 mV。反應持續(xù)一段時間后，由于底物被逐漸降解，代謝產物大量積累，產電菌群營養(yǎng)物被逐漸消耗，電壓逐漸減小，產電性能逐漸下降。圖3表明，M1和M2的電壓變化規(guī)律接近，M3的電壓最低，說明不同的陰極液會影響MFC的產電能力。其原因與不同條件下MFC對有機物COD的去除能力不同有關，通過測定COD值，經計算得到的M1、M2和M3對應的有機物COD去除率分別為80.9%、79.8%和77.3%，M1和M2的COD去除率很接近，M1的去除率最高，M2的略小。說明M1和M2微生物降解有機物的能力較強，更容易將底物的化學能轉化成電能，產生的電子與質子更多，傳遞到陰極室，與陰極室的Cu(NO3)2和CuCl2溶液發(fā)生反應，產生較高的電壓。M3的COD去除率最低，說明相比M1和M2，以CuSO4為陰極液時，微生物更難降解有機物，將化學能轉化成電能的效率較低，產生的電子和質子較少，導致電壓偏低。

對MFC進行穩(wěn)態(tài)放電試驗，測定其極化曲線，如圖4所示，將極化曲線的歐姆極化區(qū)數據進行線性擬合，所得斜率即為MFC的內阻。根據圖4的極化曲線，計算得出M1、M2和M3的內阻分別為2975.2、5696.4和2762.1 Ω。M3的內阻最小，而歐姆內阻小，整個系統(tǒng)阻力越低，輸出功率就越高，這點從圖5可以得到證實，從圖5的功率密度曲線看出，M3的功率密度高于M1和M2的，M3的最大功率密度為31.3 mW/m2，是M1的1.9倍，M2的2.1倍。

圖4 MFC極化曲線

圖5 MFC功率密度曲線

2.3 Cu2+去除與銅回收

當MFC運行結束后，考察了陰極液中Cu2+的濃度和Cu2+去除率，結果如表2所列。

表2 陰極Cu2+濃度及去除率

從表2可以看出，MFC能有效去除陰極液中的Cu2+，在微生物燃料電池中，MFC陰極的主要作用是接受來自陽極釋放的電子和質子，其性能的好壞直接決定MFC的輸出效率。傳統(tǒng)的MFC中，主要以氧作為MFC的電子受體，著重于提高氧化劑接受質子和電子的能力，以乙酸鹽為陽極底物，陰極以Cu2+為電子受體構成微生物燃料電池，陽極反應為

CH3COO?+3H2O → HCO3?+CO2+8H++8e，

an=?289 mV (3)

陰極反應為

Cu2++2e→Cu，ca=340 mV (4)

若以這兩種物質分別作為MFC的陽極室和陰極室中的反應物，則理論電壓為629 mV，根據電化學原理，反應可自發(fā)進行?？梢娨砸宜猁}為陽極底物時，Cu2+為MFC陰極電子受體時，不需外加電源就可實現銅的還原，大大降低電解法處理含銅廢水的運行成本。MFC運行結束后，取出陰極石墨棒，可觀察到MFC陰極表面紅褐色沉積物，如圖6所示。

圖6 陰極表面沉積物

將陰極沉積物進行XRD分析，結果如圖7所示。從圖7可以看到，譜線在2為36.4°、61.4°處出現衍射峰，經計算機檢索與標準卡Cu2O的特征峰一致，表明陰極還原產物中有Cu2O的存在。譜線在2為43.3°、50.4°和74.1°處有尖銳的衍射峰，經計算機檢索與標準卡單質銅的特征峰一致，從衍射峰分布看，陰極上的沉積物主要是單質銅和少量Cu2O的混合物。經化學分析，陰極沉積物中單質銅的含量為98.3%，和電解法獲得的銅粉質量相比，銅含量偏低，主要是銅粉中還含有少量Cu2O所致。

通過掃描電鏡觀察，陰極回收的銅粉形貌如圖8所示。由圖8可看出，銅粉是一種薄片狀的集合體，表面光滑致密。

圖7 MFC陰極表面沉積物XRD譜

圖8 陰極銅粉的SEM像

3 結論

1) 以Cu2+為電子受體的雙室無膜折流板MFC的最大功率密度為31.3 mW/m2，開路電壓最高為678 mV，CuSO4溶液為陰極液的MFC內阻最小。

2) 不需要外部電源，直接利用雙室無膜折流板MFC產生的電能，可處理陰極的含銅溶液并回收銅。雙室無膜折流板式MFC對陰極液中Cu2+去除率98%以上，陰極板上的沉積物經XRD檢測，主要為單質銅。

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(編輯 李艷紅)

Copper recovery from copper-containing wastewater through treating membraneless microbial fuel cell and its electricity production

LIU Wei-ping, YIN Xia-fei, LU Juan-juan, LIANG Guo-bin, CHEN Yue-mei

(School of Chemistry and Environment Engineering,Jiangsu University of Technology, Changzhou 213000, China)

The baffled membraneless dual chamber microbial fuel cell (MFC) was constructed, the electricity generation capacity of baffled membraneless dual chamber MFC and wastewater treatment were studied, the electricity produced by MFC was used directly to treat cathode simulation copper-containing wastewater and recover copper. The results show that the baffled membraneless dual chamber MFC is started successfully in which sodium acetate is used as anode substrate, complex acclimated microorganism in activated sludge is used as anode inoculating microorganism, Cu2+is used as cathodic electron acceptor, the maximum power density is 31.3 mW/m2and the maximum open circuit voltage is 678.0 mV, the removal rate of Cu2+is 99.6%, sediment on the cathode plate detected by XRD is mainly Cu. The baffled membraneless dual chamber MFC can effectively treat copper-containing wastewater and recover copper.

microbial fuel cell; copper-contained wastewater; copper recovery; electricity production

Project (BK20131133) supported by Jiangsu Provincial Natural Science Foundation, China

2016-03-28; Accepted date: 2016-08-20

LIU Wei-ping; Tel: +86-519-86953092; E-mail: weiping@jsut.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.03.024

1004-0609(2017)-03-0648-07

X703

A

江蘇省自然科學基金資助項目(BK20131133)

2016-03-28；

2016-08-20

劉維平，教授，博士；電話：0519-86953092；E-mail：weiping@jsut.edu.cn