徐 濤，趙留成，李紹英

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響應(yīng)面法優(yōu)化金精礦中性焙燒產(chǎn)物的自浸金過程

徐 濤1，趙留成2，李紹英2

(1. 中鋁中國銅業(yè)有限公司企業(yè)管理部，北京 100082；2. 華北理工大學礦業(yè)工程學院，唐山 063009)

采用單因素試驗和響應(yīng)面試驗方法，對金精礦中性焙燒產(chǎn)物的自浸金過程中Na2SO3、CuSO4、NH3·H2O、Na2CO3等添加劑濃度進行優(yōu)化研究，分析各添加劑及其相互作用對金浸出率的影響規(guī)律、顯著性、次序。結(jié)果表明：金浸出率隨著Na2SO3濃度的增加逐漸增大，而隨NH3·H2O濃度、CuSO4濃度、Na2CO3濃度的增加呈先增大后降低的趨勢；CuSO4濃度和Na2CO3濃度對金浸出率的影響顯著，并且CuSO4濃度的影響顯著性大于Na2CO3濃度；在Na2SO30.14 mol/L、NH3·H2O 2.1 mol/L、CuSO40.06 mol/L、Na2CO30.12 mol/L最優(yōu)工藝條件下，金浸出率達到96.31%，試驗值與模型預(yù)測值間的誤差只有0.86%，響應(yīng)面優(yōu)化得到的二次多項式模型是合理可靠的。同時，金精礦的中性焙燒?自浸金工藝為金的高效非氰浸出提供新思路。

金精礦；中性焙燒產(chǎn)物；自浸金；非氰浸出；響應(yīng)面法

目前，金的提取仍以氰化法為主，但氰化法浸金時間長，氰化物價格昂貴，且具有劇毒性，對人體和周圍生態(tài)環(huán)境造成嚴重危害[1]。在非氰浸金技術(shù)方面研究較多的有硫脲法[2]、硫代硫酸鹽法[3]、碘化法[4?5]、多硫化物法和含硫浸金試劑法[6]等，其中含硫浸金試劑是以石灰和硫黃合成的非氰浸金試劑，其浸金速度快、選擇性強、適應(yīng)性廣，被認為是一種較有應(yīng)用前景的非氰浸金試劑[7]。周源等[8]采用含硫浸金試劑對Au 48 g/t、Cu 2.31%、Pb 3.6%、S 32.02%的某多金屬硫化物礦進行浸出，金的浸出率達到95%。李晶瑩 等[9]采用含硫浸金試劑浸取廢棄線路板中的金，金浸出率達到85%以上。陳怡等[10]采用含硫浸金試劑對某碳質(zhì)金精礦進行焙燒?浸出研究，金浸出率達到96%。為了綜合利用金精礦中的硫元素和提高金精礦的金浸出率，本文作者[11]曾對金精礦進行了中性焙燒?自浸金工藝可行性的研究，即在中性氣氛下焙燒金精礦，使載金硫化礦物中的硫以單質(zhì)的形式產(chǎn)出，將單質(zhì)硫與石灰合成含硫浸金試劑，浸出焙燒產(chǎn)物中的金，金浸出率為88.70%。綜上可知，含硫試劑浸金不僅適用于多種含金物料，而且都能獲得較高的金浸出率，但是在添加劑對浸金過程影響的顯著性方面研究較少。

本文作者采用單因素試驗和響應(yīng)面試驗方法，考察Na2SO3、CuSO4、NH3·H2O和Na2CO34種添加劑對金精礦中性焙燒產(chǎn)物自浸金過程的影響，分析各添加劑及其相互作用對金浸出率影響的顯著性及其影響次序，確定最優(yōu)浸金工藝條件。添加劑對含硫浸金試劑浸出過程影響顯著性的研究對調(diào)控含硫試劑浸金過程和促進其浸金機理研究具有重要意義。

1 實驗

1.1 實驗原料

試樣為福建省雙旗山金礦的浮選金精礦，其化學多元素分析結(jié)果見表1。由表1可知，金精礦中金的品位為62.68 g/t，含硫30.52%，鋅、鉛、銅等有害元素含量很低。在氮氣流量1.0 L/min、焙燒溫度為800 ℃、焙燒時間60 min的條件下，金精礦經(jīng)中性焙燒后其焙燒產(chǎn)物的產(chǎn)率為82.52%，其中金的品位為75.96 g/t，含硫 21.26%；單質(zhì)硫轉(zhuǎn)化率為42.53%，為含硫浸金試劑的合成提供了充足的單質(zhì)硫。焙燒產(chǎn)物的X射線衍射分析結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，焙燒產(chǎn)物中金屬礦物主要為磁黃鐵礦，脈石礦物主要為石英，還有少量的白云母。

表1 金精礦化學多元素分析結(jié)果

圖1 金精礦中性焙燒產(chǎn)物的XRD譜

1.2 實驗方法

浸出試驗方法：稱取50 g焙燒產(chǎn)物，采用RK/BM?三輥四筒棒磨機以67%的磨礦濃度(質(zhì)量分數(shù))進行磨礦，過濾、烘干后作為浸出試樣。將含硫浸金試劑與試樣一同置于500 mL的燒杯中，按照浸出試驗條件調(diào)整浸出溫度和添加試劑，所用試劑均為分析純，利用JJ?4A六聯(lián)數(shù)顯恒溫電動攪拌器進行攪拌浸出。浸出試驗完成后，經(jīng)過濾、洗滌、烘干、混勻、取樣，采用活性炭吸附?碘量法分析浸渣中金的品位，按照式(1)計算金的浸出率：

式中：為金的浸出率，%；為試樣質(zhì)量，g；1為浸渣質(zhì)量，g；為試樣中金的品位，g/t；1為浸渣中金的品位，g/t。

含硫浸金試劑的合成條件：單質(zhì)硫、石灰、水的質(zhì)量比為2:1:50，加熱沸騰45 min，所用單質(zhì)硫為金精礦中性焙燒過程中生成的單質(zhì)硫。

響應(yīng)面試驗設(shè)計方法：在單因素試驗的基礎(chǔ)上，采用Design-Expert 8.0軟件[12?13]，使用中心組合設(shè)計方法對浸出過程中添加劑因素進行響應(yīng)面試驗和分析。以Na2SO3濃度(1)、CuSO4濃度(2)、NH3·H2O濃度(3)、Na2CO3濃度(4)為考察因素，金浸出率()為響應(yīng)值，根據(jù)中心組合設(shè)計(Central composite design)[14?15]，采用響應(yīng)面法在4因素5水平上對焙燒產(chǎn)物的自浸金工藝條件進行優(yōu)化，以獲得最佳的浸出工藝條件。24的全因子中心設(shè)計共需要31組試驗，其中包括16個因素點，8個軸點和7個中心點，計算公式如下：

式中：為試驗數(shù)量；為因素個數(shù)；c為重復(fù)試驗的中心點。

每個響應(yīng)值與試驗因素1、2、3、4的相互關(guān)系模型可由式(3)中的二次多項式求得。

式中：為預(yù)測的響應(yīng)值；0為系數(shù)常數(shù)；為線性系數(shù)；為二次方程系數(shù)；相互作用系數(shù)；X、X為試驗因素編碼值。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗

2.1.1 Na2SO3濃度對金浸出率的影響

為了考察Na2SO3濃度對焙燒產(chǎn)物浸出效果的影響，在磨礦細度小于0.038 mm的含量占90%，含硫浸金試劑濃度15%，NH3·H2O 1.2 mol/L，CuSO40.06 mol/L，Na2CO30.1 mol/L，浸出溫度60 ℃，浸出時間7 h，液固比6:1，攪拌速度550 r/min的條件下，分別進行不同Na2SO3濃度的浸出試驗。試驗結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，金的浸出率隨著Na2SO3濃度的增加逐漸提高。當Na2SO3濃度由0.08 mol/L增加到0.14 mol/L時，金浸出率從71.84%提高至92.95%。繼續(xù)增大Na2SO3濃度，金浸出率基本保持不變。Na2SO3是含硫浸金試劑浸出體系的穩(wěn)定劑，一方面可減緩S2?和S2O32?的氧化分解，另一方面SO32?可與溶液中可能存在的S2?、S0、CuS、Cu2S反應(yīng)生成S2O32?并保證浸金體系中Cu2+的不斷循環(huán)[16]。綜合考慮，選擇Na2SO3濃度為0.14 mol/L。

2.1.2 NH3·H2O濃度對金浸出率的影響

在Na2SO30.14 mol/L，CuSO40.06 mol/L，Na2CO30.1 mol/L，其他浸金工藝條件同上的條件下，分別進行不同NH3·H2O濃度的浸出試驗。試驗過程中如果NH3·H2O濃度大于1.2 mol/L，則采用二次加藥的方法，即浸出開始時按NH3·H2O 1.2 mol/L添加，浸出3 h后補加剩余部分。試驗結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，當NH3·H2O濃度由0.8 mol/L增加到1.8 mol/L時，金浸出率從88.63%提高至95.82%。繼續(xù)增加NH3·H2O濃度，金的浸出率逐漸降低。當NH3·H2O濃度為2.4 mol/L時，金浸出率降至93.46%，降低了2.36%。過高濃度的NH3·H2O會使溶液的pH值增加，而高堿度會阻礙金的溶解反應(yīng)，降低金的浸出率。因此，NH3·H2O濃度為1.8 mol/L較為合適。

圖2 Na2SO3濃度對金浸出率的影響

圖3 NH3·H2O濃度對金浸出率的影響

2.1.3 CuSO4濃度對金浸出率的影響

在Na2SO30.14 mol/L，NH3·H2O 1.8 mol/L，Na2CO30.1 mol/L，其他浸金工藝條件同上的條件下，分別進行不同CuSO4濃度的浸出試驗。試驗結(jié)果如圖4所示。

圖4 CuSO4濃度對金浸出率的影響

由圖4可知，CuSO4用量較少時，金浸出率很低，隨著CuSO4濃度的增加，金浸出率不斷上升。這是由于浸出溶液中添加的Cu2+主要與NH3形成銅氨絡(luò)離子[Cu(NH3)4]2+，在含硫浸金試劑的浸金體系中催化金的溶解[17]，不加或少加Cu2+時金的浸出率都較低。當CuSO4濃度為0.06 mol/L時，金浸出率達到最大值94.49%，繼續(xù)增加CuSO4濃度，金浸出率略有降低。因此，CuSO4濃度為0.06 mol/L較為合適。

2.1.4 Na2CO3濃度對金浸出率的影響

Na2CO3對含硫浸金試劑的浸出過程影響較大，不僅有助于溶液pH值的穩(wěn)定，而且可以阻礙S2?和S2O32?離子與CO2反應(yīng)和促進NH3以NH4+離子的形式存在，減緩氨水的揮發(fā)。因此為了考察Na2CO3濃度對焙燒產(chǎn)物浸出效果的影響，進行不同Na2CO3濃度的浸出試驗。試驗條件為Na2SO30.14 mol/L，NH3·H2O 1.8 mol/L，CuSO40.06 mol/L，其他浸金工藝條件同上。試驗結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，隨著Na2CO3濃度的增加，金浸出率呈先增大后減小的趨勢。當Na2CO3濃度為0.05 mol/L時，金浸出率較低，僅有77.86%；隨著Na2CO3濃度的增加，金浸出率不斷上升，當Na2CO3濃度為0.1 mol/L時，金浸出率達到95.73%；繼續(xù)增大Na2CO3濃度至0.15 mol/L，金浸出率則減小至92.67%。因此，Na2CO3濃度為0.1 mol/L較為合適。

圖5 Na2CO3濃度對金浸出率的影響

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化試驗

通過金精礦中性焙燒產(chǎn)物的浸金單因素試驗結(jié)果可知，添加劑Na2SO3、CuSO4、NH3·H2O和Na2CO3的濃度都對金浸出率有較大影響。為了進一步分析各添加劑及其相互作用對金浸出率顯著性的影響，提高金的浸出率，采用響應(yīng)面法優(yōu)化金精礦中性焙燒產(chǎn)物的自浸金工藝條件，試驗設(shè)計的中心點為單因素試驗的最優(yōu)工藝條件，即Na2SO30.14 mol/L，NH3·H2O 1.8 mol/L，CuSO40.06 mol/L，Na2CO30.1 mol/L。

2.2.1 響應(yīng)面試驗設(shè)計及其結(jié)果

表2所列為響應(yīng)面試驗設(shè)計的因素水平及其編碼。表3所列為基于中心組合設(shè)計的響應(yīng)面試驗結(jié)果。利用Design-Expert 8.0軟件對表3中的數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，金浸出率符合二次多項式模型(見式(4))，其中1、2、3、4的值為編碼值。

該二次多項式擬合的相關(guān)性系數(shù)2=0.946，根據(jù)2與1的接近程度判斷模型選擇是否合適，2與1越接近，說明所選模型的預(yù)測值與試驗值越接近[18]。圖6所示為金浸出率試驗值和預(yù)測值的對比結(jié)果，可見試驗結(jié)果的點基本上分布在預(yù)測直線的周圍，試驗值與預(yù)測值非常接近，相對誤差小于5%，表明二次多項式模型適合描述試驗因素和金浸出率的相關(guān)性。

表2 響應(yīng)面試驗設(shè)計的因素水平及其編碼

表3 響應(yīng)面試驗結(jié)果

Note:2=0.964

圖6 金浸出率試驗值與預(yù)測值的對比

2.2.2 方差分析

金浸出率的方差分析結(jié)果如表4所列。由表4可以看出，模型的值為30.62，說明此模型具有重要的參考價值，只有0.01%的機會使信噪比出現(xiàn)錯誤。模型的值小于0.0001，表明該二次多項式模型極顯著(≤0.01，即說明所選模型可信度極高，模擬精確)，金浸出率模型可以用二次多項式(見式(4))描述。式(4)的回歸系數(shù)顯著性檢驗表明：因素2、4、22、42對金浸出率的影響極顯著(≤0.01)，而1、3、12、13、14、23、24、34、12、32的交互效應(yīng)對金浸出率的影響不顯著(＞0.05)，即CuSO4濃度和Na2CO3濃度對金浸出率的影響顯著，并且CuSO4濃度的影響顯著性大于Na2CO3濃度。

2.2.3 金浸出率的響應(yīng)曲面

利用Design-Expert 8.0軟件繪制出試驗因素對金浸出率影響的響應(yīng)曲面，通過三維曲面可評價試驗因素對金浸出率的交互作用。如果一個試驗因素的響應(yīng)曲面坡度相對平緩，表明該因素對金浸出率影響較小，反之，如果一個試驗因素響應(yīng)曲面坡度較為陡峭，表明響應(yīng)值對該因素水平的改變比較敏感[19]。金浸出率的響應(yīng)曲面如圖7所示。

表4 方差分析結(jié)果

由圖7可知，在Na2SO3濃度、CuSO4濃度、NH3·H2O濃度、Na2CO3濃度4個因素中，CuSO4濃度和Na2CO3濃度在試驗條件范圍內(nèi)對金浸出率的影響最為顯著，金浸出率隨著CuSO4濃度和Na2CO3濃度的增加，都呈先增大后減小的趨勢，此試驗結(jié)果與單因素試驗結(jié)果規(guī)律性一致。

2.2.4 響應(yīng)面優(yōu)化及其模型驗證

由于二次多項式模型(見式(4))對該浸出試驗顯著，因此，以金浸出率為響應(yīng)值，通過Design-Expert 8.0軟件得到響應(yīng)面優(yōu)化的最佳工藝條件為Na2SO3濃度0.14 mol/L、CuSO4濃度0.06 mol/L、NH3·H2O濃度2.10 mol/L、Na2CO3濃度0.12 mol/L。在此條件下，金浸出率的預(yù)測值為97.17%。

為了驗證響應(yīng)面法優(yōu)化結(jié)果的可靠性，在上述最優(yōu)條件下進行3組平行浸出試驗。預(yù)測值與試驗值的對比結(jié)果見表5。在最優(yōu)工藝條件下，金浸出率分別為96.74%、95.89%、96.31%，取其平均值為試驗結(jié)果，金浸出率為96.31%，試驗值與預(yù)測值基本吻合，誤差只有0.86%，說明此二次多項式模型可以對金浸出率進行分析和預(yù)測。

圖7 金浸出率的響應(yīng)曲面

表5 金浸出率預(yù)測值與試驗值的對比結(jié)果

3 結(jié)論

1) 浸出單因素試驗結(jié)果表明，金浸出率隨著Na2SO3濃度的增加逐漸增大，而隨NH3·H2O濃度、CuSO4濃度、Na2CO3濃度的增加呈先增大后降低的趨勢。

2) 通過響應(yīng)面優(yōu)化試驗，建立了金浸出率與各添加劑因素的二次多項式模型。方差分析結(jié)果表明，模型的2為0.946，值小于0.0001，說明此模型極顯著；CuSO4濃度和Na2CO3濃度對金浸出率的影響顯著，并且CuSO4濃度的影響顯著性大于Na2CO3濃度。

3) 在Na2SO30.14 mol/L，NH3·H2O 2.1 mol/L，CuSO40.06 mol/L，Na2CO30.12 mol/L最優(yōu)浸出工藝條件下，金浸出率預(yù)測值為97.17%，試驗值為96.31%，試驗值與預(yù)測值的誤差只有0.86%，響應(yīng)面優(yōu)化試驗得到的二次多項式模型可對金精礦中性焙燒產(chǎn)物的金浸出率進行分析和預(yù)測。

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(編輯 王 超)

Gold self-leaching optimization of neutral roasted products of gold concentrate by response surface methodology

XU Tao1, ZHAO Liu-cheng2, LI Shao-ying2

(1. Department of Business Administration, Chinalco China Copper Corporation Limited, Beijing 100082, China;2. College of Mining Engineering, North China University of Science and Technology, Tangshan 063009, China)

The method of single experiment and response surface experiment were chosen to optimize the self-leaching process for roasted products of gold concentrate under neutral atmosphere. Different additives, such as Na2SO3, CuSO4, NH3·H2O, Na2CO3and their concentrations were also optimized. Effects of different additives and their interaction on gold leaching rate, significance and influence order, were analyzed. The results show that gold leaching rate gradually increases as the concentration of Na2SO3increases. However, gold leaching rate first increases and then decreases with the concentrations of CuSO4, NH3·H2Oand Na2CO3. The concentrations of CuSO4and Na2CO3have significant effects on the gold leaching rate, and the impact of the concentration of CuSO4upon the leaching rate is greater than that of Na2CO3. The gold leaching rate reaches 96.31% under the optimum processing conditions that the concentration of Na2SO3is 0.14 mol/L, NH3·H2O of 2.1 mol/L, CuSO4of 0.06 mol/L, Na2CO3of 0.12 mol/L. The error value between the experimental and the predicted value is only 0.86%, indicating that the quadratic polynomial model deduced from the response surface methodology is reasonable. Meanwhile, the process of neutral roasting and gold self-leaching of gold concentrate provides a new way for the high-efficient non-cyanide leaching.

gold concentrate; neutral roasted product; gold self-leaching; non-cyanide leaching; response surface methodology

2015-12-28; Accepted date:2016-06-27

ZHAO Liu-cheng; Tel: +86-15210662945; E-mail: zhaoliucheng2006@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.03.022

1004-0609(2017)-03-0629-08

TD953

A

2015-12-28；

2016-06-27

趙留成，講師，博士；電話：15210662945；E-mail: zhaoliucheng2006@163.com