李志強，成 墻，段正鵬，宋黨育，溫志輝

(1.河南理工大學(xué) 煤礦災(zāi)害預(yù)防與搶險救災(zāi)教育部工程研究中心，河南 焦作 454000；2.重慶大學(xué) 煤礦災(zāi)害動力學(xué)與控制國家重點實驗室, 重慶 400030；3.河南理工大學(xué) 中原經(jīng)濟區(qū)煤層(頁巖)氣河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 焦作 454000；4.河南理工大學(xué) 河南省瓦斯地質(zhì)與瓦斯治理重點實驗室-省部共建國家重點實驗室培育基地，河南 焦作 454000)

0 引言

提高低滲煤層瓦斯的運移能力，進而增大瓦斯抽采量和煤層氣產(chǎn)量是當前瓦斯抽采和煤層氣開采的主攻方向。瓦斯的運移包括滲流和擴散2種形式，滲透率與擴散系數(shù)是表征煤層瓦斯?jié)B流和擴散運移能力的關(guān)鍵參數(shù)。當前，煤層瓦斯?jié)B流力學(xué)主要圍繞多尺度、多場、多相、各向異性等條件下滲透率與擴散系數(shù)的變化規(guī)律展開研究。在開展含瓦斯煤的巖體力學(xué)[1-3]、滲流力學(xué)[4-6]實驗時多采用φ50 mm×100 mm的標準柱狀煤芯，試驗時均要求抽真空，并實現(xiàn)設(shè)定溫壓下煤樣瓦斯一定程度的吸附平衡。若吸附飽和度和吸附時間不夠，實驗室內(nèi)含瓦斯煤力學(xué)性質(zhì)和滲透率的測定會出現(xiàn)較大偏差，某些情況下則出現(xiàn)無規(guī)律可循或現(xiàn)象無法解釋的難題。此外，煤與瓦斯擴散力學(xué)的研究對象逐漸從小尺度顆粒煤向大尺度原煤發(fā)展，以評估原煤多尺度孔隙中的瓦斯擴散能力。同時，開展多物理場中大尺度原煤瓦斯擴散特征研究，可為深部高溫高壓煤層瓦斯抽采及熱激勵增產(chǎn)瓦斯措施提供事實依據(jù)和理論指導(dǎo)，這都要求開展不同溫壓下的擴散力學(xué)研究。因此，不同溫壓下柱狀原煤擴散系數(shù)的測定就成為擴散力學(xué)實驗的重中之重，而吸附飽和度和吸附時間的確定是擴散系數(shù)準確測定成敗的關(guān)鍵。不同溫壓下大尺度原煤柱狀煤芯瓦斯吸附飽和度和吸附時間有較大差別，但目前關(guān)于柱狀原煤的擴散實驗和理論報道極少[7]。因而柱狀原煤吸附時間的確定尚無可靠依據(jù)，煤芯在預(yù)設(shè)時間內(nèi)所達到的吸附飽和程度也無從得知。這已成為進行大尺度煤樣擴散實驗必需且迫切需要解決的問題。

對原煤柱狀煤芯滲流和擴散實驗而言，一般設(shè)定的吸附時間是24 h[3, 5]。張遵國等[8]設(shè)定原煤煤樣吸附時間為3 d(超過一般含瓦斯煤實驗的吸附時間)，認為可更準確的測定原煤煤樣的變形，但吸附時間的確定缺乏理論依據(jù)；胡少斌[9]認為對于大尺度煤粒(>8 mm)，等溫吸附時間大于5 d仍然不能保證煤粒達到吸附平衡，卻未能給出確定吸附平衡時間的理論計算；劉延保等[10]在瓦斯壓力恒定后，連續(xù)監(jiān)測缸內(nèi)氣體壓力以及應(yīng)變傳感器數(shù)值變化，待應(yīng)變變化率小于2×10-4/h時認為煤樣達到吸附平衡。還有學(xué)者認為在2 h內(nèi)壓力表的讀數(shù)不再發(fā)生變化則達到了吸附平衡。以上方法對于一些較高滲透率的煤樣來講或許可行，但對于低滲透煤樣，仍有待探索。由于低滲煤樣在吸附后期瓦斯運移的路程及孔隙迂曲度增大，單位時間的吸附量越來越小。壓力傳感器受其精度限制，已無法分辨微量吸附所引起的壓力變化，而實際上吸附仍在進行，且距吸附平衡有較大差距。若此時認定已達到吸附平衡并開始實驗，則可能大大影響實驗的準確性。尤其對大尺度原煤樣的擴散實驗而言，煤樣在不同時間不同溫壓下達到的吸附飽和度不同。若取統(tǒng)一的吸附時間，會使計算的擴散系數(shù)變化特征無規(guī)律可循或變化規(guī)律自相矛盾。如吸附時間較短，則計算的擴散系數(shù)會偏小，進而失去科學(xué)分析的真正意義。

為解決上述問題，建立了柱狀煤芯瓦斯擴散數(shù)理模型，進行了不同溫壓下原煤柱狀煤芯的瓦斯擴散實驗，研究了柱狀煤芯在不同時間下的進擴散率和質(zhì)量濃度分布。綜合考慮實驗準確性和可接受性，給出了不同實驗所需的吸附時間建議值。可為柱狀煤芯擴散實驗、滲流實驗和力學(xué)實驗吸附時間的確定提供理論依據(jù)。

1 柱狀煤芯瓦斯擴散模型

煤是一種復(fù)雜的雙重孔-裂隙介質(zhì)，孔徑分析實驗表明煤中孔隙的大小在納米到毫米級范圍內(nèi)均有分布[11]。Yves Gensterblum等[12]認為瓦斯在較大的裂隙中流動靠壓力驅(qū)動，符合滲流規(guī)律，可用達西定律描述。而在較小的孔隙系統(tǒng)中瓦斯氣體的運移靠濃度驅(qū)動，符合擴散規(guī)律，常用菲克擴散定律描述。大尺度柱狀煤芯的孔徑分布接近于原始煤層，包含了納米、微米、毫米等多尺度孔隙，然而目前尚難以區(qū)分煤中擴散和滲流的臨界尺度。對于柱狀煤，Li yaobin等[7]假定煤基質(zhì)中的擴散為濃度梯度驅(qū)動；Pan zhejun等[13]采用擴散定律研究水分對柱狀煤芯(φ25.4 mm×82.6 mm)煤層氣擴散的影響。本實驗中采用存在少量裂隙的低滲煤芯，f值為1.5，極為堅固致密。采用低溫液氮法測定的平均孔徑僅為5 nm，而且絕大部分孔容在3～5 nm之間，擴散占比較大。因此，柱狀煤芯的瓦斯擴散按菲克定律處理。

在菲克定律基礎(chǔ)上，柱狀煤芯瓦斯擴散模型的假設(shè)條件如下：

1)柱狀煤芯徑向尺寸小于軸向尺寸，煤芯垂直層理的軸向擴散能力遠小于平行層理的徑向擴散能力，因而可將煤芯視為橫觀各向同性體，模型按平面徑向模型處理。

2)平面徑向范圍內(nèi)煤體-瓦斯為連續(xù)介質(zhì)，瓦斯流動符合質(zhì)量守恒定律。

3)忽略柱狀煤芯解吸擴散過程中的端部效應(yīng)。

根據(jù)上述理論假設(shè)，并結(jié)合實驗測試的初邊值條件，列出柱狀煤芯的瓦斯擴散方程[7, 14]：

(1)

式中：C為擴散流體的質(zhì)量濃度(指單位體積煤體中所含的瓦斯質(zhì)量)，g/cm3；D為擴散系數(shù)，cm2/s；r為擴散路徑，cm ；t為時間，s；R為柱狀煤芯半徑，cm；式(1)中第2式為柱狀煤芯軸心處的瓦斯?jié)舛忍荻?，為中心邊界條件；Ca為擴散過程中煤芯表面的瓦斯?jié)舛?，g/cm3，為邊界條件；C0為柱狀煤芯吸附平衡時的瓦斯質(zhì)量濃度，g/cm3，為初始條件；Q為初始吸附平衡時煤芯含氣量，cm3/g；Qa為同溫大氣壓下的含氣量，cm3/g；ρcoal為煤的視密度(g/cm3)，1.63 g/cm3；ρg為甲烷換算到標準狀況下的密度(g/cm3)，7.14×10-4g/cm3。

采用分離變量法求解式(1)，得到柱狀煤芯不同時刻，不同位置的質(zhì)量濃度分布為：

(2)

式中：Rαn為貝塞爾方程J0(Rαn)=0的第n個正根，J0(rαn)、J1(Rαn)分別為第一類零階、一階貝塞爾函數(shù)。對式(2)從0到R上積分可得從0到時刻t的瓦斯累計出擴散體積量Qt(cm3/g)與柱狀煤芯瓦斯的極限出擴散體積量Q∞(cm3/g)的關(guān)系,即出擴散率(解吸過程中不同時刻累計擴散量與極限擴散量之比)為

(3)

式中：擴散系數(shù)D為待定參數(shù)，需依靠實驗數(shù)據(jù)(Qt/Q∞～t)求出，其他均為已知參數(shù)。將擴散系數(shù)D回代式(2)即可得不同時刻距煤芯軸心不同距離所含瓦斯的質(zhì)量濃度分布。將擴散系數(shù)代入式(3)即可計算煤芯在不同時刻的出擴散率。

2 柱狀煤芯瓦斯擴散實驗

2.1 實驗裝置

實驗裝置為自主研發(fā)的柱狀煤芯溫控瓦斯擴散實驗系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)示意圖[15]如圖1所示。

圖1 實驗裝置原理Fig.1 Sche matic diagram of experimental apparatus

該設(shè)備由高壓充氣單元(1、2)、吸附進擴散+解吸出擴散單元(5、6、7)、溫控單元(8)、真空抽氣單元(3、4)和擴散測量單元(9)構(gòu)成。其中精密壓力表的測量范圍為0～4 MPa，精度0.02 MPa。恒溫水浴控制溫度范圍為0～95℃，精度為±1℃。

2.2 實驗方法

2.2.1 煤樣制備

實驗煤樣為山西晉城永紅礦無煙煤?，F(xiàn)場采取煤塊后，在實驗室垂直層理鉆取φ50mm×100mm的標準試件烘干備用，用剩余煤樣測定各項煤質(zhì)參數(shù)如表1所示。

表1 煤質(zhì)基本參數(shù)

2.2.2 實驗過程

1)實驗前，將煤樣在105℃恒溫干燥箱中烘干24 h，排出煤中水分。

2)檢查裝置氣密性。初始時，系統(tǒng)中所有閥門均關(guān)閉，將煤樣置入煤樣罐中，打開閥門(a、b、c)，使用高壓充氣單元充入系統(tǒng)中約5 MPa的氦氣，關(guān)閉閥門(a)，待壓力表(h、i)的示數(shù)48 h不發(fā)生變化，認為氣密性良好。

3)標定死空間，關(guān)閉閥門(b)，打開閥門(f)，對管路及煤樣罐進行抽真空，當系統(tǒng)壓力小于10 Pa時，關(guān)閉抽氣閥門(f)及真空泵3。打開閥門(b)。用參考罐2中的已知壓力體積的氦氣標定系統(tǒng)死空間，然后對整個系統(tǒng)抽真空。

4)將恒溫水浴設(shè)為實驗溫度(如40℃等)，氣瓶1換用瓦斯氣體，向參考罐中充入1.5倍目標壓力的瓦斯氣體。考慮到高壓時吸附時間長，首次實驗從3 MPa開始，初次充氣吸附時間為15 d，以盡可能使其吸附平衡。

5)打開煤樣罐閥門，將死空間的游離氣放歸大氣，氣量損失時間為3 s。待表壓為0時，連通擴散測量單元進行瓦斯擴散累計量的測量。0～30 min內(nèi)，每隔30 s讀數(shù)一次，30～60 min，每2 min讀數(shù)一次，60 min后，可采取每10 min讀數(shù)一次，連續(xù)測定3～4 h。

6)分別設(shè)定不同溫度(30，40℃)、不同氣體壓力(0.5，2，3 MPa)重復(fù)(4)、(5)步驟。

2.3 數(shù)據(jù)處理

將測得的瓦斯累計擴散量(含前3 s損失量)換算成標況下單位質(zhì)量煤的擴散量Qt，并與極限擴散量Q∞相比，得到解吸出擴散率(Qt/Q∞)，由柱狀煤芯擴散模型式(3)計算其擴散系數(shù)。實驗條件下的極限擴散量Q∞為初始含氣量Q與同溫大氣壓下的終態(tài)含氣量Qa的差值，即Q∞=Q-Qa。Q和Qa按下式[16]計算：

(4)

式中：Q為總含氣量，cm3/g；a，b為可燃基吸附常數(shù)；p為吸附平衡壓力， MPa；Ad為干燥基灰分，%；煤樣已烘干，則水分為0。ρcoal為煤視密度，g/cm3；φ為孔隙率；tw為平衡溫度，℃。計算大氣壓下的終態(tài)平衡含氣量Qa時，以大氣壓力代替式(4)中的壓力p。

2.4 模型驗證

實驗完成后，進行實驗結(jié)果的觀察與分析。以40℃，3 MPa條件為例，累計擴散量與時間的關(guān)系，如圖2所示。

圖2 柱狀原煤瓦斯累計擴散量與時間Fig.2 Gas diffusion quantities of cylindrical raw coal and time

圖2中柱狀原煤的瓦斯擴散曲線形態(tài)表現(xiàn)為初始擴散較快，后期擴散慢。為與式(3)相適應(yīng)，將圖1中擴散曲線進行歸一化處理，得到擴散率與時間(Qt/Q∞～t)的關(guān)系，如圖3所示。

圖3 柱狀原煤瓦斯的累計擴散率與時間Fig.3 Gas diffusivity of cylindrical raw coal and time

采用公式(3)，分別擬合90 min和180 min的數(shù)據(jù)。擬合結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同時間原煤瓦斯擴散率擬合結(jié)果Fig.4 Fitting results of diffusion rate of raw coal under different times

圖4顯示，采用公式(3)對90 min或180 min的實驗數(shù)據(jù)均有較好的擬合精度。計算的擴散系數(shù)分別為2.15×10-6，2.01×10-6cm2/s。采用180 min數(shù)據(jù)計算的擴散系數(shù)要比采用90 min的數(shù)據(jù)計算的擴散系數(shù)小6%左右。隨著擴散時間的增長，擴散路徑加長，孔隙迂曲度增大，擴散系數(shù)有所減小，但變化不大。因此將擴散系數(shù)作為一個常數(shù)估計不同時間的擴散率仍具有有效性。

分別將90 min和180 min的數(shù)據(jù)計算所得的擴散系數(shù)代入公式(3)進行計算，當t=180 min時，擴散率分別為0.128 9，0.129 6。實測解吸擴散180 min時的擴散率為0.129 4。理論值與測量值的絕對誤差最大為5×10-4，相對誤差為0.38%，誤差極小。因此，可以使用柱狀煤芯擴散模型預(yù)測原煤煤樣的擴散過程。

擬合不同溫度、壓力下的擴散數(shù)據(jù)，部分結(jié)果如圖5，6所示：

圖5 0.5 MPa，不同溫度下的擴散率擬合Fig.5 0.5 MPa, diffusivity of raw coal under different temperatures

圖6 40℃，不同壓力下的擴散率擬合Fig.6 40℃, diffusivity of raw coal under different pressures

可以看出公式(3)能很好的擬合不同溫壓下的解吸擴散數(shù)據(jù)，較好地描述瓦斯解吸擴散過程。

3 吸附進擴散時間分析

3.1 不同溫壓下的擴散系數(shù)

某時刻煤芯的實際吸附量與吸附平衡時的吸附量的比值稱為這一時刻的吸附飽和度，該值與吸附時間有關(guān)。要確定吸附飽和度及其所需時間，需獲得吸附進擴散[17]系數(shù)。然而，限于實驗儀器功能限制，目前尚無柱狀煤芯吸附進擴散系數(shù)與解吸出擴散系數(shù)對比的實驗報道。Mallikarjun等[18]采用顆粒煤測得進擴散系數(shù)與出擴散系數(shù)近似相等。因此，本文假設(shè)柱狀煤芯的進擴散系數(shù)與出擴散系數(shù)相等。擴散系數(shù)受溫度、壓力的影響較大，且不同溫壓對擴散系數(shù)的影響機制也不同。采用式(3)計算不同溫壓下的擴散系數(shù)如表2所示。

表2 不同溫壓下的擴散系數(shù)

從表2可以看出，瓦斯壓力為0.5 MPa時，擴散系數(shù)隨著溫度的升高而升高。原因在于：溫度升高，氣體的分子熱運動加強，分子之間或分子與孔壁的碰撞加劇，擴散更加劇烈，擴散系數(shù)增加；溫度升高，煤樣基質(zhì)孔隙擴張[19]。40℃時，擴散系數(shù)隨著壓力的升高而降低。原因在于：瓦斯壓力升高引起煤體吸附內(nèi)膨脹，造成孔隙減小，進而擴散系數(shù)減小。

3.2 不同溫壓下吸附進擴散時間的確定

3.2.1 柱狀煤芯瓦斯進擴散方程

在進行一般的滲流擴散實驗前，均要求對煤樣進行抽真空，因此初始條件下煤芯內(nèi)的瓦斯質(zhì)量濃度為0，吸附進擴散過程的擴散方程可改寫為式(5)：

(5)

可以看出，吸附進擴散過程中煤芯表面的瓦斯質(zhì)量濃度與解吸出擴散過程中煤芯的初始瓦斯質(zhì)量濃度相等。采用分離變量法解式(5)，可得不同時刻，不同位置的瓦斯質(zhì)量濃度分布為：

(6)

從0到時刻t的瓦斯累計進擴散體積量Q't(cm3/g)與柱狀煤芯瓦斯的極限進擴散體積量Q'∞(cm3/g)的關(guān)系，即進擴散率(吸附過程中不同時刻的累計進擴散體積量與極限進擴散體積量之比)為：

(7)

根據(jù)公式(7)可計算煤芯達到不同進擴散率所需的時間。此外，進擴散率與出擴散率的形式一致，解吸出擴散與吸附進擴散都符合擴散規(guī)律。

3.2.2 吸附飽和度和時間的關(guān)系

根據(jù)前文出擴散系數(shù)與進擴散系數(shù)相等的假設(shè)，使用公式(7)預(yù)測不同擴散系數(shù)下煤樣達到不同進擴散率(或稱吸附飽和度)所需要的時間，結(jié)果如表3所示。

表3 不同擴散系數(shù)下達到不同吸附飽和度的時間(單位：d)

從表3可以看出進擴散率達到99.9%(吸附飽和度≈1，近似完全吸附平衡)時，吸附時間要超過35～40 d才能達到吸附平衡。大尺度低滲柱狀原煤的吸附進擴散過程相當漫長，這與楊其鑾的報道一致[20]。由公式(7)可知，在進擴散率達到1時，理論所需的吸附時間為無限長，柱狀煤芯很難完全達到吸附飽和狀態(tài)，室內(nèi)實驗也無法實現(xiàn)。即使吸附飽和度達到99.9%，也需35～40 d，室內(nèi)實驗無法忍受，且在實驗時間上也不經(jīng)濟。因此本文認為，在不影響實驗精度的前提下，不必要達到完全的吸附飽和，達到一定的吸附飽和度即可。

對于不同的實驗，要求的吸附飽和程度不同。在滲流實驗中，主要研究的是大孔和裂縫中瓦斯?jié)B流行為及含瓦斯煤的力學(xué)性質(zhì)，測試點多且時間較短，進擴散率達到80%即可滿足實驗要求。依據(jù)表3的計算，建議吸附平衡時間設(shè)為6～8 d。在進行柱狀原煤瓦斯擴散實驗時，微孔中瓦斯的擴散起主導(dǎo)作用，吸附飽和度要求較高，進擴散率(吸附飽和度)達到90%即可，建議吸附平衡時間設(shè)為10～12 d。對精度有更高要求的實驗可用自動化儀器進行更長時間的吸附。

3.2.3 不同溫壓下的瓦斯質(zhì)量濃度分布

據(jù)式(4)可得不同條件下原煤柱面邊界層處的極限含氣量，將其代入式(5)中的第3式可得煤芯柱面邊界層的瓦斯質(zhì)量濃度，結(jié)果如表4所示。

將邊界條件和初始條件代入式(5)，計算不同時間的瓦斯質(zhì)量濃度分布?？傻?，4，8，12，16 d時柱狀煤芯內(nèi)部在不同溫壓下的瓦斯質(zhì)量濃度分布結(jié)果如圖7所示。

表4 不同溫壓下煤芯邊界的瓦斯質(zhì)量濃度

圖7顯示，柱狀煤芯的表面先達到初始吸附濃度，隨后瓦斯隨時間延長逐步擴散到煤芯內(nèi)部。瓦斯質(zhì)量濃度隨距柱面距離的增大而減小，軸心處瓦斯質(zhì)量濃度最低。以擴散實驗要求的時間為例，吸附平衡12 d時柱狀煤芯軸心處的瓦斯質(zhì)量濃度分別為1.34×10-2(圖a)，1.09×10-2(圖b)，2.15×10-2(圖c)，2.35×10-2g/cm3(圖d)，分別占吸附飽和時瓦斯質(zhì)量濃度的77.4%，82.8%，79.4%，76.2%。柱狀煤芯中心平均飽和度為79%，接近于80%，而全體積內(nèi)累計平均濃度達到90%。同樣方法可得吸附時間為6～8 d時，全體積內(nèi)累計平均濃度達80%?？梢钥闯鰯U散實驗吸附時間為10～12 d具有合理性。

4 討論

柱狀煤芯在較長的吸附時間后才能達到實驗要求的吸附飽和度。建議滲流實驗前進行柱狀煤芯的預(yù)處理以節(jié)省時間，并提高實驗效率?？蓪⒚盒驹陬A(yù)處理煤樣罐中進行相應(yīng)時間的吸附預(yù)處理，之后取出煤芯，約60 min的實驗準備后進行滲流實驗，吸附飽和度大于90%的煤芯在大氣壓下擴散60 min的瓦斯總損失量不足9%，煤芯內(nèi)部的瓦斯損失量則更少，因此正式實驗時煤芯可在較短的在線實驗時間內(nèi)補回損失氣，并達到實驗要求的吸附飽和度。

5 結(jié)論

1)建立了柱狀煤芯瓦斯擴散數(shù)學(xué)模型，模型能較好描述大尺度原煤的瓦斯擴散過程，可用于計算大尺度原煤煤芯的擴散系數(shù)，預(yù)測擴散率和煤芯內(nèi)部瓦斯?jié)舛确植肌?/p>

2)開展了不同溫壓下的柱狀原煤瓦斯擴散實驗。結(jié)果表明，溫度越高，達到某一吸附飽和度的吸附時間越短，壓力越高，吸附所需時間越長。

圖7 不同溫壓下的柱狀煤芯內(nèi)部瓦斯質(zhì)量濃度分布Fig.7 Gas concentration distribution of cylindrical coal under different temperatures and pressures

3)假定吸附進擴散系數(shù)與解吸出擴散系數(shù)相等，計算了不同溫壓下的飽和度(進擴散率)及其所需時間。在30～40℃，0.5～3 MPa范圍內(nèi)，針對低滲透率煤樣，進行含瓦斯煤力學(xué)實驗時，建議吸附飽和度為80%，吸附時間為6～8 d。進行擴散力學(xué)實驗時，建議吸附飽和度為90%，吸附時間為10～12 d。

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