□楊芮

（江蘇省泰州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 江蘇 泰州 225300）

淺談超聲提取氣相色譜法測(cè)土壤中硝基苯類化合物

□楊芮

（江蘇省泰州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 江蘇 泰州 225300）

伴隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，在土壤中物質(zhì)檢測(cè)方面，相關(guān)技術(shù)形成了較為有效的運(yùn)行模式，借助超聲提取氣相色譜法，不僅能一定程度提高整體實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的有效性，從而確保檢測(cè)機(jī)制符合樣品測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，從而更好地滿足土壤監(jiān)測(cè)要求。本文簡(jiǎn)要分析了超聲提取氣相色譜法測(cè)土壤中硝基苯類化合物實(shí)驗(yàn)流程，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了集中的闡釋，旨在為相關(guān)檢測(cè)兒人員提供有價(jià)值的參考建議。

超聲提取曰氣相色譜法曰土壤曰硝基苯

1 超聲提取氣相色譜法測(cè)土壤中硝基苯類化合物實(shí)驗(yàn)流程

1.1 超聲提取氣相色譜法測(cè)土壤中硝基苯化合物實(shí)驗(yàn)儀準(zhǔn)備

在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過(guò)程中，主要利用的儀器是氣相色譜儀，型號(hào)為Agilent7890，內(nèi)部配有ECD檢測(cè)器。并且需要HP-1的毛細(xì)管柱，旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)儀的型號(hào)為BUCHI R-215或者是KQ-240DE，主要是利用數(shù)控超聲波清洗器進(jìn)行集中處理，確保無(wú)水硫酸鈉在400益條件下烘干6h，丙酮和正己烷溶劑也要符合實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)。除此之外，要利用百靈威生產(chǎn)M-8330系列，能對(duì)七種硝基苯類單標(biāo)進(jìn)行集中的處理，這其中硝基苯類化合物主要包括：，分別是硝基苯、對(duì)硝基甲苯、1,3-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯，1,3,5-三硝基苯以及2,4,6-三硝基甲苯[1]。

1.2 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的數(shù)據(jù)分析

在利用超聲提取氣相色譜法測(cè)土壤中硝基苯類化合物的過(guò)程中，要對(duì)柱溫進(jìn)行集中處理和綜合分析，在80益時(shí)要保持5min，在每分鐘5益變化的實(shí)驗(yàn)條件下，整體柱溫會(huì)上升到110益，保持1min后，柱溫會(huì)以每分鐘10益的升溫速率上升到220益。特別要注意的是，色譜柱是毛細(xì)管柱，規(guī)格為HP-1，對(duì)進(jìn)樣口問(wèn)題進(jìn)行測(cè)試，約為180益，檢測(cè)器的實(shí)際測(cè)量溫度為300益，柱流量為每分鐘2.6ml，選擇不分樣進(jìn)樣方式。

2 超聲提取氣相色譜法測(cè)土壤中硝基苯類化合物的實(shí)驗(yàn)結(jié)論

2.1 實(shí)驗(yàn)中樣品采集和保存結(jié)構(gòu)

在進(jìn)行采集操作的過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)人員要采集新鮮的土壤樣品，并且對(duì)其中的落葉、雜草等雜物進(jìn)行有效清除，采集到的實(shí)驗(yàn)品要置于棕色的磨砂口玻璃瓶?jī)?nèi)，以免光照對(duì)其產(chǎn)生影響。要保證樣品充滿容器，對(duì)于采樣和運(yùn)輸過(guò)程，實(shí)驗(yàn)人員要格外注意，確保不會(huì)受到污染。另外，在樣品保存時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員要將其樣品采集溫度要小于4益，并且嚴(yán)格避光，在兩周內(nèi)完成樣品前處理，切忌放置過(guò)久。在提取后若是不能及時(shí)進(jìn)行分析，則需要將提取液放置在小于20益避光位置，最多能存放40天。

2.2 實(shí)驗(yàn)中樣品前處理結(jié)構(gòu)

在實(shí)驗(yàn)品前處理過(guò)程中，要進(jìn)行以下三個(gè)操作步驟[2]。首先，要對(duì)其進(jìn)行超聲處理。將5g新鮮土壤放置在150ml的錐形瓶?jī)?nèi)，向其中加入約5g～6g無(wú)水硫酸鈉，并且要加入丙酮溶液和正己烷的混合溶液，兩者比例為1：1，體積為10ml。在加入后，要進(jìn)行緩慢振蕩，密封后，統(tǒng)一放入超聲清洗儀器，將超聲清洗器的參數(shù)調(diào)整為30益水溫且功率100%后，運(yùn)行半小時(shí)，取出，靜置。其次，要對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾處理，向漏斗中放入少許玻璃棉，加入無(wú)水硫酸鈉，將超聲處理后的混合溶液倒入漏斗內(nèi)，進(jìn)行固液分離，反復(fù)實(shí)驗(yàn)3次。最后，要對(duì)其進(jìn)行濃縮處理。將濾液放入上旋蒸發(fā)儀內(nèi)部，保持45益的水浴溫度，真空度控制在17MPa左右，集中進(jìn)行濃縮實(shí)驗(yàn)，定容1ml，待測(cè)。

2.3 實(shí)驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制結(jié)構(gòu)

針對(duì)試驗(yàn)結(jié)論，要對(duì)C=10mg/L的硝基苯類化合物與標(biāo)準(zhǔn)中間液進(jìn)行有效混合，配置后的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液為0、10、20、50、100以及1 000六種標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用有效的措施進(jìn)行集中測(cè)定，在坐標(biāo)軸中，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，而峰值構(gòu)成的面積為縱坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)曲線。其中，硝基苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99306；對(duì)硝基甲苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99905；1,3-二硝基苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99996；2,4-二硝基甲苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99996；2,6-二硝基甲苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99997；1,3,5-三硝基苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99906；2,4,6-三硝基甲苯回歸方程為 ，相關(guān)系數(shù)R為0.99971。

結(jié)束語(yǔ)：

綜上所述，利用超聲提取氣相色譜法能有效對(duì)其內(nèi)部硝基苯類化合物進(jìn)行集中測(cè)定，并對(duì)建立區(qū)分?jǐn)?shù)據(jù)，整體檢測(cè)靈敏度較高，在定性和定量方面較為準(zhǔn)確，值得推廣。

1004-7026（2017）1-0067-01

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10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.01.043