楊日魁，郭曉娟

（中山大學(xué)海洋學(xué)院，廣東 廣州 510275）

懸浮物抽濾測定的關(guān)鍵問題探討

楊日魁，郭曉娟

（中山大學(xué)海洋學(xué)院，廣東 廣州 510275）

針對懸浮物抽濾實(shí)驗(yàn)過程中的關(guān)鍵問題，設(shè)計多組對比試驗(yàn)，分析影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素，并提出建議：①濾膜的恒重處理至關(guān)重要，為溶解濾膜上的可溶物質(zhì)，浸泡時應(yīng)使用足量的蒸餾水；②濾芯孔徑過大會導(dǎo)致濾膜的微孔拉伸過度，選擇濾芯時須考慮濾膜的孔徑；③不同廠家生產(chǎn)的濾膜的微孔孔徑存在差異，使用時須慎重選擇。

懸浮物；抽濾；濾膜；濾芯

1 問題的提出

懸沙濁度標(biāo)定為沉積動力學(xué)研究懸沙濃度的時空變化提供一個重要觀測依據(jù)[1]，不論野外或室內(nèi)實(shí)驗(yàn)標(biāo)定結(jié)果都可能出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常，通常表現(xiàn)為海水樣品抽濾后所得懸浮物質(zhì)量在數(shù)值上表現(xiàn)為負(fù)數(shù)、儀器所測濁度值與抽濾所得懸浮物濃度相關(guān)性差等。實(shí)驗(yàn)過程中的烘干時間、干燥冷卻、稱量要點(diǎn)等方面問題已被廣泛地關(guān)注[2-4]，但在實(shí)際操作中，仍有較多問題存在。通過對抽濾實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行逐步分解，并設(shè)計了多套試驗(yàn)方案，分析發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致數(shù)據(jù)異常的主要原因如下：①濾膜的恒重未處理好導(dǎo)致的偶然誤差；②濾芯孔徑過大導(dǎo)致濾膜的微孔拉伸產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差；③不同廠家生產(chǎn)的濾膜的微孔孔徑存在差異。

2 濾膜恒重處理的影響

無論采用何種濾膜都需要對其進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前處理或相關(guān)空白試驗(yàn)[2]。濾膜的恒重處理對抽濾結(jié)果有較大影響。未恒重的濾膜會對樣品的測定產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，特別是進(jìn)行低濃度分析時，未恒重的濾膜會產(chǎn)生較大的偏差[5]。

恒重處理過程中的浸泡時間、烘干溫度、烘干時間及冷卻時間、稱量的恒溫恒濕環(huán)境等，都會對結(jié)果產(chǎn)生影響。本次采用恒重條件：烘膜溫度120 ℃，烘膜時間30 min，冷卻時間30 min[3]。選取A、B兩不同家廠生產(chǎn)的直徑50 mm、孔徑0.45 μm的醋酸纖維濾膜（A廠濾膜價格20元/50片，B廠濾膜價格55元/50片），各取30片進(jìn)行恒重試驗(yàn)，步驟如下：

（1）原始濾膜烘干、冷卻和稱重，得到濾膜的原始重量；

（2）每片濾膜單獨(dú)置于直徑7.5 cm的玻璃培養(yǎng)皿（容量約為35 mL）中，用蒸餾水浸泡2 h后抽濾200 mL蒸餾水，烘干、冷卻和稱重，得到濾膜的第1次重量；

（3）濾膜再次置于培養(yǎng)皿中用蒸餾水浸泡12 h后抽濾200 mL蒸餾水，烘干、冷卻和稱重，得到濾膜的第2次重量。

經(jīng)過試驗(yàn)，A廠濾膜有11片未能達(dá)到恒重，B廠濾膜有3片未能達(dá)到恒重。

為檢驗(yàn)浸泡條件、抽濾過程、攪拌對結(jié)果的影響，重新設(shè)計獨(dú)立的3組對比試驗(yàn)，試驗(yàn)中使用500 mL燒杯代替培養(yǎng)皿（35 mL）完成濾膜的浸泡，試驗(yàn)方案如下：

第1組：濾膜經(jīng)烘干、冷卻和稱重得原始重量，取5個500 mL燒杯盛滿蒸餾水，每杯放置濾膜1片，浸泡2 h，烘干、冷卻、稱重得第1次重量；重復(fù)浸泡、烘干、冷卻、稱重過程，得到第2次重量；

第2組：與第1組方案相同，僅在得到原始重量后用600 mL蒸餾水進(jìn)行抽濾；

第3組：與第2組方案相同，僅在浸泡過程中加以持續(xù)緩慢攪拌。

試驗(yàn)結(jié)果顯示，3組試驗(yàn)的15片濾膜都在首次浸泡的2 h后即達(dá)到恒重，可見攪拌并未對恒重結(jié)果產(chǎn)生影響，而抽濾亦未使恒重后的濾膜產(chǎn)生過多的質(zhì)量損失。

上述試驗(yàn)結(jié)果表明，使用大量蒸餾水浸泡濾膜比用少量蒸餾水浸泡的恒重效果更佳，推測原因在于足量的蒸餾水可更有效地溶解濾膜上的可溶性物質(zhì)。

通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)：把100片濾膜一起浸泡在1 L蒸餾水里，6 h后隨機(jī)取出10片進(jìn)行烘干、冷卻、稱重，再把這10濾膜片一起用1 L的蒸餾水再浸泡6 h后，再烘干、冷卻、稱重?？梢源_定濾膜均在首次6 h的1 L蒸餾水浸泡后達(dá)到恒重。

圖1 不同裝置抽濾結(jié)果與濁度值相關(guān)趨勢線圖

3 抽濾裝置的影響

試驗(yàn)中的2套裝置僅真空抽氣泵和濾芯2部分存在差異。為進(jìn)一步明確導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)差異的具體原因，繼續(xù)設(shè)計2組試驗(yàn)，分別驗(yàn)證抽氣泵和濾芯對抽濾結(jié)果的影響。

目前普遍使用的抽濾裝置在原理、結(jié)構(gòu)上大致相同，僅濾芯孔徑和抽氣泵的功率等略有差別。為探究抽濾裝置對抽濾結(jié)果的影響，分別使用2套抽濾裝置進(jìn)行試驗(yàn)：一套為玻璃過濾器，配置濾孔16 ～ 30 μm的G3砂芯和抽氣流量2 L、絕對真空氣壓為- 0.070 MPa的真空泵（以下簡稱“2L”）；另一套為不銹鋼過濾器，配置濾孔100 μm的多層不銹鋼濾芯和抽氣流量20 L、絕對真空氣壓為- 0.095 MPa抽氣泵（以下簡稱“20 L”）。

在水池中放置濁度儀實(shí)時監(jiān)控懸液的濁度，逐漸定量增加沉積泥樣浸泡均勻的渾液的方式，使水池中水體的濁度值在5 ～ 500 NTU之間由低到高變化。在每個預(yù)定的濁度值穩(wěn)定20 s時用注射器在距濁度儀的光學(xué)傳感器10 cm的位置抽取500 mL懸液置入燒杯并攪拌使之均勻，分別用上述2套裝置抽濾200 mL溶液。試驗(yàn)共得到40組數(shù)據(jù)，排除因?yàn)V膜破裂和粗大誤差而失敗的3組樣品，共得到37組有效數(shù)據(jù)。

分析試驗(yàn)所得懸浮物濃度與儀器測量的濁度值間的相關(guān)性，結(jié)果見圖1。由圖1可知，2套裝置得到的試驗(yàn)結(jié)果與濁度值的相關(guān)性都較好，而“2 L”裝置所得數(shù)據(jù)的相關(guān)系數(shù)R2= 0.973 4，較“20 L”裝置所得數(shù)據(jù)的相關(guān)性更好。在37組有效對比數(shù)據(jù)中，有27組表現(xiàn)為“2 L”裝置抽濾所得的懸浮物含量比“20 L”裝置所得含量為多，平均多2.94 mg/L。

表1 同一濾芯、不同抽氣泵的抽濾結(jié)果對比表

3.1 對不同抽氣泵的試驗(yàn)

使用同一套玻璃過濾器（G3砂芯），分別配合“2 L”和“20 L”2臺真空抽氣泵，在6個預(yù)設(shè)濁度值下，各自抽濾200 mL懸液，記錄抽濾耗時和懸浮物凈重。為增強(qiáng)對比性，使用A、B兩廠濾膜分別進(jìn)行試驗(yàn)，抽濾結(jié)果見表1。

由表1可以看出，A、B兩廠濾膜的6組試驗(yàn)數(shù)據(jù)懸浮物凈含量的平均值之差均小于0.2 mg，可計算在濾膜的恒重范圍之內(nèi)，可見抽氣泵對數(shù)據(jù)結(jié)果影響甚微，而氣泵對抽濾所耗時間影響亦不大。但考慮到大抽氣量氣泵會使濾膜瞬間吸附太緊，導(dǎo)致膜不易從濾芯上揭開，且氣泵的震動和噪音較大，故實(shí)際應(yīng)用中建議使用更安靜的小抽氣量的氣泵。

3.2 對不同濾芯的試驗(yàn)

使用2 L抽氣泵分別配合砂芯和不銹鋼芯2套抽濾機(jī)，在4個預(yù)設(shè)濁度值下，各自抽濾250 mL懸液，再對抽濾所得廢液進(jìn)行交換抽濾，以此確定廢液內(nèi)里是否殘存粒徑在0.45 μm以上的懸浮物。試驗(yàn)分組方案如下：

第1組：懸液經(jīng)砂芯裝置抽濾后所得的廢液再用不銹鋼濾芯裝置進(jìn)行抽濾，得“廢液抽濾所得重量”；

第2組：懸液經(jīng)不銹鋼濾芯裝置抽濾后所得的廢液再用砂芯裝置進(jìn)行抽濾，得“廢液抽濾所得重量”。

廢液交換抽濾試驗(yàn)結(jié)果見表2。從表2中可以看出，第1組試驗(yàn)中，廢液抽濾所得懸浮物質(zhì)量的絕對值小于或等于0.2 mg，可計算在濾膜恒重范圍之內(nèi)；而第2組試驗(yàn)中，廢液抽濾所得懸浮物質(zhì)量的絕對值均大于0.2 mg，即已超出濾膜恒重范圍，表明經(jīng)不銹鋼濾芯過濾后的廢液內(nèi)仍留有粒徑大于0.45 μm的懸浮物，且其質(zhì)量不可忽略。

表2 廢液交換試驗(yàn)結(jié)果表

圖2 不同濾膜不同抽濾裝置的抽濾耗時比較曲線圖

2套濾芯的差別在于：不銹鋼濾芯的孔徑為100 μm，而砂芯的孔徑為16 ～ 30 μm。據(jù)此可推測上述現(xiàn)象產(chǎn)生的原因：濾膜覆蓋于濾芯之上，需以濾芯作為支撐網(wǎng)格，抽濾過程中濾膜在負(fù)壓的作用下被拉張，濾芯自身的孔徑過大會引起濾膜向下拉伸變形的程度增大，濾膜微孔隨之變大，致使部分粒徑在0.45 μm左右的懸浮物通過濾膜進(jìn)入廢液瓶內(nèi)，因此濾芯的孔徑對抽濾結(jié)果有一定的影響，理論上濾芯應(yīng)該選擇比較接近濾膜孔徑的為佳。

4 不同廠家濾膜的影響

濾膜本身的材質(zhì)存在區(qū)別，不同廠家生產(chǎn)的濾膜的恒重效果存在明顯差別[5]。在恒重處理試驗(yàn)中，A廠濾膜平均失重為5.959 mg，有11片未能達(dá)到恒重；B廠濾膜平均失重為1.278 mg，有3片未能達(dá)到恒重，可見B廠濾膜失重小、濾膜的穩(wěn)定性比較高。

而由同一濾芯、不同氣泵對同種懸液的交叉試驗(yàn)結(jié)果（見表1）可知，在抽濾相同濃度、同樣體積的懸液時，B廠濾膜所截留的懸浮物量比A廠濾膜多，6組試驗(yàn)結(jié)果平均多截留懸浮物0.435 mg。由抽濾耗時比較曲線（見圖2）可以看出，相同抽濾裝置下，抽濾相同濃度、同樣體積的懸液，B廠濾膜所消耗的時間比A廠濾膜所消耗時間長，據(jù)此可推斷B廠濾膜的微孔孔徑較A廠的小?？梢婋m濾膜微孔的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)為0.45 μm，但不同廠家的濾膜實(shí)際上仍存在一定偏差。

5 結(jié) 語

懸浮物抽濾分析過程中，為提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，除必須注意常規(guī)操作細(xì)節(jié)要點(diǎn)外，還應(yīng)關(guān)注如下關(guān)鍵問題：

（1）抽濾前濾膜的恒重處理直接影響結(jié)果的有效性，尤其是進(jìn)行低濁度樣品的抽濾這一環(huán)節(jié)更加重要。為更有效地溶解濾膜上的可溶性物質(zhì)，用500 mL或1 000 mL蒸餾水浸泡濾膜2 h是必要的；新批次的濾膜，在使用前進(jìn)行恒重實(shí)驗(yàn)是必要的。

（2）不同的氣泵對抽濾結(jié)果和耗時的影響不大。從操作的可靠性、減輕振動和降低噪音干擾等方面考慮，選擇低噪音的小氣量抽氣泵更加合適。

（3）濾芯應(yīng)配合濾膜進(jìn)行選擇。在負(fù)壓的作用下，濾芯孔徑偏大會引起濾膜微孔拉伸過度，導(dǎo)致抽濾結(jié)果產(chǎn)生偏差。如使用孔徑0.45 μm的濾膜，則應(yīng)選擇孔徑不超過G3標(biāo)準(zhǔn)（16 ～ 30 μm）的濾芯。 （4）濾膜的選擇應(yīng)根據(jù)渾液的濃度和實(shí)驗(yàn)要求的精度而定。如抽濾樣品的懸浮物含量為100 mg/L以下，則建議使用失重較小的優(yōu)質(zhì)濾膜。

[1] 張文祥，楊世倫．濁度標(biāo)定與懸沙濃度誤差分析[J].海洋技術(shù)，2008，27(4)：5 - 8

[2] 方韜，趙玲．水中懸浮物測定方法探討[J].能源環(huán)境保護(hù)，2011，25(1)：51 - 59.

[3] 徐成君．濾膜過濾法測量水中懸浮物[J].油氣田地面工程，2010，29(3)：89 - 90.

[4] 周虹麗，朱建華，韓冰，等．重量法測量懸浮物濃度關(guān)鍵技術(shù)研究[J].海洋技術(shù)，2004，23(3)：15 - 19.

[5] 馮勝．提高測定水中懸浮物準(zhǔn)確率的方法[J].化學(xué)工程與裝備，2011(10)：204 - 205.

[6] 唐曉梅．水中懸浮物測定影響因素及質(zhì)量控制措施探討[J].北方環(huán)境，2013，25(7)：55 - 58.

Discussion on Key Issues of Suspended Solids Filtration Determination

YANG Ri - kui，GUO Xiao - juan
(School of Marine Sciences，Sun Yat - sen University，Guangzhou 510275，Guangdong，China)

To address key issues in suspended solids fi ltration experiments，several comparison tests were designed to analyze major factors affecting results. Suggestions were put forward as follows：①It is crucial to ensure the constant weight of fi lter membrane.In order to dissolve the soluble material on the fi lter membrane，a suffi cient amount of distilled water should be used when soaking；②A large pore size of the fi lter will lead to the excessive stretching of the membrane micropore.The bore diameter of fi lter membrane should be considered when choosing the fi lter；③As there are differences in the pore size of the membrane produced by different manufacturers，the fi lter membrane should be selected with prudence.

suspended solids；fi ltration；fi lter membrane；fi lter

P734

A

1008 - 701X(2017)02 - 0013 - 03

10.13641/j.cnki.33 - 1162/tv.2017.02.004

2016-04-18

國家自然科學(xué)基金(41376101)。

楊日魁(1972 - )，男，工程師，碩士，主要從事海洋環(huán)境監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理工作。E - mail:essyrk@mail.sysu.edu.cn