宋 偉 李冬珅 喬 琳 蘇安祥 胡婉君

（南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院；江蘇省現(xiàn)代糧食流通與安全協(xié)同創(chuàng)新中心；江蘇高校糧油質(zhì)量安全控制及深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京 210023）

基于T21峰值時(shí)間預(yù)測(cè)粳稻米質(zhì)構(gòu)變化

宋 偉 李冬珅 喬 琳 蘇安祥 胡婉君

（南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院；江蘇省現(xiàn)代糧食流通與安全協(xié)同創(chuàng)新中心；江蘇高校糧油質(zhì)量安全控制及深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京 210023）

研究含水量14.5%的粳稻谷在30℃的儲(chǔ)藏條件下硬度、黏著性、低場(chǎng)核磁特征數(shù)據(jù)的變化規(guī)律，采取逐步回歸分析方法篩選低場(chǎng)核磁特征數(shù)據(jù)，旨在得到通過低場(chǎng)核磁特征數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)粳稻米硬度、黏著性的線性回歸方程。研究結(jié)果表明，儲(chǔ)藏期間粳稻米硬度由初始的1 887.61 g上升到4 195.48 g，黏著性隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長而逐漸降低，從-15.77 g·s下降至-200.20 g·s，T21峰面積隨時(shí)間增加不斷減小，從19 181.34減小到15 360.95。T21峰值時(shí)間的減少表明隨著儲(chǔ)藏時(shí)間延長水分散失，水分子受到的束縛力不斷增大。儲(chǔ)藏過程中粳稻米的硬度和黏著性均與T21峰值時(shí)間具有極顯著的線性關(guān)系，基于T21峰值時(shí)間的硬度預(yù)測(cè)模型為：y＝-6 758.1x+8 622.3（r2＝1.00）；黏著性預(yù)測(cè)模型為：y＝546.65x-559.91（r2＝1.00）。

粳稻米 T21峰值時(shí)間 質(zhì)構(gòu)

稻谷作為我國的主要儲(chǔ)備糧種，儲(chǔ)備量大，但由于其受外界環(huán)境影響較大，容易發(fā)生品質(zhì)變化［1］，影響稻米食用品質(zhì)。質(zhì)構(gòu)是衡量精米食用品質(zhì)的重要指標(biāo)，其中食品的硬度受到含水量、蛋白質(zhì)含量、鹽含量、淀粉含量和膠類物質(zhì)種類及添加量等的影響［2］，黏著性則是黏附力和內(nèi)聚力綜合作用的結(jié)果［3］。質(zhì)構(gòu)作為評(píng)價(jià)食品食用指標(biāo)，已廣泛應(yīng)用于精米食用品質(zhì)評(píng)價(jià)［4～6］。曹崇江等［7］研究發(fā)現(xiàn)抗菌包裝袋儲(chǔ)藏的稻米硬度和黏著性相對(duì)優(yōu)于普通包裝儲(chǔ)藏的稻米；王萍等［8］研究表明紅棗中的水分、還原糖對(duì)于紅棗的質(zhì)構(gòu)特性影響較大。

低場(chǎng)核磁作為一種新興的檢測(cè)手段，目前廣泛應(yīng)用于食品領(lǐng)域［9-11］。低場(chǎng)核磁具有無損、快速、樣品需要量少等特點(diǎn)，可以極大提高工作效率。低場(chǎng)核磁的基本原理［12］是激發(fā)態(tài)的進(jìn)動(dòng)核釋放能量返回到熱平衡態(tài)，或者進(jìn)動(dòng)核之間相互影響失去它們相位一致性的過程，此過程稱為弛豫過程，將描述弛豫過程的時(shí)間常數(shù)稱為弛豫時(shí)間。弛豫過程有2種形式：橫向弛豫（又稱為自旋-自旋弛豫）和縱向弛豫（又稱為自旋-晶格弛豫）。縱向弛豫時(shí)間用T1表示，橫向弛豫時(shí)間用T2表示。由于不同結(jié)合程度的氫質(zhì)子所處的物理化學(xué)環(huán)境以及自身狀態(tài)不同而具有不同的T1和T2，從而可以獲得樣品的內(nèi)部信息，研究樣品的品質(zhì)變化。

本試驗(yàn)主要研究通過篩選粳稻米低場(chǎng)核磁數(shù)據(jù)建立與硬度、黏著性的線性回歸模型，為快速無損檢測(cè)稻米食用品質(zhì)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

2013年產(chǎn)淮稻5號(hào)粳稻谷，含水量14.5%；NMI-20 Analyst型核磁共振分析儀：上海紐邁電子科技有限公司；RDN型分段可編程人工氣候箱：寧波東南儀器有限公司；食品物性測(cè)定儀：Stable Micro Systems（英國）公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 模擬儲(chǔ)藏方法

預(yù)處理樣品初始含水量為20.73%，通過自然干燥將水分調(diào)節(jié)為14.5%，置于溫度為30℃的人工氣候箱進(jìn)行模擬儲(chǔ)藏。儲(chǔ)藏時(shí)間為180 d，測(cè)定周期為30 d。

1.2.2 質(zhì)構(gòu)測(cè)試

將粳稻谷制成精米進(jìn)行蒸煮，蒸煮條件為精米量為10 g，米水比例為1∶1.2，蒸煮時(shí)間為30 min，保溫10 min。質(zhì)構(gòu)測(cè)試條件為采用P／36R的探頭檢測(cè)，校正高度設(shè)定為20 mm，校正速度為15 mm／s，75%的壓縮比例，觸發(fā)力10 g，測(cè)前速度：1.0 mm／s，測(cè)試速度：0.5 mm／s，測(cè)后速度：0.5 mm／s。

1.2.3 核磁數(shù)據(jù)采集

采用SF1（主頻）＝19 MHz，O1（偏頻）＝915 052.2 Hz，SF1+O1為中心頻率，每次檢測(cè)前均需校正中心頻率；P1（90°硬脈沖脈寬）＝12 μs，P2（180°硬脈沖脈寬）＝25 μs；TD（采樣點(diǎn)數(shù)）＝

135 006；SW（采樣頻率）＝200 kHz；TW（采樣等待時(shí)間）＝1 500 ms；RFD（開始采樣時(shí)間）＝0.06 ms；DL1

（90°與180°脈沖間隔時(shí)間）＝0.1 ms；NECH（回波個(gè)數(shù)）＝3 000；NS（重復(fù)采樣次數(shù)）＝16的CPMG序列檢測(cè)參數(shù)對(duì)1.50 g稻谷樣品進(jìn)行采樣檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)束后利用儀器自帶軟件的CONTIN算法進(jìn)行反演。

2 結(jié)果與分析

2.1 粳稻米的不同儲(chǔ)藏時(shí)間質(zhì)構(gòu)與低場(chǎng)核磁特征數(shù)據(jù)變化

由表1可以看出隨儲(chǔ)藏時(shí)間的延長粳稻米的硬度值不斷增加，初始值為1 887.61 g，經(jīng)過6個(gè)月儲(chǔ)藏硬度值上升到4 195.48 g，而黏著性隨儲(chǔ)藏時(shí)間不斷降低，含水量14.5%、溫度30℃條件下黏著性從-15.77 g·s下降至-200.20 g·s，這與曹崇江等［13］的研究相一致。T21峰代表粳稻谷吸附水，由于粳稻谷含水量較低，自由水的束縛力較低，先行散失，所以T22峰在較低含水量的粳稻谷中是不出現(xiàn)的，T23峰代表粳稻谷中脂肪的氫質(zhì)子的密度。由T21的峰面積變化可以發(fā)現(xiàn)，粳稻谷在儲(chǔ)藏過程中水分是逐漸散失的，T21峰值時(shí)間不斷減小說明隨著時(shí)間的延長，粳稻谷的水中氫質(zhì)子所受束縛力越來越大。由于脂肪的氧化和水解成游離脂肪酸，游離脂肪酸的氫質(zhì)子的束縛力相對(duì)脂肪而言較低，使得部分束縛力較大的氫質(zhì)子得到釋放，T23峰面積呈逐漸增加趨勢(shì)。

表1 不同儲(chǔ)藏時(shí)間粳稻米質(zhì)構(gòu)與低場(chǎng)核磁特征數(shù)據(jù)變化

2.2 建立不同儲(chǔ)藏時(shí)間粳稻米硬度與T21峰值時(shí)間的數(shù)學(xué)模型

利用SPSS軟件粳稻米質(zhì)構(gòu)值與低場(chǎng)核磁數(shù)據(jù)采取逐步回歸分析方法進(jìn)行線性建模，尋求數(shù)學(xué)分析模型雛形。從表2可以看出，通過向前逐步的模式對(duì)低場(chǎng)核磁特征數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，得到了與硬度值具有較好線性關(guān)系的T21峰值時(shí)間。由此可以得出，影響粳稻米硬度值主要是水中氫質(zhì)子的密度與強(qiáng)度。當(dāng)粳稻米水分子受到的束縛力越大，其硬度值越高。利用逐步回歸分析方法得到基于T21峰值時(shí)間的粳稻米硬度值，由圖1可以看出硬度的真實(shí)值與預(yù)測(cè)值具有極顯著的相關(guān)關(guān)系（P＜0.01）。將得到的預(yù)測(cè)值與T21峰值時(shí)間進(jìn)行線性擬合得到擬合方程：y＝-6 758.1x+8 622.3（r2＝1.00），如圖2。

表2 硬度與T21峰值時(shí)間模型建立摘要

圖1 硬度真實(shí)值與預(yù)測(cè)值之間的關(guān)系

圖2 硬度值與T21峰值時(shí)間的關(guān)系

2.3 建立不同儲(chǔ)藏時(shí)間粳稻米黏著性與T21峰值時(shí)間的數(shù)學(xué)模型

通過SPSS軟件粳稻米黏著性與低場(chǎng)核磁數(shù)據(jù)采取逐步回歸分析方法進(jìn)行線性建模，尋求數(shù)學(xué)分析模型雛形。從表3可以看出，T21峰值時(shí)間與黏著性具有較好線性關(guān)系（預(yù)測(cè)器的重要性＝1）。利用逐步回歸分析方法得到粳稻米黏著性的預(yù)測(cè)值，由圖3可以看出黏著性的真實(shí)值與預(yù)測(cè)值具有極顯著的相關(guān)關(guān)系（P＜0.01），進(jìn)一步說明通過低場(chǎng)核磁可以預(yù)測(cè)粳稻米的黏著性。粳稻米黏著性與其T21峰值時(shí)間有顯著相關(guān)關(guān)系，T21峰值時(shí)間越低黏著性越低，說明水分的束縛力是影響粳稻米黏著性的主要因素。將得到的預(yù)測(cè)值與T21峰值時(shí)間進(jìn)行線性擬合得到擬合方程：y＝546.65x-559.91（r2＝1.00），如圖4。

表3 硬度與T21峰值時(shí)間模型建立摘要

圖3 黏著性真實(shí)值與預(yù)測(cè)值之間的關(guān)系

圖4 黏著性與T21峰值時(shí)間的關(guān)系

2.4 基于T21峰值時(shí)間數(shù)學(xué)模型預(yù)測(cè)質(zhì)構(gòu)數(shù)據(jù)變化的驗(yàn)證

將初始含水量為14.5%溫度為30℃條件下粳稻米的硬度、黏度實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值進(jìn)行比較，結(jié)果見表4。

硬度與黏著性的模型預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值的相對(duì)誤差除了1個(gè)異常值15.93%之外，其余均在0.4%～5.0%之間，說明這些模型可以較好地對(duì)儲(chǔ)藏過程中粳稻米的硬度、黏著性變化進(jìn)行預(yù)測(cè)（r2＝1.00）。

表4 粳稻米儲(chǔ)藏時(shí)間的硬度、黏度實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的比較

利用預(yù)測(cè)模型對(duì)溫度30℃不同儲(chǔ)藏條件下粳稻米硬度、黏度值進(jìn)行擬合，結(jié)果見表5。

表5 粳稻米不同儲(chǔ)藏條件硬度、黏度實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的比較

由表5可以看出，不同儲(chǔ)藏條件下的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)和預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)數(shù)值之間均具有顯著的相關(guān)性（P＜0.01）。

3 結(jié)論

3.1 儲(chǔ)藏期間粳稻米硬度隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長而逐漸升高，由初始的1 887.61 g上升到4 195.48 g。黏著性隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長而逐漸降低，從-15.77 g·s下降至-200.20 g·s。T21峰面積隨時(shí)間增加不斷減小，從19 181.34減小到15 360.95。T21峰值時(shí)間則緩慢減少，表明隨著儲(chǔ)藏時(shí)間延長水分散失，水分子受到的束縛力不斷增大。

3.2 儲(chǔ)藏過程中粳稻米的硬度和黏著性均與T21峰值時(shí)間具有極顯著的線性關(guān)系，基于T21峰值時(shí)間的硬度預(yù)測(cè)模型為：y＝-6 758.1x+8 622.3（r2＝1.00）；黏著性預(yù)測(cè)模型為：y＝546.65x-559.91（r2＝1.00），這些模型可以較好地對(duì)儲(chǔ)藏過程中粳稻米的硬度、黏著性變化進(jìn)行預(yù)測(cè)（r2＝1.00）。

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Abstract Monitor the changes of hardness，adhesiveness，characteristic data of low field NMR during japonica storage under the temperature of 30℃ and the water content of 14.5%，binding stepwise regression analysis method to screen the characteristic data of low field NMR and establish the linear regression equation to predict the hardness and adhesiveness of japonica.The results showed that hardness was from 1 887.61 g to 4 195.48 g，adhesiveness was gradually decreased with storage time，adhesiveness was from-15.77 g·s to-200.20 g·s，peak area of T21decreased along with the increase of time，from 19 181.34 turn to 15 360.95.The decrease of peak time of T21showed that water desorption with time extension，and the bound water molecules were increasing.During the storage of Japonica Rice hardness and adhesiveness had extremely significant linear relationship with the peak time of T21，The peak time of T21hardness prediction model：y＝-6 758.1x+8 622.3（r2＝1.00）；adhesiveness prediction model：y＝546.65x-559.91（r2＝1.00）.

The Prediction Texture Changes of Japonica Rice Based on the Peak Time of T21

Song Wei Li Dongshen Qiao Lin Su Anxiang Hu Wanjun

（College of Food Science and Engineering；Collaborative Innovation Center for Modern Grain Circulation and Safety；Key Laboratory of Grains and Oils Quality Control and Processing，Nanjing University of Finance and Economics，Nanjing 210023）

japonica，peak time of T21，texture

TS207.3

A

1003-0174（2017）01-0104-05

糧食公益性行業(yè)科研專項(xiàng)（201313002）

2015-06-12

宋偉，男，1957年出生，教授，糧油儲(chǔ)藏技術(shù)與儲(chǔ)藏物害蟲防治