張 偉

（山東省濟寧市梁山縣檢驗檢測中心，山東濟寧 272000）

化學檢測實驗室的方法驗證與確認

張 偉

（山東省濟寧市梁山縣檢驗檢測中心，山東濟寧 272000）

按照化學檢測實驗室使用不同性質(zhì)的方法，研究了規(guī)范方法的驗證以及非規(guī)范方法確證的范疇、差別以及方法驗證和方法確定的流程，研究了方法驗證以及方法確認的每個工藝參數(shù)的檢測標準以及結(jié)果評價標準。

化學檢測；方法驗證；技術(shù)參數(shù)

使用不一樣的控制方法以及工藝方法，以達到確保檢測結(jié)果精確性的目標，并完全滿足客戶的檢測要求。

1 方法驗證以及確證的差異

1.1 方法驗證的對象

標準方法是指由公認機構(gòu)通過評價確證之后向全社會公開頒布的技術(shù)規(guī)范文件，實驗室在使用標準方法之前，應(yīng)進行方法驗證，也就是實驗室使用規(guī)范方法進行檢測前需要證實實驗室使用規(guī)范方法的技術(shù)能力有沒有達到規(guī)范的標準。

1.2 方法確認的對象

在檢測以及校準實驗室能力標準規(guī)范的5.4、5.2條款中規(guī)定，實驗室需要對非標準方法、實驗室設(shè)計的方法等進行確認，以證實這種方法能夠用于計劃的用途。上面這幾種方法都不是標準的方法，因為這幾種方法都沒有通過公認機關(guān)的確定并向社會公開發(fā)表，只是由實驗室人員做了估價而使用的方法，ISO/IEC17025規(guī)范英文中對確認使用了veridition 一詞，這項條款的規(guī)定表明實驗室在使用非標準方法的時候，需要經(jīng)過方法確認，也就是實驗室需要確定所使用的非標準方法等得到的檢測結(jié)果有著精確性，比如，當需要檢測全毛織物中某個成分指標時沒有檢測規(guī)范，實驗室由于使用了化纖織物中這個成分的指標檢測規(guī)范，這樣就是使用了超出它的預(yù)定范圍使用的規(guī)范方法來檢測，實驗室就需要通過實驗證明使用化纖織物中這個指標檢測校準能夠用在全毛織物的檢測，所得到的檢測結(jié)果還是精確的，再比如，元素檢測標準方法規(guī)定的檢測設(shè)施是原子吸收分光光度計[1]。

2 方法驗證以及方法確證的步驟

2.1 方法驗證的步驟

實驗室在新檢測標準投入使用之前進行驗證的時候需要對新檢測標準進行研究，以評價實驗室所擁有的各方面的條件是不是符合檢測規(guī)范要求，當評價結(jié)果滿足檢測規(guī)范的要求之后，還需要驗證實驗室有沒有已經(jīng)具有準確執(zhí)行這個檢測規(guī)范的能力，對化學實驗室需要通過技術(shù)實驗，證明實驗室檢測人員進行的各項技術(shù)工藝有沒有達到檢測規(guī)范的要求，重要的技術(shù)指標判定可以參考表1。

表1 主要的技術(shù)指標判定

當投入使用的檢測規(guī)范發(fā)生了變化，需要對新的規(guī)范進行評價，如果發(fā)現(xiàn)新的標準技術(shù)路線沒有出現(xiàn)變化，只是名稱、年號或文本格式出現(xiàn)了更改，那么可以直接通過技術(shù)評審，投入使用，并及時向?qū)嶒炇艺J可機關(guān)申請更改，如果文本評價中出現(xiàn)新的規(guī)范的工藝線路和以前的工藝路線不一樣，需要重新通過試驗有關(guān)的工藝數(shù)據(jù)證明實驗室有沒有已經(jīng)具備準確執(zhí)行這個新的檢測規(guī)范的工藝方法的能力[2]。

2.2 方法確認的步驟

實驗室需要非標準方法的時候，需要進行試驗，確定檢測方法的工藝路線以及各個工藝參數(shù)，如果是定量檢測還需要測量不確定度，當工藝路線以及工藝數(shù)據(jù)決定之后，還需要通過標準物質(zhì)，或與經(jīng)典方法比較，按照規(guī)范完成非標準方法的文本制定，通過技術(shù)審批，在使用之前還需要通知客戶，在非標準方法的技術(shù)確認之后，除了方法標準曲線之外，還應(yīng)該完成方法的特異性評價。

非標準方法在使用之后若在工藝方面需要改善，也同樣關(guān)涉非標準方法的更改，這就需要實驗室重新依據(jù)新的非標準方法確認的流程完成確認工作，在新的非標準文本中對更改的技術(shù)路線以及數(shù)據(jù)做出修改，通過工藝審查并通知客戶[3]。

3 化學檢測方法的驗證以及確認的技術(shù)參數(shù)

化學檢測的對象就是研究的目標化合物依據(jù)化學性質(zhì)可以分為禁用物、限用物以及可用物這三種，所以，在對化學檢測方法進行驗證以及確證的時候制定有關(guān)技術(shù)標準的實驗方法以及結(jié)果評價的時候，需要考慮這三種物質(zhì)的不一樣的性質(zhì)進行操作，國際有的技術(shù)組織針對化學檢測實驗室的方法驗證以及確證都提出了有關(guān)的技術(shù)標準，從方法驗證以及確認數(shù)據(jù)的合理性以及有效性論證角度看，化學檢測方法驗證的技術(shù)標準需要進行方法的特異性等不確定度的確認。

實驗室在使用非標準方法的時候，需要對使用方法的特異性進行確認，因為僅基于色譜研究的工藝方法不可以準確區(qū)分相同的分子量的物質(zhì)，對于可以精確定量檢測的方法需要確證檢測結(jié)果的精確性，防止異構(gòu)體結(jié)果的誤判，所以就需要按照待測物的化學結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)來滿足方法的特異性。方法的特異性需要使用下面的方法：

第一，氣相色譜研究結(jié)果再用氣相色譜質(zhì)譜研究技術(shù)確認。

第二，液相色譜研究結(jié)果再用液相色譜質(zhì)譜研究工藝證實。

第三，免疫以及色譜研究結(jié)果再用色相色譜質(zhì)譜研究工藝證實。

第四，色相色譜研究結(jié)果再用紅外光譜研究工藝證實。

第五，液相色譜研究結(jié)果再使用免疫層研究工藝證實。

實驗室使用的非標準方法需要具有對測試過程可影響檢測結(jié)果因素的抗干擾能力，當測試條件出現(xiàn)了很小的變化的時候，方法可以有著一定的保持測試結(jié)果不受影響的耐受程度，方法的技術(shù)條件需要滿足最大的變動影響，并且設(shè)施、操作流程需要具有很大的通用性，不宜具有嚴格的標準。

[1] 侯雪，鄭衛(wèi)東，胡莉，等.淺析化學檢測實驗室的方法確認和方法驗證[J].實驗室研究與探索，2016，（2）：255-258，294.

[2] 周科煖.化學檢測實驗室的方法驗證與確認[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品，2014，（6）：155-156.

[3] 李宏，鮑曉霞.化學檢測實驗室的方法驗證與確認[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2013，（6）：36-38，35.

Verification and Validation of Chemical Testing Laboratory

Zhang Wei

According to the chemical testing laboratory method using different properties，determine the validation of standard method and non standard method validation category，difference and method validation and method of the process，each of the process parameters is studied and a method for identifying the validation testing standards and the evaluation standard.

chemical detection；method validation；technical parameters

TQ014

B

1003-6490（2017）01-0103-02

2017-01-12

張偉（1991—），男，山東濟寧人，助理工程師，主要研究方向為實驗檢測。