楊平華，何方成，王倩妮，李 楠，郭廣平

(中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院 航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料缺陷的無(wú)損檢測(cè)

楊平華，何方成，王倩妮，李 楠，郭廣平

(中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院 航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

針對(duì)粉末冶金工藝生產(chǎn)的擠壓態(tài)SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料(SiCp/Al)，對(duì)其超聲檢測(cè)檢出的典型缺陷開(kāi)展了X射線照相檢測(cè)和工業(yè)CT檢測(cè)試驗(yàn)，并進(jìn)行金相解剖，得到了典型缺陷的無(wú)損檢測(cè)顯示特征，對(duì)比分析了缺陷實(shí)際尺寸與不同無(wú)損檢測(cè)方法定量結(jié)果的差異。結(jié)果表明，SiC顆粒團(tuán)聚是SiCp/Al復(fù)合材料中的主要缺陷形式之一，工業(yè)CT檢測(cè)的定量結(jié)果更接近缺陷實(shí)際尺寸，超聲檢測(cè)定量結(jié)果仍存在一定誤差。分析結(jié)果對(duì)于顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制件的質(zhì)量控制具有一定參考意義。

SiCp/Al復(fù)合材料；缺陷；無(wú)損檢測(cè)

SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料(SiCp/Al)具有比強(qiáng)度和比剛度高、耐高溫、耐疲勞、抗磨與阻尼性能好、熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱率高等優(yōu)點(diǎn)，不僅具有較好的綜合性能，且因可采用粉末冶金工藝進(jìn)行流水線形式的大規(guī)模生產(chǎn)，而使其同時(shí)具有成本較低的特點(diǎn)[1-3]。采用SiCp/Al(p指顆粒)復(fù)合材料可部分替代航空航天工業(yè)中使用的鈦合金和鋼等金屬部件，可以減重和降低成本，具有良好的應(yīng)用前景。然而，由于制造工藝不完善，常常導(dǎo)致SiCp/Al材料內(nèi)部出現(xiàn)孔洞、裂紋、夾雜、SiC顆粒分布不均勻等缺陷，嚴(yán)重削弱了材料的力學(xué)性能，大大降低了結(jié)構(gòu)的使用性能，甚至造成災(zāi)難性的后果[4-5]，因此有必要對(duì)其進(jìn)行嚴(yán)格的檢測(cè)和質(zhì)量控制。

常用的鋁基復(fù)合材料無(wú)損檢測(cè)方法有液體滲透法、超聲波檢測(cè)法、射線檢測(cè)法等[6-11]，不同檢測(cè)技術(shù)對(duì)于不同類型缺陷的敏感性差別很大，同時(shí)，檢測(cè)效果還會(huì)受到缺陷位置、取向等因素的影響。國(guó)內(nèi)外研究者在鋁基復(fù)合材料無(wú)損檢測(cè)與評(píng)價(jià)方面進(jìn)行了大量研究，并取得了一定成果。LIAW等[12]在對(duì)粉末冶金工藝制造的SiC顆粒增強(qiáng)6013鋁合金坯料進(jìn)行超聲C掃描成像后，發(fā)現(xiàn)了最小直徑為1.6 mm的SiC顆粒團(tuán)聚；ROHATGI[6]利用脈沖反射法對(duì)SiCp/Al復(fù)合材料的縱波聲速進(jìn)行了測(cè)量，得到了縱波聲速與增強(qiáng)體體積分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系；魏勤等[13]建立了超聲波衰減系數(shù)與增強(qiáng)體體積分?jǐn)?shù)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，并采用超聲波C掃描方法檢測(cè)出SiCp/Al復(fù)合材料中的團(tuán)聚和孔洞。上述工作主要集中在SiCp/Al復(fù)合材料的不同聲學(xué)參量與SiC顆粒含量之間關(guān)系的研究，以及利用超聲C掃描方法檢測(cè)SiCp/Al復(fù)合材料內(nèi)部缺陷等方面，涉及的檢測(cè)方法較為單一，對(duì)于典型缺陷的無(wú)損檢測(cè)顯示特征以及缺陷定量結(jié)果的準(zhǔn)確性等方面的研究尚未涉及。

筆者針對(duì)SiCp/Al復(fù)合材料開(kāi)展了超聲、X射線和工業(yè)CT無(wú)損檢測(cè)以及金相解剖試驗(yàn)，得到了SiCp/Al復(fù)合材料中典型缺陷的無(wú)損檢測(cè)顯示特征，并對(duì)不同無(wú)損檢測(cè)方法的缺陷定量結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比分析，從而為SiCp/Al復(fù)合材料的無(wú)損檢測(cè)與研究工作提供參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

試驗(yàn)所使用的材料為粉末冶金法制備的SiCp/Al復(fù)合材料擠壓方坯。首先使用Masterscan 380M型超聲波探傷儀和V109型超聲波探頭(5 MHz接觸法平探頭，晶片直徑12.7 mm)，對(duì)SiCp/Al復(fù)合材料擠壓方坯進(jìn)行超聲檢測(cè)，并對(duì)檢測(cè)到的直徑大于φ0.8 mm平底孔當(dāng)量的缺陷進(jìn)行精確定位。隨后選取8個(gè)典型缺陷部位，以缺陷為中心進(jìn)行線切割取樣，制作了如圖1所示的SiCp/Al復(fù)合材料試樣，試樣規(guī)格(直徑×高)為φ10 mm×65 mm，分別將其編號(hào)為A～H。

圖1 SiCp/Al復(fù)合材料試樣

1.2 試驗(yàn)方法與過(guò)程 使用ISOVOLT450型X射線探傷機(jī)，沿著擠壓變形方向?qū)υ嚇覣～H進(jìn)行X射線透照；使用225 kV微焦點(diǎn)工業(yè)CT系統(tǒng)對(duì)上述試樣進(jìn)行工業(yè)CT檢測(cè)，精確測(cè)量缺陷的深度位置和平面尺寸；最后，參考無(wú)損檢測(cè)方法確定缺陷的深度并保留約0.5 mm的余量，在缺陷所在深度附近對(duì)試樣進(jìn)行線切割，經(jīng)過(guò)反復(fù)研磨使缺陷暴露于試樣表面，采用CamScan3100型掃描電子顯微鏡對(duì)缺陷形貌和成分進(jìn)行分析，并對(duì)比分析缺陷實(shí)際大小與不同無(wú)損檢測(cè)方法定量結(jié)果的差異。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 X射線照相檢測(cè)結(jié)果 圖2為SiCp/Al復(fù)合材料試樣的X射線透照結(jié)果，圖中自左向右依次為試樣A～H。由圖2可知，在試樣B、D、F、H上X射線照相檢測(cè)發(fā)現(xiàn)黑色線狀異常顯示，表明異常顯示的密度低于正常部位，其他試樣未見(jiàn)明顯異常。隨后對(duì)異常顯示的缺陷長(zhǎng)度進(jìn)行測(cè)量，試樣B、D、F、H上異常顯示的長(zhǎng)度分別為10，1.5，3.2，4.0 mm。

圖2 SiCp/Al復(fù)合材料試樣的X射線透照結(jié)果

2.2 工業(yè)CT檢測(cè)結(jié)果 圖3為SiCp/Al復(fù)合材料試樣的工業(yè)CT圖像以及典型缺陷的尺寸(長(zhǎng)×寬)測(cè)量結(jié)果，圖中所示為缺陷最大橫截面的CT圖像。由圖可見(jiàn)，不同試樣中缺陷的CT顯示特征類似，均為不連續(xù)的絮狀、條狀、片狀顯示，尺寸分布范圍(長(zhǎng)度或?qū)挾?由0.4～8.7 mm不等；由黑度的對(duì)比發(fā)現(xiàn)，異常部位的密度低于正常位置，與X射線檢測(cè)結(jié)果一致。

通過(guò)對(duì)比工業(yè)CT檢測(cè)與X射線照相檢測(cè)的結(jié)果，工業(yè)CT檢測(cè)對(duì)8個(gè)試樣上的缺陷均可檢出，X射線照相檢測(cè)僅發(fā)現(xiàn)了其中4個(gè)試樣上的缺陷，因此工業(yè)CT檢測(cè)的靈敏度高于常規(guī)X射線照相檢測(cè)方法；同時(shí)，CT檢測(cè)缺陷的顯示更為清晰直觀；然而，CT檢測(cè)需對(duì)試樣進(jìn)行逐層掃描，不僅耗時(shí)長(zhǎng)，且檢測(cè)成本較高。

圖3 SiCp/Al復(fù)合材料試樣工業(yè)CT圖像及典型缺陷的尺寸測(cè)量結(jié)果

2.3 金相解剖結(jié)果

圖4 試樣B中缺陷的SEM形貌

選取B、D、F、H 4個(gè)試樣進(jìn)行缺陷解剖，研磨后觀察其顯微組織，并進(jìn)行能譜分析。圖4為試樣B中缺陷的SEM形貌。其中圖4(a)為缺陷低倍形貌，呈片狀不連續(xù)分布，與試樣B的CT圖像(見(jiàn)圖3(b))中的缺陷形態(tài)具有很高的相似性；圖4(b)為缺陷高倍形貌，為大量不規(guī)則小顆粒聚集，組織不致密，伴有較多孔洞。對(duì)試樣上的缺陷部位和正常部位分別進(jìn)行了能譜分析，能譜分析結(jié)果見(jiàn)表1。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，異常部位小顆粒的主要成分為C、Si元素，而正常部位主要成分為Al元素，二者具有明顯的差異；綜合分析異常部位的形貌和成分特征，確定試樣B中的缺陷類型為SiC顆粒團(tuán)聚，并因顆粒團(tuán)聚而產(chǎn)生了較多孔洞。

圖5 試樣D中缺陷的SEM形貌

試樣D、F、H中缺陷的SEM形貌分別見(jiàn)圖5～7，能譜分析結(jié)果見(jiàn)表1。由圖5～7可見(jiàn)，試樣D、F、H中缺陷的低倍形貌均為條狀、絮狀不連續(xù)顯示，與缺陷的CT圖像具有較好的對(duì)應(yīng)性；缺陷的高倍形貌均為大量小顆粒聚集，并含有較多孔洞，組織致密性差。試樣D、F、H的能譜分析結(jié)果與試樣B類似，即異常部位小顆粒的主要成分為C、Si元素。根據(jù)以上結(jié)果，可確定所有試樣中的缺陷均為伴有孔洞的SiC顆粒團(tuán)聚。

金相解剖結(jié)果也解釋了CT圖像中缺陷部位密度低于正常部位的原因，雖然SiC顆粒的密度高于Al基體，但由于SiC顆粒團(tuán)聚處組織不致密，并存在大量孔洞，導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚處的平均密度反而低于正常部位，在CT圖像中表現(xiàn)為黑色異常顯示；同時(shí)，由于SiC顆粒分布不均勻，將導(dǎo)致異常部位的密度也不均勻，因此CT圖像中缺陷的黑度深淺不一。

圖6 試樣F中缺陷的SEM形貌

圖7 試樣H中缺陷的SEM形貌

位置試樣編號(hào)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%COMgAlSiCuB37．282．380．2920．4638．481．12D35．9115．630．873．1544．43-缺陷部位F33．883．820．3616．6844．430．83H32．034．080．3422．8639．461．23正常部位-14．605．530．9755．4421．042．42

顆粒團(tuán)聚是鋁基復(fù)合材料中特有的缺陷形式之一，通常是由于顆粒加入方式的不正確和攪拌工藝參數(shù)的不合理等引起的。由金相分析結(jié)果可見(jiàn)，顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重時(shí)還將引起材料內(nèi)部孔洞。相關(guān)研究表明，顆粒團(tuán)聚將降低材料的彈性模量，影響材料的延展性、斷裂韌性等，團(tuán)聚導(dǎo)致的應(yīng)力集中還會(huì)引起疲勞裂紋，從而降低制件的使用壽命[4]。因此，選擇適當(dāng)?shù)臒o(wú)損檢測(cè)方法，實(shí)現(xiàn)SiCp/Al復(fù)合材料中缺陷的有效檢出是保證制件使用安全性的重要環(huán)節(jié)。

2.4 不同方法檢測(cè)結(jié)果的比較

將超聲、工業(yè)CT、金相3種方法分別對(duì)B、D、F、H 4個(gè)試樣中缺陷的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較，不同檢測(cè)方法對(duì)缺陷的定位、定量結(jié)果見(jiàn)表2。由于X射線照相檢測(cè)對(duì)缺陷的定量結(jié)果為沿?cái)D壓變形方向，與其他方法垂直于擠壓變形方向的定量結(jié)果不具有可比性，因此不列入表2中?？紤]到實(shí)際檢測(cè)中通常采用超聲方法進(jìn)行缺陷深度定位，因此將重點(diǎn)關(guān)注超聲檢測(cè)對(duì)埋深定位結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)于其他方法的缺陷埋深定位結(jié)果暫不列入。表2中超聲當(dāng)量由缺陷反射幅度近似換算得到。

表2 不同檢測(cè)方法對(duì)缺陷的定位、定量結(jié)果

由表2可知，超聲檢測(cè)方法的缺陷埋深定位結(jié)果與實(shí)際深度(金相結(jié)果)差異不大(誤差0.6 mm以內(nèi))，但無(wú)損檢測(cè)方法的缺陷定量結(jié)果則與實(shí)際缺陷大小(金相結(jié)果)有一定差異。就缺陷大小定量結(jié)果而言，工業(yè)CT檢測(cè)與金相結(jié)果更為接近，超聲與金相的差異相對(duì)大一些，試樣B、H中的缺陷在不同方向的實(shí)際長(zhǎng)度均大于超聲定量結(jié)果，從而缺陷實(shí)際面積也遠(yuǎn)大于超聲定量面積；試樣D、F的實(shí)際面積則與超聲定量結(jié)果較為接近。

分析引起超聲定量誤差的原因如下：① 缺陷形狀及取向的影響。實(shí)際缺陷的形狀不規(guī)則，且缺陷的反射面與聲束軸線并不一定完全垂直，將導(dǎo)致缺陷反射回波幅度降低，從而使缺陷的當(dāng)量尺寸(直徑)小于實(shí)際大小。② 缺陷性質(zhì)的影響。對(duì)于氣孔類缺陷，缺陷的聲阻抗與基體差異大，因此缺陷回波幅度高；對(duì)于SiCp/Al復(fù)合材料中的顆粒團(tuán)聚類缺陷，缺陷與基體的聲阻抗差異比氣孔類缺陷小，會(huì)導(dǎo)致缺陷回波幅度降低，引起定量結(jié)果偏小。③ 探頭近場(chǎng)區(qū)的影響。規(guī)則反射體回波聲壓公式適用于遠(yuǎn)場(chǎng)區(qū)缺陷大小的等效計(jì)算，試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的缺陷埋深均位于近場(chǎng)區(qū)(所使用探頭的近場(chǎng)長(zhǎng)度約為34 mm)，進(jìn)行缺陷大小等效計(jì)算時(shí)會(huì)產(chǎn)生一定的定量誤差。④ 取樣位置的影響。雖然試樣D、F的金相測(cè)量面積與超聲面積定量結(jié)果較為接近，但由于超聲定量是在未取樣前進(jìn)行的，試樣D、F取樣時(shí)可能只取到了缺陷的一部分，這將導(dǎo)致金相測(cè)量尺寸偏小。

綜上所述，超聲檢測(cè)、X射線檢測(cè)、工業(yè)CT檢測(cè)方法對(duì)SiCp/Al復(fù)合材料中缺陷的檢出和定量能力不同。在進(jìn)行無(wú)損檢測(cè)方法的選擇時(shí)，應(yīng)充分考慮檢測(cè)對(duì)象特征、主要缺陷類型及取向、檢測(cè)要求、檢測(cè)效率及成本等因素，選擇最合適的方法進(jìn)行檢測(cè)。

3 結(jié)論

(1) SiC顆粒團(tuán)聚是SiCp/Al復(fù)合材料中的主要缺陷形式之一，并可能因顆粒團(tuán)聚而引起內(nèi)部孔洞。

(2) 對(duì)于SiCp/Al復(fù)合材料中的顆粒團(tuán)聚缺陷，采用工業(yè)CT檢測(cè)方法的檢測(cè)靈敏度高于X射線照相檢測(cè)，且工業(yè)CT定量結(jié)果較超聲檢測(cè)更接近缺陷實(shí)際大小。

(3) 缺陷形狀、取向、性質(zhì)，以及探頭近場(chǎng)區(qū)、取樣位置等因素的綜合影響，導(dǎo)致超聲檢測(cè)對(duì)于SiC顆粒團(tuán)聚缺陷的定量結(jié)果普遍小于缺陷實(shí)際大小。

[1] 史亦韋，梁菁，何方成. 航空材料與制件無(wú)損檢測(cè)技術(shù)新進(jìn)展[M] .北京：國(guó)防工業(yè)出版社，2012.

[2] 金鵬，劉越，李曙,等. 顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用[J]. 材料導(dǎo)報(bào)，2009，23(6): 24-27.

[3] 樊建中,石力開(kāi). 顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料研究與應(yīng)用發(fā)展[J]. 宇航材料工藝，2012(1): 1-7.

[4] 邊心宇,樊建中, 馬自力,等. 顆粒分布不均勻型缺陷對(duì)顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料性能的影響[J]. 稀有金屬，2010，34(3): 357-362.

[5] 吳斌斌，顏繼東. 鋁基復(fù)合材料粘結(jié)質(zhì)量超聲C掃描檢測(cè)技術(shù)[J]. 無(wú)損檢測(cè)，2013，35(5): 37-39.

[6] 吳斌斌，鄔冠華. 鋁基復(fù)合材料無(wú)損檢測(cè)研究進(jìn)展[J]. 無(wú)損探傷，2012，34(1): 1-4.

[7] HUANG Y D, FROYEN L, WEVERS M. Quality control and nondestructive tests in metal matrix composites[J]. Journal of Nondestructive Evaluation，2001，20(3): 113-132.

[8] 劉斯明，彭地，趙翰學(xué),等. SiCp顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料非共線非線性響應(yīng)試驗(yàn)觀察[J]. 機(jī)械工程學(xué)報(bào)， 2012，48(22): 21-26.

[9] 蔣福堂，杜吉?jiǎng)P，何雙起. 金屬基復(fù)合材料的超聲與射線檢測(cè)[J]. 無(wú)損檢測(cè)，2014，36(3): 44-46.

[10] 張琪，左濤，馬自力,等. 顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的超聲表征[J]. 無(wú)損檢測(cè)，2009，31(7): 565-568.

[11] 董方旭，王從科，凡麗梅,等. X射線檢測(cè)技術(shù)在復(fù)合材料檢測(cè)中的應(yīng)用與發(fā)展[J]. 無(wú)損檢測(cè)，2016，38(2): 67-72.

[12] 周正干，高笠飛. 金屬基復(fù)合材料超聲無(wú)損檢測(cè)及評(píng)價(jià)技術(shù)的發(fā)展[J]. 航空制造技術(shù)，2009(4): 47-50.

[13] 魏勤，尤建飛，彭如海,等. 超聲C掃描成像系統(tǒng)在鋁基復(fù)合材料無(wú)損檢測(cè)中的應(yīng)用[J]. 華東船舶工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)，2000，14(2): 31-34.

Nondestructive Testing of Defects in SiCp/Al Composites

YANG Ping-hua, HE Fang-cheng, WANG Qian-ni, LI Nan, GUO Guang-ping

(Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Aeronautical Materials Testing and Evaluation, Beijing Key Laboratory of Aeronautical Materials Testing and Evaluation, AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

Experiments were performed by X-ray, CT and ultrasonic methods on the defects which were detected in SiCp/Al composite. Characteristics of defects were determined on the basis of metallography and NDT results. The difference between quantitative results and real sizes was analyzed. The results show that particle aggregation is one of the main defect types in SiCp/Al composite. The quantitative results of CT are closer to the real size than that of ultrasonic testing. The study results are of great reference value to the quality control of SiCp/Al composite components.

SiCp/Al composite；Defect；NDT

2016-09-11

國(guó)防科技工業(yè)技術(shù)基礎(chǔ)科研資助項(xiàng)目(JSZL2016205C002)

楊平華(1985-)，女，碩士，工程師，主要從事材料無(wú)損檢測(cè)與評(píng)價(jià)技術(shù)研究工作。

楊平華，E-mail:yangpinghua@126.com。

10.11973/wsjc201703004

TG115.28

A

1000-6656(2017)03-0013-05