李利勤，李小江，趙林懿，徐梓博

(1.平頂山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心，河南 平頂山 467000；2.內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 能源與交通工程學(xué)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010018；3.河南城建學(xué)院 土木與交通工程學(xué)院，河南 平頂山 467036)

硫酸鈣晶須改性瀝青性能試驗研究

李利勤1，李小江2，趙林懿3，徐梓博3

(1.平頂山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心，河南 平頂山 467000；2.內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 能源與交通工程學(xué)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010018；3.河南城建學(xué)院 土木與交通工程學(xué)院，河南 平頂山 467036)

硫酸鈣晶須由于具有良好的力學(xué)性能和纖維結(jié)構(gòu)特性而被廣泛應(yīng)用。利用2%的無水乙醇硅烷偶聯(lián)劑對硫酸鈣晶須進(jìn)行表面改性，經(jīng)過恒溫振蕩、真空抽濾、洗滌、蒸發(fā)和干燥等過程制備改性硫酸鈣晶須。利用高速剪切乳化機(jī)將硫酸鈣晶須均勻分散于瀝青中，分別制備出2%、4%、6%、8%和10%的硫酸鈣晶須改性瀝青。對硫酸鈣晶須改性瀝青進(jìn)行三大指標(biāo)試驗和動態(tài)頻率掃描試驗，結(jié)果表明：隨著硫酸鈣晶須摻量的增加，改性瀝青的高溫穩(wěn)定性能得到逐步提高。

瀝青；硫酸鈣晶須；動態(tài)頻率掃描試驗；高溫性能

脫硫石膏為火電廠脫硫生產(chǎn)的副產(chǎn)品，其應(yīng)用范圍很廣，主要用于煅燒半水或無水石膏，也可用作水泥緩凝劑和膠凝材料[1]。近年來，通過石膏制備而成的硫酸鈣晶須得到了廣泛的應(yīng)用[2-3]。硫酸鈣晶須為纖維狀晶體，如圖1所示，具有外形規(guī)則、內(nèi)部結(jié)構(gòu)完整、橫截面均勻、模量高、強(qiáng)度高等優(yōu)點，受到了越來越多研究者的重視，應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣。

圖1 硫酸鈣晶須500倍SEM照片

公路工程使用的建筑材料較多，如果能夠?qū)⒒痣姀S的脫硫石膏制備成硫酸鈣晶須并成功運用于路面施工中，必將能夠為脫硫石膏提供廣闊的應(yīng)用空間。為此，王修山[4]對比研究了新型高模量無機(jī)改性劑硫酸鈣晶須在瀝青混合料中的應(yīng)用效果，發(fā)現(xiàn)硫酸鈣晶須改性瀝青混合料具有良好的路用性能。李軍代[5-6]系統(tǒng)地研究了硫酸鈣晶須對瀝青及瀝青混合料性能的影響，并分析了硫酸鈣晶須與瀝青的作用機(jī)理，結(jié)果表明硫酸鈣晶須能夠有效提高瀝青的耐高溫能力，進(jìn)而提高瀝青混合料的抗車轍能力。董新燁等[7]通過理論和試驗分析，提出硫酸鈣晶須可以作為瀝青的阻燃劑，不僅具有良好的阻燃效果，還能降低瀝青針入度，提高瀝青的軟化點，改善瀝青的耐高溫性能，進(jìn)一步拓寬了硫酸鈣晶須的應(yīng)用范圍。

以上研究都證明了硫酸鈣晶須能夠提高瀝青及混合料的高溫穩(wěn)定性。由于瀝青為有機(jī)膠凝材料，而硫酸鈣晶須為無機(jī)類材料，它們之間有著不同的界面性質(zhì)，故首先需要對硫酸鈣晶須進(jìn)行表面改性，這樣才能夠使晶須均勻分散并且與瀝青材料充分結(jié)合，硫酸鈣晶須改性瀝青的改性效果會進(jìn)一步提高。另外，由于瀝青路面在使用過程中承受車輛的動載作用，開展硫酸鈣晶須改性瀝青的動力學(xué)特性研究也十分必要。

1 硫酸鈣晶須的表面改性

選用KH550硅烷偶聯(lián)劑[8]對硫酸鈣晶須表面進(jìn)行改性。改性劑包圍在硫酸鈣晶須的表面，使瀝青和硫酸鈣晶須之間的界面結(jié)合力大大增加。

無機(jī)填料的改性方法有干法預(yù)處理和濕法預(yù)處理[9]。濕法預(yù)處理的方法是將硫酸鈣晶須加入一定量的無水乙醇溶劑中，然后加入改性劑并在恒溫振蕩器中振蕩一定時間，最后對其溶液過濾、洗滌和干燥。本文采用濕法預(yù)處理對硫酸鈣晶須進(jìn)行表面改性，使用的設(shè)備為SHZ-DIII循環(huán)水真空泵和恒溫振蕩器。

本文使用的瀝青為70號A級道路石油瀝青，其基本性能指標(biāo)如表1所示。

表1 基質(zhì)瀝青性能指標(biāo)

2 硫酸鈣晶須改性瀝青基本性能試驗

目前，硫酸鈣晶須的改性工藝主要有機(jī)械攪拌法和乳膠法。機(jī)械攪拌法是將硫酸鈣晶須直接加入到流動狀態(tài)的瀝青中并經(jīng)不斷剪切攪拌而成[9]。由于機(jī)械攪拌法方便快捷，本文采用機(jī)械攪拌法制備硫酸鈣晶須改性瀝青，其中硫酸鈣晶須的含量(外摻)分別為2%、4%、6%、8%和10%。

圖2 不同晶須摻量改性瀝青針入度 圖3 不同晶須摻量改性瀝青延度

圖4 不同晶須摻量改性瀝青軟化點

圖2、圖3和圖4分別為硫酸鈣晶須改性瀝青針入度、延度和軟化點的試驗結(jié)果。由圖2～圖3可以看出，改性瀝青的針入度和延度隨著硫酸鈣晶須摻量的增加逐漸變小，其軟化點逐漸升高。表明隨著硫酸鈣晶須摻量的增加，改性瀝青的高溫穩(wěn)定性能得到提高，低溫抗裂性能會有所降低。因此，硫酸鈣晶須改性瀝青不適宜用于冬季氣溫較低的地區(qū)。

3 硫酸鈣晶須改性瀝青動態(tài)頻率掃描試驗

本文使用DHR-1型動態(tài)剪切流變儀[10-11]進(jìn)行硫酸鈣晶須改性瀝青在25 ℃、35 ℃和45 ℃條件下的動態(tài)頻率掃描試驗，頻率掃描范圍為1～100 rad/s，應(yīng)變控制范圍為0.1%。當(dāng)試驗溫度低于40 ℃時，選用8 mm金屬平行板，瀝青膜厚度為2 000 μm，當(dāng)試驗溫度為45 ℃，選用25 mm金屬平行板，瀝青膜厚度為1 000 μm 。試驗結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知：相同溫度條件下，硫酸鈣晶須改性瀝青的復(fù)模量隨著硫酸鈣晶須摻量的增加而增大，說明摻加硫酸鈣晶須能夠提高瀝青的動態(tài)力學(xué)性能，進(jìn)而提高瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性，改善瀝青混合料的抗車轍能力。不同溫度條件下，改性瀝青的復(fù)模量隨著溫度的升高急劇變小，硫酸鈣晶須摻量為10%的改性瀝青在25℃條件下的復(fù)模量是45℃條件下的51.9倍，說明溫度是影響硫酸鈣晶須復(fù)模量的重要因素。

對硫酸鈣晶須改性瀝青25℃條件下的復(fù)模量進(jìn)行線性擬合分析(表達(dá)式為y=A+Bx)，結(jié)果如表2所示。

圖5 不同晶須摻量改性瀝青在不同溫度條件下動態(tài)頻率掃描試驗結(jié)果

硫酸鈣晶須摻量/%AB相關(guān)系數(shù)04.938590.75670.9997225.059960.747770.9997245.142450.733830.9996165.240470.726260.9996185.298080.720780.99962105.350540.726550.99965

由表2可以看出，在對數(shù)坐標(biāo)系下，各種摻量改性瀝青的復(fù)模量與試驗頻率均具有較好的線性相關(guān)關(guān)系，并且A隨摻量的增加而增大。硫酸鈣晶須改性瀝青復(fù)模量與試驗頻率的關(guān)系在35 ℃和45 ℃條件下也具有類似的規(guī)律。

4 結(jié)論

(1)不同試驗溫度條件下，硫酸鈣晶須改性瀝青的針入度和延度隨著硫酸鈣晶須摻量的增加逐漸變小，軟化點卻逐漸升高。

(2)相同溫度條件下，硫酸鈣晶須改性瀝青的復(fù)模量隨著硫酸鈣晶須摻量的增加而增大。改性瀝青的復(fù)模量隨著溫度的升高急劇變小。

(3)在對數(shù)坐標(biāo)系下，各種摻量改性瀝青的復(fù)模量與頻率均具有較好的線性相關(guān)關(guān)系。

[1] 王宇斌. 硫酸鈣晶須晶型穩(wěn)定化研究[D]. 沈陽：東北大學(xué)，2008.

[2] 邱惠惠，羅康碧，李滬萍，等. 硫酸鈣晶須的制備與多元化應(yīng)用研究進(jìn)展[J].化工新型材料，2015，4(3)：228-230.

[3] 付凌杰，崔益順，李國勇. 硫酸鈣晶須制備方法及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 四川理工學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)，2013，26(5)：7-10.

[4] 王修山.硫酸鈣晶須高模量瀝青混凝土的路用性能[J]. 重慶交通大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2011，30(6)：1331-1334.

[5] 李軍代. 硫酸鈣晶須在瀝青路面應(yīng)用的系統(tǒng)性研究[J]. 華東交通大學(xué)學(xué)報，2013，30(6)：72-77.

[6] 李軍代. 硫酸鈣晶須在瀝青中的熱力學(xué)行為研究[J]. 材料導(dǎo)報，2014(s2)：402-406.

[7] 董新燁，李娜. 硫酸鈣晶須在阻燃瀝青研發(fā)中的應(yīng)用[J]. 交通標(biāo)準(zhǔn)化，2014，42(2)：24-26.

[8] 馬繼紅. 硫酸鈣晶須的制備及在道路改性瀝青中的應(yīng)用研究[D]. 青島：山東科技大學(xué)，2005.

[9] 田澤峰. CaSO4晶須改性瀝青的性能研究[D]. 沈陽：東北大學(xué)，2004.

[10] 李銳鐸，樂金朝，馮師蓉，等. 瀝青膠砂改進(jìn)分?jǐn)?shù)階導(dǎo)數(shù)冪函數(shù)經(jīng)驗蠕變本構(gòu)模型[J]. 建筑材料學(xué)報，2015，18(2)：237-242.

[11] 李銳鐸，樂金朝，李瑞霞，等. 基于分?jǐn)?shù)階導(dǎo)數(shù)的瀝青膠漿動態(tài)力學(xué)特性[J]. 振動與沖擊，2016，35(15)：46-49.

Performance study on modified asphalt additive calcium sulfate whisker

LI Li-qin1, LI Xiao-jiang2, ZHAO Lin-yi3, XU Zi-bo3

(1.TheTestingCenterofQualityandTechnologySupervisionofPingdingshan,Pingdingshan467000,China;2.CollegeofEnergySourcesandTrafficEngineering,InnerMongoliaAgriculturalUniversity,Hohhot010018,China;3.SchoolofCivilandTransportationEngineering,HenanUniversityofUrbanConstruction,Pingdingshan467036,China)

Calcium sulphate whisker has extensive application value because of its good mechanical properties and structural characteristics. Calcium sulphate whisker was modified after constant temperature oscillation, vacuum suction filter, washing, evaporation and drying process using 2% ethanol silane coupling agent. Calcium sulphate whisker was evenly dispersed in the asphalt using high-speed shear emulsifying machine. Modified asphalt was prepared at 2%, 4%, 6%, 8% and 10% percent by adding calcium sulfate whisker. Three indicators tests and dynamic frequency sweep tests were carried out. The results show that high temperature stability of the modified asphalt performance is obviously improved with the increase of calcium sulphate whisker content.

asphalt; calcium sulfate whisker; dynamic frequency sweep tests; high temperature performance

2016-10-19

河南省重點科技攻關(guān)計劃項目(112102310602)

李利勤(1979—)，女，河南偃師人，碩士，工程師。

1674-7046(2017)01-0016-05

10.14140/j.cnki.hncjxb.2017.01.003

TU52

A