潘存艷

(阿拉山口出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心石油化礦重點實驗室，新疆 阿拉山口 833418)

淺談如何做好實驗室檢測的收尾工作

潘存艷

(阿拉山口出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心石油化礦重點實驗室，新疆 阿拉山口 833418)

實驗室檢測結(jié)束后，做好收尾工作十分重要。收尾工作要堅持認真、負責、全面的原則。廢液應(yīng)當采取必要的措施進行預(yù)處理。器皿清洗需要堅持環(huán)保和高效。配制的試劑寫好配制記錄和標簽。本文將從廢液預(yù)處理、器皿清洗、溶液配制和實驗臺面清理等角度進行分析。

實驗室檢測；收尾；負責；全面

實驗室檢測結(jié)束后，收尾工作同樣十分重要。廢液應(yīng)當采取必要的措施進行預(yù)處理。器皿需要清洗。配制的試劑需要填寫配制記錄和標簽。以上內(nèi)容許多文章都有所介紹[1-4]，但是他們都是按類別來說，比較系統(tǒng)也比較籠統(tǒng)，可能對于實驗室新進人員來說有些不知如何下手。筆者結(jié)合本人的化礦檢驗經(jīng)歷，將從廢液預(yù)處理、器皿清洗、溶液配制、實驗臺面清理等角度進行分析。

1 廢液預(yù)處理

化學實驗項目多而繁雜，涉及的化學試劑種類多，且大多有毒、有害。這些藥品經(jīng)過化學實驗后，混合生成各類化學試劑廢液。單次實驗的廢液量少，種類多、組成經(jīng)常變化，難以集中有效 處理。如若實驗人員不加處理，直接將這些廢液排放，將會嚴重污染環(huán)境，危害人們的身體健康，造成十分嚴重的后果。 因此，不管污染物有多少，都不能隨便排放，都要經(jīng)過回收處理。具備環(huán)保意識是每位化學工作者必備的職業(yè)素質(zhì)[5]。

1.1 將有害元素轉(zhuǎn)化為無害元素

以檢測鐵礦中的全鐵為例，按照GB/T 6730.65-2009，使用標準溶液重鉻酸鉀做滴定劑。如果滴定結(jié)束后，重鉻酸鉀溶液有剩余，這時不要直接倒掉，而是用硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨進行氧化還原，把六價鉻還原為三價鉻，然后再加入石灰或氫氧化鈉，使其在堿性條件下生成氫氧化鉻沉淀，從而去除鉻離子[8]。相類似的還有配制汞標液用到的重鉻酸鉀固定液，剩余后也應(yīng)采取這個處理方法。

鉻化合物目前已經(jīng)被國際癌癥研究機構(gòu)歸為一類人類職業(yè)致癌物，所以要小心六價鉻的污染。六價鉻為吞入性毒物和吸入性極毒物，皮膚接觸可能導致敏感；更可能造成遺傳性基因缺陷，吸入可能致癌，對環(huán)境有持久危險性。但這些是六價鉻的特性，鉻金屬、三價或四價鉻并不具有這些毒性。六價鉻的毒性是三價鉻的100倍。六價鉻是很容易被人體吸收的，它可通過消化、呼吸道、皮膚及粘膜侵入人體。危害最大的是長期或短期接觸或吸入時有致癌危險。如果清洗器皿的人員不知道里面是重鉻酸鉀，接觸到皮膚或吸入體內(nèi)，后果不堪設(shè)想。

重鉻酸鉀要被還原后再清洗，否則會有大量六價鉻進入下水道。歐盟ROHS指令中，明文規(guī)定，六價鉻含量不能超過0.1%。過量的(超過10×10-6)六價鉻對水生物有致死作用。實驗顯示受污染飲用水中的六價鉻可致癌，動物喝下含有六價鉻的水后，六價鉻會被體內(nèi)許多組織和器官的細胞吸收。

1.2 廢液先中和再清洗

以銅精礦的氟為例，按照GB/T 3884.5-2009，銅礦經(jīng)過堿融，溶液要干過濾，承接濾液的器皿如果采用玻璃材質(zhì)的器皿，如三角瓶，溶液里的氫氧化鈉和玻璃發(fā)生反應(yīng)：2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O。時間久了不洗容易腐蝕瓶底。所以我們測試結(jié)束后要先用稀酸進行中和，這個實驗有個步驟是用(1+4)硝酸調(diào)節(jié)pH,可以剩余的硝酸溶液進行中和，一舉兩得。還有配制完氫氧化鈉的燒杯要中和后拿水沖洗。

1.3 大顆粒溶液先過濾再清洗

以硫磺酸度的檢測為例，按照GB/T 2449-2014，稱取25g硫磺，使用異丙醇和無二氧化碳的蒸餾水溶解硫磺。硫磺不能溶解為無色透明的液體，而是略微較小的顆粒。如果樣品直接倒入下水道，不僅會堵塞下水道，而且可能和流經(jīng)下水道的物質(zhì)反應(yīng)。這時需要我們進行過濾。在洗手池里放兩個目數(shù)較大(如180目))的篩子，這樣溶液流走，硫磺留在篩子上。將篩子上的硫磺集中裝在固體廢物袋里，集中處理。

2 器皿清洗

2.1 需要立刻清洗

以鐵礦中的氟為例，按照標準GB/T 6730.69-2010，鐵礦使用(2+1)的硫酸溶解，使用蒸餾裝置進行蒸餾提取。蒸餾裝置基本上是玻璃材質(zhì)的。提取結(jié)束后，三口燒瓶溫度特別高，而且流水進入后會揮發(fā)很濃的硫酸煙，特別刺激鼻子和呼吸道，有些人就想著冷卻后再清洗。這樣做的不好的一點就是三口燒瓶瓶底一層白色的或黃色的污垢，怎么也清洗不掉。所以遇到這樣的情況，要戴上口罩或防毒面罩以及手套，及時清洗。另外屬于這一類的是在玻璃器皿中盛裝堿溶液，或用玻璃的移液管移取堿液，用完要立刻中和并拿水沖洗。

2.2 自己及時清洗收好

有些實驗室可能配備了專門清洗器皿的工作人員，但是有些器具如移液管、移液器還是自己清洗。筆者看見有些實驗室的移液管長期就放在桌子上、水池邊。沒有人清洗，或被清潔人員洗完后管嘴都破了。檢驗員還是要養(yǎng)成良好的個人習慣，自己使用的自己洗了，洗完收好晾干，這樣下次配制標準曲線的時候就能直接使用了。不要每次使用別人洗的移液管，用完置之不理，這樣的風氣養(yǎng)成了會導致誰都不洗移液管。關(guān)于移液槍[7]，用完要把刻度調(diào)到或轉(zhuǎn)到零刻度，掛在架子上。

2.3 部分器皿需要格外關(guān)注

如鉑金坩堝，用完后洗凈烘干，待冷卻至室溫后在天平上稱取重量，填寫貴重器皿使用記錄，之后鉑金坩堝及坩堝鉗放回保險柜。鎳坩堝洗凈烘干放回原處，避免潮濕放置導致生銹。剛玉坩堝清洗干凈烘干放置室溫，套好后用白紙包裹，因為沾到鐵銹等有顏色的雜質(zhì)清洗不干凈，影響實驗結(jié)果。

3 溶液配制

溶液配制必須要寫試劑配制記錄和溶液標簽。如果實驗過程中，沒有完成這些，實驗結(jié)束后要補上上述工作，既方便下次使用，又避免了試劑的浪費。有的檢驗員臨時配制溶液的習慣不好，或不做任何標識，做完實驗已經(jīng)不記得燒杯里是什么了，更遑論廢液預(yù)處理了，直接倒了；或只寫過名稱，沒有日期，存放在試劑瓶中，時間久了也不記得有效期了，自己都不敢用更何況別人，好好的溶液也只能倒了。長此以往造成巨大的浪費和污染，更導致不好的一點是沒有人愿意寫標簽和試劑配制記錄了，因為自己現(xiàn)用現(xiàn)配，不寫標簽和記錄，省事；而寫標簽的人配制的試劑別人也可以用，如果一不留意試劑標簽上的有效期過了，責任都是自己的。

4 實驗臺面清理

(1)做完實驗要清理臺面，東西要各放各位，包括試劑放回試劑柜，移液管洗完后插在移液管架，臺面上的該拿去清洗的清洗，臺面擦拭干凈。不要做完實驗一走了之，留給下一個使用的人清理。

(2)天平上灑落的試劑或樣品清掃干凈，特別是氫氧化鈉，過氧化鈉，極易腐蝕天平和藥匙，須及時擦試。樣品放回樣品柜或干燥器，標準物質(zhì)放回標準物質(zhì)柜或干燥器，過氧化鈉放回干燥器，試劑放回試劑柜，坩堝鉗、高溫手套、樣品盤放回高溫室。需要指出的是過氧化鈉的塑料包裝須扎口，密封保存放回干燥器；硼氫化鉀或硼氫化鈉的塑料包裝須扎口，不與氧化試劑接觸。

5 其他

(1) 稱量結(jié)束后將天平歸零。如果稱量結(jié)束未及時填寫天平使用記錄、標準物質(zhì)使用記錄或貴重器皿使用記錄，事后應(yīng)當及時補上，以方便溯源。

(2) 使用氣體的一定要關(guān)氣瓶。特別是ICP，檢測結(jié)束后需要再通氬氣0.5～1.0小時，有的人容易忘，下班就走了，導致氣體白白浪費了。

(3) 用完的試劑空瓶(如鹽酸，甲苯、冰乙酸等)要放在該放的地方，不要留在通風櫥或?qū)嶒炁_面上。

(4) 實驗中不小心灑的樣品或試劑，摔碎的玻璃器皿等，要立即清理。如果沒有做到，實驗結(jié)束后則應(yīng)當進行清理。

化學實驗的收尾工作平凡、枯燥且瑣碎，實驗技術(shù)人員必須充分認識到實驗收尾工作在實驗中的重要性，認真做好實驗后的每個環(huán)節(jié)，以保證此次實驗的的有效質(zhì)控以及后續(xù)實驗的順利開展。實驗室檢驗人員必須不斷提高自身的綜合素養(yǎng)，積極學習廢液處理等技術(shù)的改進和CNAS等相關(guān)規(guī)定，緊跟當前發(fā)展新形勢，堅持環(huán)保和高效并重,做好實驗的收尾工作！

[1] 林 意,張 戎，程振春.化學實驗室廢液處理方法研究[J].代商貿(mào)工業(yè),2010,22(17):330-332.

[2] 李莉杰.玻璃器皿的洗滌與干燥[J].實驗教學與儀器,2001,18(7):45-46.

[3] 唐 歡 ，楊翠英，馬小隆,等.分析化學實驗室常見重金屬廢液處理[J].化工管理,2016 , 33(7):297-300.

[4] 姜雨生,謝凱，唐丹平,等.實驗室廢液的收集與處理技術(shù)研究[J].環(huán)境工程技術(shù)學報 :2016,6(5):447-452.

[5] 吁誠銘，潘惠珍.落實化學實驗室廢液處理 加強中職學生環(huán)保教育[J].衛(wèi)生職業(yè)教育,2009,29(20):118-119.

[6] 白 晶.高校實驗室含鉻廢水處理方法研究[J].中國科技信息,2011 (16):16-20.

[7] 徐曉靜.淺談移液器的維護與保養(yǎng)實[J].實驗室科學,2011,14(1) :156-157.

(本文文獻格式：潘存艷.淺談如何做好實驗室檢測的收尾工作[J].山東化工，2017，46(06)：104，110.)

The Tail-in work of Laboratory Testing

PanCunyan

(Alashankou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Alashankou 833418,China )

After the laboratory test, It is very important to do the tail-in work. seriously, responsible, and complete are the principles of the final work. The waste liquid should carry on the pretreatment at necessery.Cleaning utensils need to adhere to environmental protection and efficient. The solution prepared should write reagent preparation record and label.This paper will focus on the waste pretreatment, cleaning utensils, solution preparation and the experimental table cleaning and so on.

Laboratory testing; tail-in work; responsibility; complete

2017-02-15

潘存艷(1989—),女,助理工程師，從事化工、礦產(chǎn)品、環(huán)境檢測；

O631

B

1008-021X(2017)06-0104-01