陳沛金,梁 宏，肖 鋒，林 黎，涂小珂

(深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局，深圳市食品安全檢測技術(shù)研發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 深圳 518045)

高效液相色譜法同時測定化妝品中的10種美白活性成分及2種禁用成分

陳沛金*,梁 宏，肖 鋒，林 黎，涂小珂

(深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局，深圳市食品安全檢測技術(shù)研發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 深圳 518045)

建立了同時測定化妝品中10種美白活性成分及2種禁用成分的高效液相色譜分析方法。水基、乳液等含油脂較少的樣品采用0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH 6.0)直接提?。挥椭扛叩臉悠芳跋灮?、粉基類的樣品先加入2.5 mL二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500 r/min下離心后用0.22 μm濾膜過濾。樣品采用Eclipse XDB-C18色譜柱為固定相，以0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH 6.0)和甲醇溶液為流動相，梯度洗脫，流速為1.0 mL/min，柱溫為25 ℃，使用二極管陣列檢測器(DAD)進(jìn)行檢測，檢測波長為230 nm和250 nm，外標(biāo)法定量。結(jié)果顯示：12種化合物在2.5～100 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比為10計)為0.006 5%～0.025%，添加水平為0.025%～0.5%時回收率為87%～102%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%。該方法前處理簡單、回收率高、精密度好，適用于化妝品中10種美白活性成分及2種禁用成分的快速測定。

化妝品；美白劑；高效液相色譜法(HPLC)

美白成分是通過阻礙酪氨酸酶活性或?qū)谏剡M(jìn)行還原、脫色等途徑達(dá)到美白的功效作用，當(dāng)前化妝品市場上的美白產(chǎn)品大多數(shù)以酪氨酸酶抑制劑為主。常見的美白活性物質(zhì)有抗壞血酸衍生物、曲酸、熊果苷、煙酰胺、甘草酸二鉀等。單獨(dú)使用一種美白劑，很難達(dá)到令人十分滿意的美白效果，因此在化妝品中常常是兩種或多種美白劑聯(lián)合使用[1-3]。研究表明：約一半的酪氨酸酶抑制劑帶有刺激性、腐蝕性或致癌性[4]；化妝品中增白成分的聯(lián)合使用及過量使用會干擾皮膚中酪氨酸向黑色素的正常酶轉(zhuǎn)化，有可能引起皮膚的不良反應(yīng)[5]。隨著研究的深入，各個國家和地區(qū)逐步完善相關(guān)的技術(shù)規(guī)范。韓國、日本及臺灣地區(qū)對美白活性成分在化妝品中的使用增加了技術(shù)規(guī)范。我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015版》[6]規(guī)定化妝品中禁止使用氫醌、苯酚，并于 2013年12月調(diào)整了政策，規(guī)定對凡宣稱有助于皮膚美白增白的化妝品，以及納入祛斑類特殊用途的化妝品將實(shí)施嚴(yán)格管理?；瘖y品是否使用了高效安全成分或者非法使用禁用成分，可作為依據(jù)評價化妝品安全性和功效性，并為祛斑類化妝品的管理和質(zhì)量監(jiān)督提供技術(shù)支持。因此對此類化妝品中多種美白成分檢測方法的研究顯得尤為重要。

從標(biāo)準(zhǔn)方法和文獻(xiàn)報道看，美白成分的檢測方法主要包括禁用成分苯酚、氫醌[6-8]和常用的功效成分煙酰胺、熊果苷、抗壞血酸及其衍生物等[9-14]；運(yùn)用于化妝品美白劑的檢測技術(shù)有氣相色譜法[6]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[9-10]、流動注射電泳法[15]等。由于大多美白劑帶有紫外官能團(tuán)，高效液相色譜在其檢測中運(yùn)用最廣[16]。筆者在原有研究基礎(chǔ)上[17]，增加了4種常用美白劑進(jìn)行檢測，優(yōu)化了12種化合物的分離效果，考察了其日內(nèi)穩(wěn)定性，并針對不同基質(zhì)的化妝品，優(yōu)化了樣品前處理?xiàng)l件，從而建立了一種同時測定化妝品10種美白活性成分和2種禁用成分的簡單、快速、靈敏的高效液相色譜方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

Agilent 1200型高效液相色譜儀，帶二極管陣列檢測器(DAD)；Sigma 3-18K型低溫離心機(jī)，9 500 r/min；分析天平，感量0.001 g；Thermo M37610-33型渦旋混合器；0.22 μm水系濾膜；注射過濾器；Milli-Q高純水系統(tǒng)。

甲醇、二氯甲烷(色譜純，美國Merck公司)、磷酸二氫鉀(色譜純，上海安譜公司)；氫氧化鉀(分析純，天津光復(fù)精細(xì)化工有限公司)；去離子水(18.2 MΩ·cm)；氫氧化鉀溶液(100 g/L)；磷酸二氫鉀溶液(0.02 mol/L，pH 6.0)；抗壞血酸磷酸酯鎂、抗壞血酸葡糖苷、熊果苷、煙酰胺、曲酸(純度為98.0%～99.9%，美國Sigma公司)；4-丁基間苯二酚、3-O-乙基抗壞血酸(純度99.5%，日本TCI公司)；甘草酸二鉀(純度98.5%，日本W(wǎng)ako公司)；樹莓苷(純度99.1%，美國IL公司)；苯酚、氫醌(純度99.5%，美國ChemService公司)；4-甲氧基水楊酸鉀(純度95%，意大利Matrix公司)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用水溶液配制成5 000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液，移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)儲備液用0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH 6.0)配制成標(biāo)準(zhǔn)混合使用液，質(zhì)量濃度為250 mg/L。

1.3 色譜條件

色譜柱：Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm，5.0 μm)。流動相A：0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(用氫氧化鉀溶液調(diào)pH值為6.0)，B：甲醇；柱溫：25 ℃；流速：1.0 mL/min；檢測波長230 nm、250 nm；進(jìn)樣量：10 μL。梯度洗脫程序：0～3 min，95%A；3～8 min，95%～80%A；8～14 min，80%～10%A；14～18 min，10%A；18～25 min，90%A。

1.4 樣品處理

1.4.1 水基、水包油樣品的制備 稱取0.5 g(精確至0.001 g)樣品于50 mL具塞比色管中，加入30 mL 0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH 6.0)，渦旋振蕩至樣品完全分散，超聲提取20 min，定容至刻度?；旌暇鶆蚝笕∵m量溶液放入離心管中，于9 500 r/min轉(zhuǎn)速離心5 min，取離心后的上清液，經(jīng)0.22 μm水系濾膜過濾，濾液待測定。

1.4.2 油包水、蠟基類、粉狀類樣品的制備 稱取約0.5 g(精確至0.001 g)樣品于50 mL 具塞離心管中，加入2.5 mL二氯甲烷，渦旋振蕩至樣品完全分散，加入20 mL 0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH 6.0)，超聲萃取20 min，渦旋振蕩1 min，9 500 r/min轉(zhuǎn)速離心5 min，移取上清液至50 mL 具塞比色管中，再加入20 mL 0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH 6.0)，渦旋振蕩1 min，9 500 r/min轉(zhuǎn)速離心5 min，合并上清液，定容至刻度。混合均勻后取適量溶液經(jīng)0.22 μm水系濾膜過濾，濾液待測定。

被測物含量超過標(biāo)準(zhǔn)曲線時，可取適量試樣濾液用提取溶液稀釋后再測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜柱的選擇

實(shí)驗(yàn)比較了3種不同型號色譜柱：Eclipse XDB-C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm)柱、Zorbax SB C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm)柱和YMC Triart C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm)柱對12種化合物的分離效果。采用甲醇和0.02 mol/L磷酸二氫鉀作為流動相，甲醇作為極性調(diào)整劑比例在12 min內(nèi)從5%至90%(體積分?jǐn)?shù)，下同)。從圖1看,YMC Triart C18柱對12種化合物保留最強(qiáng)，對極性接近的抗壞血酸磷酸酯鎂和抗壞血酸葡糖苷的分離效果最好，但對熊果苷和曲酸的分離效果最差；Zorbax SB C18柱對保留較為接近的兩組化合物抗壞血酸磷酸酯鎂和抗壞血酸葡糖苷及熊果苷和曲酸的分離均未達(dá)到基線分離；Eclipse XDB-C18對12種化合物的分離效果最好，在極性調(diào)整劑比例較低的流動相中，抗壞血酸磷酸酯鎂和抗壞血酸葡糖苷，熊果苷和曲酸均能達(dá)到基線分離。因此實(shí)驗(yàn)選擇Eclipse XDB-C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm)作為分離色譜柱。

圖1 12種化合物在3種色譜柱上的分離情況Fig.1 Separation of 12 compounds separated on 3 different columns1.magnesium ascorbyl phosphate(抗壞血酸磷酸酯鎂)，2.ascorbyl glucoside(抗壞血酸葡糖苷)，3.arbutin(熊果苷)，4.kojic acid(曲酸),5.hydantoin(氫醌),6.niacinamide(煙酰胺)，7.3-O-ethyl ascorbic acid(3-O-乙基抗壞血酸)，8.potassium methoxysalicylate(4-甲氧基水楊酸鉀)，9.raspberryketoneglucoside(樹莓苷),10.phenol(苯酚),11.dipotassium glycyrrhizate(甘草酸二鉀)，12.4-butylresorcinol(4-丁基間苯二酚)

2.2 流動相的優(yōu)化

抗壞血酸磷酸酯鎂和抗壞血酸葡糖苷在水溶液中容易電離，極性增強(qiáng)，在低比例極性調(diào)整劑(甲醇)的流動相中，在色譜柱上保留較弱，而4-丁基間苯二酚極性較弱，在C18柱保留較強(qiáng)，需要在高比例極性調(diào)整劑(甲醇)流動相中才能洗脫下來。實(shí)驗(yàn)采用甲醇初始比例分別為10%，8%，5%，保持3 min后，在5 min內(nèi)增加到20%，14 min內(nèi)增加到90%并保持4 min，比較了12種化合物的分離效果。結(jié)果表明：甲醇初始比例為5%時，抗壞血酸磷酸酯鎂和抗壞血酸葡糖苷能達(dá)到基線分離。甲醇含量梯度升高，使12種化合物洗脫分離，在20 min內(nèi)可完成12種化合物的全部分離。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，流動相的pH值對化合物的穩(wěn)定性有影響。由于0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液的pH值為4.7，在此pH值下低濃度的熊果苷和氫醌不穩(wěn)定。采用氫氧化鉀溶液(100 g/L)調(diào)整流動相pH值，比較了pH值為5.0～7.0時各個化合物的分離效果。結(jié)果顯示，流動相的pH值對熊果苷和曲酸的分離影響較大，pH值為5.5時，化合物的保留較強(qiáng)，出峰時間較長，當(dāng)pH值為6.9時，熊果苷和曲酸不能完全分離，且曲酸峰形拖尾；pH值為6.5和6.0時，各化合物均能達(dá)到較好分離；由于3-O-乙基抗壞血酸在pH 3.0～6.0間更穩(wěn)定，因此實(shí)驗(yàn)選擇甲醇+0.02 mol/L磷酸二氫鉀(pH 6.0)為流動相，采用梯度洗脫。

2.3 檢測波長的選擇

圖2 12種化合物在兩個波長下的色譜圖Fig.2 Chromatograms of 12 compounds at two wavelengths the number denoted was the same as that in Fig.1

抗壞血酸磷酸酯鎂、抗壞血酸葡糖苷、3-O-乙基抗壞血酸、甘草酸二鉀和4-甲氧基水楊酸鉀在240～260 nm處有最大吸收，選擇250 nm為檢測波長。其余7種化合物(熊果苷、曲酸、氫醌、煙酰胺、樹莓苷、苯酚、4-丁基間苯二酚)在220～230 nm處有最大吸收，如果采用220 nm波長檢測時，由于流動相中甲醇比例梯度升高，檢測波長接近甲醇截止波長，造成基線漂移，影響了定量分析。為達(dá)到各個化合物的較大吸收，提高方法的靈敏度，熊果苷、氫醌、煙酰胺、樹莓苷、苯酚、4-丁基間苯二酚選擇230 nm作為檢測波長，在此波長下基線較220 nm平穩(wěn)。曲酸在250 nm響應(yīng)比230 nm高，選擇250 nm作為檢測波長。方法選擇230 nm和250 nm作為檢測波長，在此波長下，12種化合物分離良好，且靈敏度也滿足檢測要求。12種化合物的分離色譜圖見圖2。

2.4 提取溶劑的選擇

化妝品從成分上基本包括不需要乳化的水基類及需要乳化的膏霜乳類。前者含水量高，在水溶劑中容易分散形成均勻體系，后者含有一定的油脂，密度較高，在水溶液不易完全溶解。12種化合物均具有一定的水溶性，而熊果苷、曲酸和3-O-乙基抗壞血酸在酸性條件下更穩(wěn)定。對于水基和水包油化妝品，直接采用流動相0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液提取。對于油包水化妝品和粉基、蠟基化妝品，提取時先采用二氯甲烷溶解分散樣品再用0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液提取。由于二氯甲烷對苯酚和4-丁基間苯二酚有一定的溶解性，實(shí)驗(yàn)對二氯甲烷的加入量進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明：取樣量為0.5 g，二氯甲烷加入體積為2.5 mL，提取溶劑萃取兩次以上時,苯酚和4-丁基間苯二酚的回收率可以達(dá)到85%以上。

2.5 線性范圍與定量下限

在設(shè)定的色譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)混合使用液用0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH 6.0)逐級稀釋進(jìn)樣。以峰面積(y)為縱坐標(biāo)，目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度(x,mg/L)為橫坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。定量下限(LOQ)以10倍信噪比(S/N=10)進(jìn)行計算。結(jié)果顯示，12種化合物在2.5～100 mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，取樣量0.5 g，定容體積50 mL，方法的LOQ為0.006 5%～0.025%(見表1)。12種化合物在化妝品中一般添加量為0.05%～5%，方法的線性范圍及LOQ滿足質(zhì)量分析要求。

表1 12種化合物的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及定量下限Table 1 Linear ranges,regression equations,correlation coefficients(r2) and quantitation limits(LOQ)

2.6 精密度與穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

在最佳實(shí)驗(yàn)條件下選擇水基、乳液、膏霜、凝膠4類化妝品空白基質(zhì)，每種樣品取6份，添加3個濃度水平(0.025%，0.05%，0.5%)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，各組分的平均回收率為87%～102%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～3.9%，滿足日常質(zhì)量檢測分析的要求[18]。

對12種化合物的提取溶液日內(nèi)穩(wěn)定性進(jìn)行考察，用空白乳液的提取液配制質(zhì)量濃度為2.5 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在室溫下避光放置24 h，每隔1 h 在設(shè)定的色譜條件下測定其響應(yīng)值。實(shí)驗(yàn)表明12種化合物的日內(nèi)穩(wěn)定性良好，在24 h內(nèi)其峰面積的RSD分別為0.55%，0.59%，1.8%，4.0%，6.3%，1.1%，0.49%，1.9%，2.6%，1.1%，0.50%，1.8%，可滿足樣品的日內(nèi)批量檢測要求。

2.7 干擾實(shí)驗(yàn)

化妝品中常添加各種防腐劑以延長保質(zhì)期，常用的防腐劑有苯甲酸、苯甲醇、苯氧乙醇、對羥基苯甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯。這些防腐劑的檢測也常用水或甲醇溶液提取，緩沖鹽作為流動相進(jìn)行高效液相色譜檢測。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)國標(biāo)GB/T 26517-2011 化妝品中24種防腐劑的測定，考察了化妝品中24種防腐劑對本方法中12種目標(biāo)化合物測定的影響。配制質(zhì)量濃度為100 mg/L的24種防腐劑混合標(biāo)準(zhǔn)，添加至空白乳液中，按以上提取方法進(jìn)行提取后與美白祛斑劑混合標(biāo)準(zhǔn)液同時測定。由于24種防腐劑大多溶于有機(jī)試劑且極性較弱，在C18柱上保留強(qiáng)，用0.02 mol/L磷酸二氫鉀提取只能提取少量防腐劑，添加24種防腐劑的提取液在230 nm時對6種目標(biāo)化合物中的煙酰胺和4-丁基間苯二酚的保留有干擾，在250 nm對其他6種目標(biāo)化合物的出峰均無干擾，對于有干擾的目標(biāo)化合物可通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光譜圖進(jìn)行比對而排除干擾。

圖3 部分樣品的色譜圖Fig.3 Chromatograms of different samples the number denoted was the same as that in Fig.1

2.8 實(shí)際樣品的測定

采用本方法對市售的40個化妝品進(jìn)行測定，其標(biāo)簽均表明含有12種目標(biāo)物中的一種或多種。從檢測結(jié)果來看，全部樣品未檢測出2種禁用的成分氫醌、苯酚；有38份樣品檢出其標(biāo)簽所標(biāo)的美白活性成分，主要為煙酰胺、抗壞血酸磷酸酯鎂、抗壞血酸葡糖苷、3-O-乙基抗壞血酸、熊果苷、甘草酸二鉀中一種或兩種，含量在0.015%～3.3%之間；有15份樣品檢出兩種以上的目標(biāo)物。部分樣品圖譜見圖3，樣品a為美白凈膚水，含有抗壞血酸葡糖苷、煙酰胺和甘草酸二鉀，樣品b為美白晚霜，含有熊果苷，樣品c為凈白潤膚露，含有煙酰胺及3-O-乙基抗壞血酸。美白活性成分含量和化妝品檔次有明顯關(guān)系，檔次越高，活性成分含量越高。部分產(chǎn)品雖然檢測出標(biāo)簽所標(biāo)識的美白活性成分，但其含量較低(<0.025%)，使用這樣產(chǎn)品是否能達(dá)到美白祛斑作用有待進(jìn)一步研究。

3 結(jié) 論

本文建立了一種使用高效液相色譜測定化妝品中10種美白活性成分及2種禁用成分的分析方法，方法操作簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好，適用于多種化妝品基質(zhì)的檢測，且不受化妝品中常用防腐劑的干擾。方法可用于化妝品中美白成分高通量的快速測定，從而為祛斑類化妝品的管理和監(jiān)督提供技術(shù)支持。

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Simultaneous Determination of 10 Whitening and 2 Prohibited Components in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography

CHEN Pei-jin*，LIANG Hong，XIAO Feng,LIN Li，TU Xiao-ke

(Shenzhen Key Laboratory of Detection Technology R & D on Food Safety,Shenzhen Entry Exit Inspection and Quarantine Bureau，Shenzhen 518045,China)

A method was established for the detection of 10 whitening and 2 prohibited components in cosmetics by high performance liquid chromatography(HPLC).Low fat cosmetics samples such as make-up water and lotion were extracted directly with 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution(pH 6.0).High fat cosmetics samples and wax based and powder cosmetics were well dispersed with 2.5 mL dichloromethane first,then extracted with 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution(pH 6.0).The sample solution were centrifuged at a speed of 9 500 r/min,then filtered through a 0.22 μm syringe filter.The filtrate were analyzed on an Eclipse XDB-C18column (250 mm×4.6 mm,i.d 5 μm) using 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate (pH 6.0)-methanol as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min.The temperature of the column was set at 25 ℃.The detection wavelengths were 230 nm and 250 nm.The standard working curves of 12 compounds had good linear relationships(r>0.999 0) in concentration range of 2.5-100 mg/L.The quantitation limits(S/N=10) of 12 compounds were in the range of 0.006 5%-0.025%.The recoveries of 12 analytes at spiked levels of 0.025%-0.5% were in the range of 87%-102%with relative standard deviations less than 4%.With the advantages of simplicity,high recovery and good precision, this methed was suitable for the determination of 10 whitening and 2 prohibited components in cosmetics.

cosmetics；whitening component；high performance liquid chromatography(HPLC)

10.3969/j.issn.1004-4957.2017.03.019

2016-10-20；

2016-11-30

O657.72；TQ658

A

1004-4957(2017)03-0403-06

*通訊作者：陳沛金，工程師，研究方向：食品、化妝品理化檢測，Tel：0755-26680670 ，E-mail：szciqfood@126.com