羅 旭

遼寧中北方正檢測有限公司

氣相色譜法檢測食品中抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ

羅 旭

遼寧中北方正檢測有限公司

儲存條件不當，會使得使用油脂或其加工食品產(chǎn)生化學(xué)變化，油脂分解可產(chǎn)生氧化物，低級脂肪酸等?？寡趸瘎┑奶砑幽苡行Х乐乖撨^程的發(fā)生。食品中常用的抗氧化劑主要有BHA，BHT，TBHQ等，其能延緩食品氧化，延長其保質(zhì)期。本文主要利用甲醇對油脂和其加工食品中的抗氧化劑進行提取，采用氣相色譜法對上述氧化劑進行檢測并對實驗過程和結(jié)果進行闡述和分析。

氣相色譜法；抗氧化劑檢測；線性關(guān)系

1 引言

現(xiàn)階段，我國食品行業(yè)發(fā)展迅速，將BHA，BHT，TBHQ添加到食品中，能夠起到阻止油脂氧化，防止食品腐敗變質(zhì)的作用。但若氧化劑添加過量，會對人體造成損害。因此，我國相關(guān)標準中對食品中抗氧化劑的添加量有明確的規(guī)定?，F(xiàn)行標準中對食品中抗氧化劑的檢驗方法較為繁瑣，所需時間較長，結(jié)果的準確性不高。基于此，本文對該方法進行了優(yōu)化，使實驗操作更簡便，結(jié)果更準確。

2 實驗過程

2.1 實驗材料

實驗所需材料包括BHA，BHT，TBHQ標準品，甲醇，Dr. Ehrenstor-ferGmbH。

2.2 實驗設(shè)備

實驗所用儀器包括氣相色譜儀，色譜柱，超聲波清洗器，離心機，渦旋混合器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，氮吹儀。

2.3 實驗方法

(1)參考色譜條件。柱溫由八十攝氏度→二百五十攝氏度，氣化室溫度為二百三十攝氏度，檢測器溫度為二百五十攝氏度，柱前壓為十二，分流比為五比一，進樣量為一微升，空氣為每分鐘三百毫升，氮氣為每分鐘三十毫升，氫氣為每分鐘四十毫升。

(2)配制標準溶液?；旌蠘藴蕛湟旱呐渲梅椒ㄈ缦拢悍Q取各0.05克的BHA，BHT，TBHQ，加入到五十毫升容量瓶中，利用甲醇進行溶解，完成定容，搖勻操作。配置完成后的溶液為每毫升一毫克?；旌蠘藴适褂靡旱呐渲梅椒ㄈ缦拢簩湟阂韵率龆窟M行吸取，分別為0.1，0.2，0.5毫升，以及一毫升和兩毫升。將吸取的儲備液加入十毫升容量瓶中，利用甲醇完成定容和搖勻操作。

(3)前處理操作。在實驗樣品為油脂的情況下，選取一到二克樣品加入到十毫升離心管中，用十毫升甲醇分三次渦旋提取。時間分別為三分鐘。將上層清液合并于十毫升刻度離心管內(nèi)，進行三分鐘的離心操作，在六十攝氏度溫度條件下氮吹至零點五毫升，最后選擇0.22微米濾膜進行過濾，用于氣相色譜分析。

當實驗樣品為含油脂食品時，選取具有代表性的樣品十克，并加入到一百毫升具塞三角瓶中，加入三十到五十毫升甲醇，用超聲法提取三十分鐘。使用快速濾紙將溶液過濾到一百五十毫升燒瓶中，加入少量甲醇，將殘渣洗滌，共進行三次，將合并濾液放入燒瓶，進行六十攝氏度水浴，對溶液進行減壓，濃縮后為一到二毫升，放入到十毫升刻度離心管中，用甲醇對燒瓶進行洗滌，每次二到三毫升，將合并洗滌液加入到十毫升刻度離心管內(nèi)，六十攝氏度氮吹到零點五毫升，最后選擇0.22微米濾膜進行過濾，用于氣相色譜分析。

3 實驗結(jié)果

3.1 線性關(guān)系及檢出限

對不同含量混合標準溶液完成測定，所得結(jié)果參照表1。

表1 線性方程和檢出限

線性相關(guān)系數(shù)大于等于0.99時，可判斷為線性良好。根據(jù)表1可知，在每毫升0.01和0.20毫克之間，BHA，BHT，TBHQ線性良好，檢出限都未超過每毫升零點五微克。就實驗樣品為油脂的結(jié)果來分析，樣品量最大為兩克，定容后體積為五毫升，BHA，BHT，TBHQ三種抗氧化劑最低檢出度分別為每千克0.75，0.75和1.25毫克。均比國際標準方法檢出限更優(yōu)。

3.2 樣品測定回收率及相對標準偏差

選取濃度為每毫升一克的混合標準溶液，一組為零點一毫升，另一組為零點五毫升，分別向其中加入兩克陰性樣品，并進行混合，依照前處理操作流程進行測定，對測試結(jié)果的相對標準偏差進行測試。結(jié)果參照表2。

表2 樣品加標回收率測定結(jié)果與相對標準偏差(n=6)

根據(jù)上表可得，該方法下加標回收率范圍為百分之93.7-99.0，符合色譜分析對回收率的要求，且可達到良好的回收效果，可用于本實驗。測量結(jié)果的相對偏差范圍為百分之1.06到3.10之間，未超過百分之五，因此，具備良好的平行性。

4 結(jié)束語

本文中實驗方法利用甲醇直接進行提取，易于操作，實驗成本相對較低，試劑消耗較小，還可以提高實驗組回收率，回收率超過百分之九十三，實驗結(jié)果準確性較高，相對標準偏差小于百分之五，符合實驗要求，可以用于對食品中抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ的檢驗，并能夠為實際食品檢測操作提供指導(dǎo)和借鑒。

[1]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.中華人民共和國國家標準GB/T23373-2009食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基對甲酚(BHT)與特丁基對苯二酚(TBHQ)的測定[S].北京：中國標準出版社，2010.

[2]林春曉，付斌等.氣相色譜法測定食用油脂中BHA、BHT樣品前處理方法研究[J].中國熱帶醫(yī)學(xué)，2010，5，(04)：810-813.

[3]岳振峰，謝麗琪，吉彩霓.油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速測定方法的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2011，28(10)：48-50.