楊旭東， 石 建, 程 潔, 陳亞軍, 王付勝

(中國民航大學(xué) 中歐航空工程師學(xué)院, 天津 300300)

填加造孔劑法制備泡沫鋁及其吸能性能

楊旭東， 石 建, 程 潔, 陳亞軍, 王付勝

(中國民航大學(xué) 中歐航空工程師學(xué)院, 天津 300300)

以尿素為造孔劑，采用填加造孔劑法制備泡沫鋁，系統(tǒng)研究了成型燒結(jié)溫度、孔隙率和孔徑大小對泡沫鋁吸能性能的影響，在此過程中采用電子萬能試驗機和數(shù)字圖像相關(guān)(DIC)技術(shù)同步測試分析。結(jié)果表明：填加造孔劑法可以良好的控制泡沫鋁的孔隙率和孔徑；泡沫鋁的最佳成型燒結(jié)溫度為650 ℃，在此溫度下，泡沫鋁的壓縮屈服強度達到10.7 MPa；隨著孔隙率的降低，泡沫鋁的屈服強度和平臺應(yīng)力逐漸提高，材料吸能性能有顯著增強；當(dāng)孔徑小于2.0 mm時，隨著孔徑的增大，材料的吸能性能小幅提高。DIC技術(shù)可以直觀的表征泡沫材料力學(xué)行為，具有良好的工程應(yīng)用前景。

泡沫鋁；粉末冶金；吸能；DIC技術(shù)

由于具有輕質(zhì)、吸能、隔聲等優(yōu)異性能，泡沫鋁在近些年一直為科研的熱點，目前已在泡沫鋁的制備和泡沫材料性能測試等方面取得了較快進展[1-3]。不同的制備工藝，得到的泡沫鋁材料性能有較大差異，目前較為成熟的制備工藝主要有熔體發(fā)泡法、粉體發(fā)泡法、滲流鑄造法等。侯偉等[4]采用熔體發(fā)泡法制備了孔隙率69%～89%的泡沫鋁材料，然而孔徑大小不能有效控制在一定范圍內(nèi)。Khabushan等[5]采用粉體發(fā)泡法制備了Al-Si合金泡沫材料，但是所制備泡沫的孔徑不規(guī)則且孔隙率不穩(wěn)定。Castro等[6]采用滲流鑄造法制備了6061泡沫鋁合金，并測試了材料的壓縮吸能性能，然而該方法過程復(fù)雜，采用的填料粒子有嚴(yán)格的可溶性限制或結(jié)合性問題。Michailidis等[7]使用蔗糖顆粒為造孔劑，采用粉末冶金工藝制備得到了開孔泡沫鋁材料，然而孔形狀的不規(guī)則問題沒有得到有效解決。

數(shù)字圖像相關(guān)(Digital Image Correlation，DIC)技術(shù)作為一種新興的非接觸測量方法，其基本原理是利用詳細的算法對變形前后的圖像做對比分析，計算得到表面全場位移和應(yīng)變分布。潘兵等[8]探究了在高溫環(huán)境下的物體變形，驗證了DIC技術(shù)在高溫變形領(lǐng)域可以實現(xiàn)精確測量。王杰[9]利用DIC非接觸測量系統(tǒng)研究了復(fù)合材料泡沫夾層結(jié)構(gòu)的低速沖擊響應(yīng)。Song等[10]用DIC-3D技術(shù)研究了致密砂試樣在三軸壓縮實驗過程中的表面位移。Caduff等[11]利用DIC技術(shù)和真空浸漬方法研究了混凝土的單軸壓縮變形及斷裂情況，研究表明對于多孔水泥，數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)更具有優(yōu)越性。然而，由于散斑標(biāo)定和跟蹤的困難，目前基于DIC技術(shù)對于泡沫鋁的研究還鮮有報道[12]。

針對泡沫鋁制備方法存在問題，本工作以尿素為造孔劑，采用填加造孔劑結(jié)合粉末冶金法制備泡沫鋁，并且對泡沫鋁的燒結(jié)溫度、孔隙率和孔徑等多個參數(shù)進行系統(tǒng)研究，同時采用壓縮實驗和三維數(shù)字圖像相關(guān)法(DIC-3D)相結(jié)合方式，測試泡沫鋁的性能變化。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

采用的工業(yè)鋁粉粒度為200目，密度為2.70 g/cm3，形貌如圖1(a)所示。造孔劑為球形尿素，尿素的密度為1.335 g/cm3。為了后期實驗的需要，使用標(biāo)準(zhǔn)篩將尿素區(qū)分到不同的粒徑區(qū)間，分別為(0.8～1.25 mm，1.25～1.60 mm，1.60～2.0 mm)，其宏觀照片見圖1(b)所示。

1.2 制備方法

采用填加造孔劑法，實驗流程主要分為五步(如圖2所示)：(1)原料稱量：為了制備不同孔隙率

圖1 原料鋁粉的SEM圖(a)和尿素的宏觀照片(b)Fig.1 SEM image of original Al powder (a) and macro-photograph of carbamide particles (b)

的泡沫鋁材料，需要提前計算鋁粉和尿素的質(zhì)量，以此來精確控制材料的孔隙率；(2)原料混合：將稱量好的基體粉末和尿素均勻混合；(3)冷壓壓制：將混合粉末放入φ20 mm×20 mm的模具中，在壓強500 MPa和室溫下壓制得到致密體；(4)造孔劑的去除：采用水浴的方式去除尿素，在80 ℃的溫水中浸泡5 h使得尿素基本去除干凈，然后烘干試樣塊；(5)爐內(nèi)燒結(jié)：將試樣塊放入高溫管式爐中，在氬氣保護氣氛下燒結(jié)3 h制備得到泡沫鋁。

1.3 測試方法

測試流程如圖3所示。其中DIC-3D測試系統(tǒng)使用Prosilica GE4900系列CCD相機，相機分辨率為4872×3248，最高拍攝幀率為3幀。測量過程中設(shè)置DIC-3D系統(tǒng)拍攝速率為2秒/張，壓縮速率為2 mm/min。圖像相關(guān)性分析過程選取網(wǎng)格大小為39像素，步長大小為9像素。將制備好的直徑和高度 均為20 mm的泡沫鋁裝載在Instron5900系列萬能電子試驗機的壓盤中間，控制下壓速率為2 mm/min，在試樣壓縮過程的同時，利用DIC-3D系統(tǒng)對試樣散斑圖像進行同步采集。

圖2 實驗制備流程示意圖Fig.2 Schematic diagram of experimental preparation process

圖3 實驗測試流程圖Fig.3 Experimental test flow chart

2 結(jié)果與分析

通過填加造孔劑法制備的泡沫鋁成品如圖4所示，孔徑范圍0.90～2.0 mm，孔隙率范圍50%～70%。由圖可見，所得泡沫鋁孔完整復(fù)制了造孔劑尿素的形狀與尺寸，這解決了泡沫鋁孔形狀不規(guī)則，尺 寸難以精確控制的難題[13]；此外，相比不規(guī)則孔洞，球形孔壁缺陷較少，減輕了壓縮過程中的局部應(yīng)力集中現(xiàn)象[14]；同時，尿素價格低廉、制備過程中易于去除且對試樣無污染，非常適合作為造孔填充材料。

圖4 泡沫鋁 (a)橫截面照片；(b)縱截面照片；(c)SEM圖片F(xiàn)ig.4 Cross section (a)，longitudinal section photograph(b) and SEM image (c) of Al foam

2.1 燒結(jié)溫度的影響

首先確定泡沫鋁的最佳燒結(jié)溫度。實驗中制備了孔隙率為60%，孔徑為1.60～2.0 mm的泡沫鋁，設(shè)置燒結(jié)溫度分別為630 ℃，650 ℃，670 ℃，在氬氣保護的環(huán)境中保溫3 h。通過對材料金相組織的觀察，當(dāng)燒結(jié)溫度為630 ℃時，如圖5(a)所示，由于燒結(jié)溫度較低，顆粒間存在較大的間隙，呈黑色溝壑狀，鋁顆粒間結(jié)合性不佳；隨著燒結(jié)溫度的提高，650 ℃下顆粒間的間隙明顯減小，材料的致密度得到了極大的提高，如圖5(b)所示；當(dāng)燒結(jié)溫度達670 ℃時，如圖5(c)所示，由于已經(jīng)超過了鋁基體的熔點，燒結(jié)過程中出現(xiàn)了局部熔融的現(xiàn)象，惡化了泡沫鋁組織。

為了進一步觀察材料的微觀組織形貌，對3個燒結(jié)溫度下的泡沫鋁材料進行SEM分析，結(jié)果見圖6。燒結(jié)溫度為630 ℃時，顆粒間隙十分分明，可以清晰地看到鋁顆粒間的微小間隙；650 ℃下鋁顆粒間隙明顯減小，顆粒間接觸面積增大，結(jié)合性有明顯增強；然而，在670 ℃燒結(jié)溫度下，由于發(fā)生了過燒情況，顆粒有明顯長大趨勢，此外泡沫鋁外部能肉眼可見析出的熔融液珠，這樣的熔化效果會影響泡沫鋁孔壁結(jié)構(gòu)的完整性，并且造成壓縮時孔壁處形變的不均勻，影響泡沫鋁的性能。

圖5 燒結(jié)溫度對泡沫鋁金相組織的影響Fig.5 Effects of sintering temperature on the metallographic structure of Al foam (a)630 ℃；(b)650 ℃；(c)670 ℃

圖6 不同燒結(jié)溫度下泡沫鋁孔壁的SEM圖片F(xiàn)ig.6 SEM images of cell wall structure of Al foam under different sintering temperatures (a)630 ℃，(b)650 ℃，(c)670 ℃

為了研究泡沫鋁的吸能性能，對材料做準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實驗，得到的應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖7所示。泡沫鋁的壓縮過程主要經(jīng)歷3個階段[15-16]：(1)線彈性階段，即應(yīng)力應(yīng)變曲線成一條固定斜率的直線，呈線性變化；(2)塑性平臺階段，即應(yīng)力值幾乎為定值，孔壁逐漸彎曲直至坍塌，這是泡沫材料的吸能過程；(3)致密化階段，即應(yīng)力值急劇增長，孔壁完全坍塌并接觸在一起，壓縮成致密圓餅狀。泡沫金屬材料的吸收能量可通過對應(yīng)力-應(yīng)變曲線下的面積積分獲得，記為：

(1)

式中：ε是壓縮應(yīng)變；σ是壓縮應(yīng)力。

由圖7(a)可見，650 ℃下泡沫鋁的屈服強度達到10.7MPa，高于其余兩條曲線，并且650 ℃下塑性平臺應(yīng)力值也明顯更高，因此在相同的應(yīng)變吸能區(qū)間內(nèi)，650 ℃下制備的泡沫鋁材料可以吸收更多的能量，如圖7(b)所示。

DIC-3D系統(tǒng)測得實驗過程中水平方向(垂直于壓縮方向，exx)應(yīng)變云圖如圖8所示。由圖可見，三組試樣在應(yīng)力為5 MPa時主應(yīng)變基本為0，且全場應(yīng)變分布較為均勻。當(dāng)壓縮應(yīng)力達到10 MPa時，經(jīng)670 ℃燒結(jié)的試樣最先出現(xiàn)表面裂紋，有局部應(yīng)變集中現(xiàn)象，這是由于過高的燒結(jié)溫度造成泡沫孔壁局部熔融(圖6(c))，這些熔融鋁液的流動導(dǎo)致所在位置的空缺和塌陷(圖5(c))，形成了局部應(yīng)力的集中，也就是宏觀裂紋源；相對而言，在低于670 ℃燒結(jié)的另外兩組試樣的主應(yīng)變整體仍處于較低水平，應(yīng)變集中不是非常明顯。在應(yīng)力達到15 MPa時，燒結(jié)溫度為670 ℃的試樣的裂紋經(jīng)進一步擴展，已形成宏觀大裂紋且試樣完全坍塌；經(jīng)630 ℃燒結(jié)試樣由于顆粒間結(jié)合性欠佳(如圖5(a)和圖6(a)所示)，表現(xiàn)為壓縮形變量較大，水平方向膨脹較明顯且多處出現(xiàn)明顯裂紋。綜上，燒結(jié)溫度為650 ℃獲得的泡沫鋁試樣在15 MPa應(yīng)力下形變量最小，只有局部出現(xiàn)應(yīng)變集中，開始產(chǎn)生裂紋，表明其力學(xué)性能最佳，這與圖7的結(jié)論一致。

圖7 不同燒結(jié)溫度下泡沫鋁壓縮應(yīng)力應(yīng)變(a)和吸能曲線(b)Fig.7 Compressive stress-strain (a) and energy absorption curves (b) of Al foam under different temperature

圖8 不同燒結(jié)溫度的泡沫鋁在三個應(yīng)力下的水平應(yīng)變云圖Fig.8 Horizontal strain contours of Al foam with different sintering temperatures under three certain stresses

綜上所述，650 ℃下制備的泡沫鋁顆粒間結(jié)合性良好，燒結(jié)過程中沒有熔融物質(zhì)析出，材料的平臺應(yīng)力和屈服強度均為3者中的最大值，在相同的應(yīng)變吸能區(qū)間內(nèi)，650 ℃下制備的泡沫鋁材料可以吸收更多的能量，材料的吸能性能最佳，由此確定泡沫鋁的最佳燒結(jié)溫度為650 ℃。

2.2 孔隙率對材料性能的影響

孔隙率是泡沫材料的重要表征參數(shù)，對泡沫材料的性能影響很大。本實驗在650 ℃溫度下燒結(jié)3 h制備了孔徑為1.6～2.0 mm，理想孔隙率分別為50%，60%，70%的泡沫鋁材料。通過對圖9(a)的觀察分析，發(fā)現(xiàn)在孔徑相同時，隨著孔隙率的降低，泡沫鋁的屈服強度由6.7 MPa增大到17.5 MPa，塑性應(yīng)力平臺也有大幅提高；然而泡沫鋁的應(yīng)變吸能區(qū)逐漸縮短，由孔隙率70%時的0.65縮短到孔隙率50%時的0.4，孔隙率的降低會使材料更快地進入到致密化階段。由圖9(b)可見隨著孔隙率的降低，泡沫鋁材料的吸能有了極大的提升，在相同孔徑下，孔隙率50%泡沫鋁的吸能能力是70%材料的4.8倍。

DIC-3D系統(tǒng)測得實驗過程中水平應(yīng)變云圖如圖10所示。由圖10可見，孔隙率對于泡沫鋁的性能影響明顯。在應(yīng)力為5 MPa時，孔隙率為50%和60%的泡沫鋁整體應(yīng)變水平較低且分布均勻，而孔隙率為70%的泡沫鋁已經(jīng)開始出現(xiàn)宏觀裂紋。在應(yīng)力為10 MPa時，孔隙率為50%的泡沫鋁應(yīng)變分布情況較為穩(wěn)定，仍處于很低的水平，孔隙率為60%的泡沫鋁部分區(qū)域應(yīng)變開始增加，但依然比較低，而孔隙率為70%的泡沫鋁此時變形量已經(jīng)很大，軸向膨脹也很明顯，試樣表面出現(xiàn)很多裂紋，且可以看到大多數(shù)孔洞受壓縮變形明顯。在應(yīng)力為15 MPa時，孔隙率為50%的泡沫鋁僅有兩處出現(xiàn)局部應(yīng)變集中現(xiàn)象，孔隙率為60%的泡沫鋁已出現(xiàn)宏觀大裂紋，且試樣受壓縮應(yīng)變明顯，而孔隙率為70%的泡沫鋁已坍塌處于致密化階段，由于其孔壁變形量過大，造成散斑丟失而不能分析其應(yīng)變場。由此可見，對于本研究中泡沫鋁而言，孔隙率減小，其壓縮性能和吸能能力明顯增強。這是由于泡沫材料在壓縮時主要是由金屬鋁孔壁承擔(dān)載荷，隨著孔隙率減小，單位體積內(nèi)實體材料所占的體積分數(shù)增大，也就是在垂直于加載方向的截面內(nèi)泡孔的數(shù)目減少，孔壁增厚，因此泡沫鋁抵抗壓縮變形能力增強。

圖9 不同孔隙率下泡沫鋁的壓縮應(yīng)力應(yīng)變(a)和吸能曲線(b)Fig.9 Compressive stress-strain (a) and energy absorption curves (b) of Al foam with different porosities

圖10 不同孔隙率的泡沫鋁在3個應(yīng)力水平下的應(yīng)變云圖Fig.10 Horizontal strain contour of Al foam with different porosities under three certain stresses

2.3 孔徑對材料性能的影響

為了研究孔徑對泡沫鋁吸能性能的影響，制備了孔隙率為60%，孔徑分別為0.8～1.25 mm，1.25～1.60 mm，1.60～2.0 mm的泡沫鋁，均在650 ℃溫度下燒結(jié)3 h制備得到。通過對圖11的觀察分析，發(fā)現(xiàn)當(dāng)泡沫鋁孔徑小于2.0 mm且孔隙率相同時，隨著孔徑的增大，泡沫鋁的屈服強度逐漸增大，塑性平臺應(yīng)力值也有小幅提高。這主要是由于孔隙率相同的泡沫鋁所含孔洞的體積相同，孔徑小的材料包含更多的孔洞，因此孔壁的厚度較薄，在受壓過程中，薄孔壁能承受的屈服載荷極限較小，更易發(fā)生彎曲坍塌；從圖11(b)可以看出，當(dāng)孔徑小于2 mm時，隨著孔徑的增大，泡沫鋁的吸能性能有小幅提高。

DIC-3D系統(tǒng)測得實驗結(jié)果如圖12所示。圖12結(jié)果表明，孔徑對泡沫鋁力學(xué)性能的影響并不明顯。在應(yīng)力為5 MPa和10 MPa時，3組試樣變形量很小，整體應(yīng)變分布均勻且都處于很低的水平。在應(yīng)力達到15 MPa時，可以看到平均孔徑在1.6～2.0 mm的泡沫鋁其壓縮形變量較另外兩組最小，且沒有出現(xiàn)宏觀裂紋，整體應(yīng)變水平較低；平均孔徑在1.25～1.6 mm的泡沫鋁開始出現(xiàn)宏觀裂紋，而平均孔徑在0.8～1.25 mm的泡沫鋁出現(xiàn)大的宏觀裂紋。由以上結(jié)果可以分析得到，對于本實驗中的泡沫鋁而言，孔徑越大，其壓縮過程中表現(xiàn)出的力學(xué)性能和吸能性能越好。

圖11 不同孔徑下泡沫鋁的壓縮應(yīng)力應(yīng)變(a)和吸能曲線(b)Fig.11 Compressive stress-strain (a) and energy absorption curves (b) of Al foam with different diameters

圖12 不同孔徑的泡沫鋁在3個應(yīng)力水平下的應(yīng)變云圖Fig.12 Horizontal strain contour of Al foam with different pore sizes under three certain stresses

3 結(jié) 論

(1) 填加造孔劑法制備泡沫鋁工藝簡單，孔形狀、孔隙率和孔徑均可準(zhǔn)確控制。泡沫鋁在氬氣保護環(huán)境下的最佳燒結(jié)溫度為650 ℃，溫度過低不利于鋁粉顆粒間的結(jié)合，溫度過高會導(dǎo)致局部熔融現(xiàn)象。

(2) 隨著孔隙率的降低，泡沫鋁的屈服強度和平臺應(yīng)力逐漸提高，材料吸能性能有顯著增強；當(dāng)孔徑小于2.0 mm時，隨著孔徑的增大，泡沫鋁的屈服強度和平臺應(yīng)力逐漸提高，材料的吸能性能有小幅提高。

(3) 數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)泡沫鋁準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實驗的準(zhǔn)確測量，可以直觀地表征各個因素對材料性能的影響。

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(責(zé)任編輯：徐永祥)

Fabrication of Aluminum Foam by Space-holder Method and the Energy Absorption Properties

YANG Xudong, SHI Jian, CHENG Jie, CHEN Yajun, WANG Fusheng

(Sino-European Institute of Aviation Engineering, Civil Aviation University of China, Tianjin 300300, China)

Aluminum foam was fabricated by space-holder method with carbamide particles as space-holder material. The effects of forming temperature, porosity and diameter of pores were investigated systematically. During this process, the electronic universal testing machine combined with digital image correlation (DIC) technique was used to test the properties. The results show that the porosity and diameter of pores can be well controlled by space-holder method. The best sintering temperature of forming Al foam is 650 ℃. Under this sintering temperature, the compressive yield strength reaches 10.7 MPa. With the decrease of pore porosity, both of the compressive yield strength and platform stress increase, so the energy absorption of foam is improved remarkably. When the diameter of pores is below 2.0 mm, the energy absorption of foam is improved slightly with the increase of Al foam diameter. DIC technology can be used directly to characterize the mechanical behavior of foam material, which has a good engineering application prospect.

Al foam; powder metallurgy; energy absorption; DIC technique

2016-07-07；

2016-09-21

國家自然科學(xué)基金(51301198)；中國民航大學(xué)科研啟動基金(2012QD14)

楊旭東(1985—)，男，博士，講師，從事鋁合金及鋁基復(fù)合材料研究，(E-mail) xdyangtj@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000117

TG146.2;O348.1

A

1005-5053(2017)02-0055-08