李芷琪，毛龍飛，呂和平，葉蕊芳

（1.大連理工大學(xué)盤錦校區(qū)石油與化學(xué)工程學(xué)院，遼寧盤錦124221；2.天方藥業(yè)有限公司，河南駐馬店463000；3.華東理工大學(xué)藥學(xué)院，上海200237）

科研與開發(fā)

渦輪萃取塔在林可霉素萃取中的應(yīng)用研究

李芷琪1，毛龍飛1，呂和平2,3＊，葉蕊芳3

（1.大連理工大學(xué)盤錦校區(qū)石油與化學(xué)工程學(xué)院，遼寧盤錦124221；2.天方藥業(yè)有限公司，河南駐馬店463000；3.華東理工大學(xué)藥學(xué)院，上海200237）

林可霉素是一種高效廣譜抗生素，有著廣泛的應(yīng)用。目前在工業(yè)生產(chǎn)中，大多采用多級(jí)混合澄清槽從發(fā)酵液中萃取林可霉素，但混合澄清槽存在占地面積大、溶劑儲(chǔ)存量大、操作費(fèi)用高，操作環(huán)境差等問(wèn)題。渦輪萃取塔是一種高效的萃取塔，有著占地面積小、溶劑儲(chǔ)存量低、萃取效率高等優(yōu)點(diǎn)。在直徑50 mm小型渦輪萃取塔中對(duì)林可霉素進(jìn)行了研究：在不同相比、不同轉(zhuǎn)數(shù)條件下，研究了林可霉素的傳質(zhì)情況及液滴直徑大小分布特征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在相同流量的情況下，隨著轉(zhuǎn)速增高，分散相滯留率隨之增高，林可霉素的萃取效果越好。在相同轉(zhuǎn)速、輕相流量不變的情況下，重相流量越低，林可霉素的萃取效果越好。研究結(jié)果表明：渦輪萃取塔用于林可霉素的萃取是可行的。

渦輪萃取塔；林可霉素；滯留率；萃取率

林可霉素是有林肯鏈霉菌深層發(fā)酵產(chǎn)生的林可胺類抗生素，主要采用溶媒萃取的方式提取產(chǎn)物。目前林可霉素生產(chǎn)的提取設(shè)備大多為多級(jí)混合澄清槽，由于混合澄清槽設(shè)備體積龐大，占地面積大；占用大量的生產(chǎn)空間和區(qū)域；溶媒儲(chǔ)存量非常大，生產(chǎn)資金占用量大，且混合澄清槽在高溫中運(yùn)行，溶劑揮發(fā)嚴(yán)重，損耗大；現(xiàn)場(chǎng)由于溶劑的揮發(fā)，操作環(huán)境差，危害操作人員的身體健康，且設(shè)備不能完全密封，容易引起安全隱患；混合澄清槽運(yùn)行過(guò)程中，設(shè)備的清潔、維護(hù)困難，需要耗費(fèi)大量的時(shí)間和勞動(dòng)力。

萃取塔類設(shè)備由于具有設(shè)備占地面積小，溶劑的儲(chǔ)存量、循環(huán)量及損耗量低，生產(chǎn)環(huán)境友好、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制等優(yōu)勢(shì)，在萃取行業(yè)應(yīng)用廣泛。無(wú)攪拌型萃取塔一般只適用于分離要求不高的場(chǎng)合，對(duì)于需要理論級(jí)數(shù)較高的體系，一般均采用具有機(jī)械攪拌型萃取塔。攪拌型塔式萃取設(shè)備主要有：scheibel塔、轉(zhuǎn)盤塔（RDC）、偏心轉(zhuǎn)盤塔（ARDC）、立式混合澄清塔、渦輪萃取塔（Kühni）、往復(fù)板式塔等。

上世紀(jì)90年代開始，國(guó)內(nèi)有研究報(bào)道用塔式萃取設(shè)備替代目前仍在使用的混合澄清槽來(lái)提取林可霉素。研究的萃取塔包括填料塔、往復(fù)篩板塔，往復(fù)振動(dòng)篩板萃取塔等，如上海醫(yī)藥工業(yè)研究院關(guān)于往復(fù)篩板萃取塔用于林可霉素萃取［1］；河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院關(guān)于往復(fù)振動(dòng)篩板萃取塔的放大設(shè)計(jì)模［2］；天津大學(xué)化工學(xué)院關(guān)于復(fù)合萃取劑提取林可霉素機(jī)理及填料萃取塔中試研究［3］。以上研究從使用的萃取設(shè)備來(lái)說(shuō)，均屬于無(wú)機(jī)械攪拌類設(shè)備。對(duì)填料萃取塔來(lái)說(shuō)，盡管隨著填料的不斷研究與發(fā)展，許多新型、高效的填料不斷出現(xiàn)以及再分布器的不斷改進(jìn)，但林可霉素的提取分離需要的理論分離級(jí)數(shù)較多，填料塔難以滿足林可霉素的分離要求。對(duì)于往復(fù)篩板萃取塔、往復(fù)振動(dòng)篩板塔來(lái)說(shuō)，同樣也存在相同的弊端。所以，無(wú)機(jī)械攪拌類萃取塔難以滿足林可霉素發(fā)酵液的分離與提取。

隨著液-液萃取技術(shù)的不斷發(fā)展，新型的萃取設(shè)備也在工業(yè)化進(jìn)程中不斷被研究。渦輪萃取塔是一種機(jī)械攪拌型萃取設(shè)備。于20世紀(jì)60年代由瑞士Kühni公司提出，在70-80年代在歐洲得到廣泛應(yīng)用，主要應(yīng)用于石油化工、制藥、濕法冶金及廢水處理等分離過(guò)程。渦輪攪拌萃取塔是一種旋轉(zhuǎn)攪拌型塔式萃取設(shè)備，一連串的篩板將塔體沿軸向分隔成若干個(gè)級(jí)，每?jī)蓧K固定的篩板之間有一個(gè)固定在轉(zhuǎn)軸上的渦輪混合器，通過(guò)渦輪混合器在隔室中的轉(zhuǎn)動(dòng)以產(chǎn)生特征流型。由于渦輪混合器相對(duì)于一般的轉(zhuǎn)盤對(duì)液體具有更強(qiáng)的剪切作用，因此渦輪攪拌萃取塔的攪拌作用要比轉(zhuǎn)盤塔劇烈得多，可以使液滴得到充分分散，從而有利于傳質(zhì)［4,5］。Florian Buchbender等對(duì)Kühni塔中液滴運(yùn)動(dòng)可進(jìn)行了準(zhǔn)確的描述［6］。Alireza Hemmat等設(shè)定一系列分散和連續(xù)相速度和攪拌速度來(lái)測(cè)定Kühni塔的傳質(zhì)系數(shù)［7］，表明連續(xù)相速度幾乎沒(méi)有影響Koda的值，而Koda顯著影響攪拌速率和分散相的速度。目前由華東理工大學(xué)主持設(shè)計(jì)制作的渦輪萃取塔從直徑100 mm至1 800 mm，已有近百套裝置在國(guó)內(nèi)諸多行業(yè)得到運(yùn)行。塔高從幾米到20多米；攪拌隔室從最少10個(gè)到42個(gè)不等。目前國(guó)內(nèi)兩家著名企業(yè)各有近20套渦輪萃取塔裝置正在正常使用中。

渦輪萃取塔在國(guó)內(nèi)抗生素行業(yè)目前還沒(méi)有應(yīng)用的實(shí)例。本研究擬通過(guò)小試實(shí)驗(yàn)裝置的研究，為工業(yè)裝置的設(shè)計(jì)與應(yīng)用提供依據(jù)。萃取技術(shù)的發(fā)展目前還需要依賴于實(shí)驗(yàn)室的研究，從小試、中試規(guī)模摸索工藝條件，然后再放大到工業(yè)裝置中。由于萃取系統(tǒng)涉及的領(lǐng)域范圍之大，到目前為止還沒(méi)有一套完整的設(shè)計(jì)方法可不依賴于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行放大的。因此，本研究擬針對(duì)林可霉素發(fā)酵液的性質(zhì)和萃取要求，通過(guò)工藝參數(shù)與操作參數(shù)的調(diào)整來(lái)實(shí)現(xiàn)渦輪萃取塔在林可霉素萃取中的應(yīng)用，并通過(guò)林可霉素的應(yīng)用逐步推廣到其他抗生素的萃取操作中。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

林可霉素發(fā)酵液（華東理工大學(xué)）、異辛醇（化學(xué)純，上海凌峰化學(xué)試劑）、林可霉素標(biāo)品（天方藥業(yè)），草酸、硫酸鋅、亞鐵氰化鈉、氫氧化鈉、硼砂、甲醇、乙腈、磷酸、氨水。

pH測(cè)試儀、抽濾瓶、真空泵、全自動(dòng)高效液相色譜儀（島津LC—20A）。

1.2 萃取裝置-小試渦輪萃取塔

小試渦輪萃取塔，采用全玻璃塔體，全塔透明，能看清塔內(nèi)兩相的分散與凝聚，考慮輕重兩相都能作為分散相，所以兩相物料都通過(guò)分布器進(jìn)塔；考慮到調(diào)節(jié)并測(cè)定轉(zhuǎn)速的要求，采用變頻調(diào)速，并在軸上安裝測(cè)速裝置。渦輪萃取塔主體分為有效段、下澄清段與上澄清段。由具有一定開孔率的多塊塔板組成隔室，組成隔室的塔板，以不銹鋼管連接。每個(gè)隔室中間裝有一個(gè)渦輪攪拌槳。上澄清段的上部有輕相液出口，下部有重相物料的進(jìn)口。下澄清段有輕相進(jìn)料口，下端為重相是萃余液出料口。上、下澄清段均設(shè)有界面控制裝置連接口，以方便連續(xù)相的轉(zhuǎn)換。為方便操作本實(shí)驗(yàn)裝置可實(shí)行全自動(dòng)控制，實(shí)驗(yàn)自控裝置采用PID調(diào)節(jié)，主要控制輕相與重相的流量調(diào)節(jié)，界面控制及轉(zhuǎn)速的調(diào)節(jié)。塔的具體結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 小試渦輪萃取塔結(jié)構(gòu)參數(shù)Table1 The structure parameter of Turbine extraction tower

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 林可霉素檢測(cè)方法

采用高效液相法進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件色譜柱：4.6 mm×150 mm，C18（ODS-3），檢驗(yàn)波長(zhǎng)214 nm，進(jìn)樣體積為20μL，流速：1.0 mL/min，流動(dòng)相：0.05 mol/L硼砂緩沖液（pH=6.0）B：甲醇溶液為4∶6。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：取林可霉素標(biāo)準(zhǔn)品用0.05 mol/L硼砂緩沖液配制成1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品，再稀釋成0.2，0.4，0.6，0.8 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

樣品的檢測(cè)：先將待測(cè)樣品原液，萃余液以及萃取劑進(jìn)行稀釋合適倍數(shù)，再將樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品一起通過(guò)高效液相色譜儀測(cè)定不同林可霉素濃度的峰面積。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再通過(guò)濃度與峰面積的線性關(guān)系求得樣品中的濃度。

1.3.2 林可霉素萃取

將酸化和絮凝處理后的發(fā)酵液濾液調(diào)節(jié)效價(jià)3 500 U/mL，pH=10.5加入渦輪萃取塔中進(jìn)行萃取，萃取時(shí)塔體溫度為45℃。萃取流程如圖1所示，發(fā)酵液與萃取劑異辛醇分別輸送到重相（分散相）儲(chǔ)槽（V101）和輕相（連續(xù)相）儲(chǔ)槽（V103）中。發(fā)酵液與萃取劑異辛醇分別通過(guò)發(fā)酵液和異辛醇輸送泵（P102，P104）輸送到萃取塔內(nèi)（T105），異辛醇作為輕相在萃取塔的下部進(jìn)入；發(fā)酵液作為重相，從萃取塔的上部通過(guò)各自的分布器進(jìn)入塔內(nèi)。塔頂溢出的輕相，作為萃取相進(jìn)入萃取相貯槽（V106）；重相萃余相在塔的底部流出，進(jìn)入萃余相貯槽（V107）。

圖1 渦輪萃取塔萃取林可霉素實(shí)驗(yàn)流程圖Fig.1 Flow Diagram Experiment

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 不同通量的萃取效果

以異辛醇為連續(xù)相，發(fā)酵液為分散相，觀察相同轉(zhuǎn)速下，不同通量時(shí)的塔內(nèi)流動(dòng)特征，并測(cè)定平衡后萃余液中林可霉素的含量并計(jì)算萃取率。以有效操作體積置換2到3倍視為達(dá)到實(shí)驗(yàn)平衡，連續(xù)相流量為1.5 L/h、分散相流量為8.2 L/h時(shí)，穩(wěn)定操作1 h以上，連續(xù)相流量為1.5 L/h、分散相流量為12.1 L/h時(shí)，穩(wěn)定操作1.5 h以上。表2為轉(zhuǎn)速為350 r/min時(shí)不同相比的萃取率。

表2 相同轉(zhuǎn)速不同通量的萃取率Table2 The extraction rates of different fluxs

從表中數(shù)據(jù)比較可得，在該渦輪萃取塔中，相同的350 r/min的轉(zhuǎn)速下，異辛醇流量為1.5 L/h時(shí)，發(fā)酵液流量為8.2 L/h時(shí)的林可霉素萃取率高于12.1 L/h的萃取率，即相比（A/O）為1:5.5的林可霉素萃取率大于相比為1:8.1時(shí)的萃取率。當(dāng)發(fā)酵液流量減小，即溶劑（異辛醇）增加時(shí)，分散相的液滴可以與更多的溶劑接觸，并增加了接觸的時(shí)間，因此，萃取效果越好。

2.2 不同轉(zhuǎn)速的萃取效果

以異辛醇為連續(xù)相，發(fā)酵液為分散相，觀察相同流量下，不同轉(zhuǎn)速的塔內(nèi)流動(dòng)情況，并測(cè)定平衡后的萃余液中林可霉素含量并計(jì)算萃取率。

圖2是不同轉(zhuǎn)速下的萃取率。

圖2 轉(zhuǎn)速對(duì)萃取率的影響Fig.2 Effect of the rotate speed for extraction rate

當(dāng)相比1∶8.1時(shí)，林可霉素萃取率隨轉(zhuǎn)速的增大而增大，但增加幅度不大，最高的300 r/min下的萃取率為55.52%，繼續(xù)增大轉(zhuǎn)速時(shí)塔體下部出現(xiàn)液泛。當(dāng)相比1∶5.5時(shí)，300、325、350、375 r/min的林可霉素萃取率隨轉(zhuǎn)速的增大而增大，并且成線性關(guān)系。最高轉(zhuǎn)速375 r/min下的萃取率可達(dá)73.70%。

圖3顯示了當(dāng)1∶5.5相比時(shí)，不同轉(zhuǎn)速下塔體內(nèi)的液滴的分布狀態(tài)。

當(dāng)轉(zhuǎn)速為300 r/min的情況下，分散相液滴較大、數(shù)量少，滯留量較低，因此萃取率較低。轉(zhuǎn)速為325 r/min時(shí)，發(fā)酵液液滴變小，液滴分布較密、可以看出液滴被渦輪甩到塔壁上，再在塔板上凝聚，進(jìn)入到下一個(gè)隔室，液滴分布情況良好。轉(zhuǎn)速為375 r/min時(shí)液滴的分布情況較325 r/min時(shí)更好，液滴大小分布均勻，液滴在連續(xù)相中的分布更為密集，滯留量遠(yuǎn)高于低轉(zhuǎn)速時(shí)的滯留量，發(fā)酵液與萃取劑充分接觸，因此萃取效果較為明顯。

圖3 不同轉(zhuǎn)速液滴分布特征Fig.3 The droplets distribution of different rotate speeds

2.3 分散相滯留率與萃取效果的關(guān)系

分散相滯留率是指分散相所占的體積與有效段的總體積之比值，是萃取塔設(shè)計(jì)中的一個(gè)重要參數(shù)。實(shí)驗(yàn)采用置換法測(cè)定了1∶5.5相比時(shí)，不同轉(zhuǎn)速下的分散相滯留率，并計(jì)算其特征速度。

表3 不同轉(zhuǎn)速下的分散相滯留率和特征速度Table3 The holdup and characteristic speeds of different rotate speeds

由表3可見(jiàn)，分散相滯留率隨攪拌速度加快而增加，且在低速區(qū)，攪拌速度的變化對(duì)滯留率的影響較小，當(dāng)攪拌速度達(dá)到375 r/min時(shí)，攪拌速度對(duì)滯留率的影響加劇。隨著滯留率的增加，萃取率也呈增加趨勢(shì)，這是因?yàn)闇袈试黾?，表明分散相（發(fā)酵液）在連續(xù)相（萃取劑）中接觸面積增加，同時(shí)接觸時(shí)間也增加，表現(xiàn)在特征速度下降，所以林可霉素可以較為充分地由分散相傳質(zhì)到連續(xù)相中。

圖4表示的是轉(zhuǎn)速與滯留率的關(guān)系，其中實(shí)線表示的是由實(shí)際測(cè)量值生成的關(guān)系曲線，虛線表示的是由轉(zhuǎn)速較低水平時(shí)的不同轉(zhuǎn)速梯度下分散相體積生成的趨勢(shì)線?？梢钥吹?，實(shí)際線與趨勢(shì)線具有明顯的不同之處，即在轉(zhuǎn)速較高時(shí)出現(xiàn)了明顯的飛躍點(diǎn)。

在多次的實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)這種飛躍現(xiàn)象跟流型的變化具有高度的一致性。在低轉(zhuǎn)速下，滯留率低，表明分散相在渦輪塔中與連續(xù)相相接觸面積小，接觸時(shí)間短，，萃取效率低，在這種低轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)即使渦輪的轉(zhuǎn)速梯度增加（300到350 r/min），其滯留量的增加效果仍然不明顯。Godfrey等（1996）從實(shí)驗(yàn)中觀察到，在低攪拌速度下，液滴的破裂更多地發(fā)生在塔板孔口而不是依靠渦輪的剪切力，液滴徑相混合較少，分散相在塔中停留時(shí)間取決于液滴穿過(guò)塔板時(shí)間，隨液滴不斷破裂變小，液滴在塔中停留時(shí)間不斷增加，因此低轉(zhuǎn)速時(shí)分散相滯留率較低，隨著轉(zhuǎn)速增加，滯留率會(huì)有所增加，但對(duì)液滴的流型沒(méi)有本質(zhì)的改變，所以滯留率增加不明顯。

圖4 轉(zhuǎn)速與滯留率的關(guān)系Fig.4 The relationship between rotate speed and retention rate

當(dāng)轉(zhuǎn)速逐漸升高到達(dá)某一特定值，渦輪的剪切力對(duì)液滴的分散起主導(dǎo)作用，分散相液滴被渦輪帶動(dòng)沿徑向甩出，因此，徑相返混加劇，液滴的分散由低轉(zhuǎn)速依靠塔板孔口的分散轉(zhuǎn)變?yōu)橐揽繙u輪剪切力的分散，分散相滯留率明顯增加，出現(xiàn)飛躍點(diǎn)（圖3），對(duì)流效率明顯上升，接觸時(shí)間明顯增長(zhǎng)，萃取效果明顯變好。在高攪拌轉(zhuǎn)速下，滯留率會(huì)出現(xiàn)一個(gè)極大值，此時(shí)萃取過(guò)程接近液泛點(diǎn)，萃取率將達(dá)到最高。對(duì)于本萃取系統(tǒng)375 r/min基本達(dá)到臨界值，在此轉(zhuǎn)速下兩相界面的稍微波動(dòng)，即有可能會(huì)引起液泛。

3 結(jié)論

本研究應(yīng)用自行搭建的小試渦輪萃取塔萃取林可霉素時(shí)，研究了不同流量和不同轉(zhuǎn)速對(duì)萃取效果的影響。當(dāng)萃取溫度為45℃時(shí)，輕相流量為1.5 L/h，重相流量為8.2 L/h，轉(zhuǎn)速375 r/min時(shí)，此時(shí)的塔體內(nèi)的流型理想，液滴分散細(xì)小，分散相滯留率大，此時(shí)的萃取效果最好。

根據(jù)本實(shí)驗(yàn)的研究結(jié)果，測(cè)算出本實(shí)驗(yàn)條件下，本萃取塔理論塔板數(shù)為4～5級(jí)，如果林可霉素要獲得95%萃取率，在同樣萃取條件下，所需的塔板數(shù)為35個(gè)。同時(shí)根據(jù)研究過(guò)程中觀察到塔內(nèi)的分散相流型，獲得了對(duì)塔板開孔率和渦輪大小進(jìn)行改進(jìn)的方案，以進(jìn)一步提高萃取效率，為工業(yè)化設(shè)計(jì)提供有價(jià)值的數(shù)據(jù)。

［1］端衛(wèi)明,尢國(guó)芳,李慧,李秋元,石林生.往復(fù)篩板萃取塔用于林可霉素萃取工藝[J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志，1999，30（7）：82-84.

［2］呂建華，劉繼東，張文林，李春利，李柏.往復(fù)振動(dòng)篩板萃取塔的放大設(shè)計(jì)模型[J].化工學(xué)報(bào)，2006，57（10）：2508-2514.

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Application of Turbine Extraction Tower in Lincomycin Extraction

LI Zhi-qi1，MAO Long-fei1，LV He-ping2,3*,YE Rui-fang3
（1.School of Petroleum and Chemical Engineering,Dalian University of Technology,Panjin Campus,Liaoning Panjin 124221，China；2.Topfond Pharmaceutical Co.,Ltd.,Henan Zhumadian 463000，China; 3.School of Pharmacy,East China University of Science and Technology,Liaoning Shanghai 200237,China）

Lincomycin is an effective broad-spectrum antibiotic,it has been widely used.So far,extraction with mixer-settler is widely used in industry to separate lincomycin from fermentation broth,mixed settler needs large site area and solvent consumption.Turbine extraction tower is a high efficient extraction device.In this study,a small turbine extraction tower was applied to investigate the characteristics of droplet distribution and mass transfer of extracting lincomycin under different rotating speed and phase ratio.In the case of the same flow rate,the higher the rotating speed was,the better the extraction effect of the lincomycin was.The results show that,under the same rotating speed and the same light phase flow rate,the lower the heavy phase flow rate is and the higher the phase ratio is,the better the extraction effect of the lincomycin A.On the basis of above research data,the number of mass transfer units and the height of mass transfer unit can be calculated,which can provide valuable data for industrial design.

Turbine extraction tower;Lincomycin;Hold-up;Extraction rate

TQ 465

A

1671-0460（2017）03-0385-04

2015年度河南省重點(diǎn)科技攻關(guān)，項(xiàng)目號(hào)：152102210285；河南省產(chǎn)學(xué)研項(xiàng)目，項(xiàng)目號(hào)：142107000081。

2016-10-11

李芷琪（1996-），女，河南新鄉(xiāng)人，大連理工大學(xué)盤錦校區(qū)，研究方向：化學(xué)工藝學(xué)。E-mail：823858036@qq.com。

呂和平，男，河南駐馬店人，天方藥業(yè)有限公司高級(jí)工程師，研究方向：制藥工程。